Отгонка сожжением

На основании опытов по разделению искусственных смесей ацетоновую фракцию растворяли в четырехкратном количестве 3%-ного раствора ацетона в бензоле раствор вводили в колонку длиной 1700 мм (окись алюминия с активностью III) и элюирование проводили при помощи этого же растворителя. Таким способом удались отделить фенолы от оснований. После отгонки растворителя в полученных веществах методом сожжения по Дюма азотистых соединений не обнаружено. С того момента, когда с колонки начинала стекать чистая смесь растворителей, дальнейшее элюирование вели 20%-ным раствором ацетона в бензоле. Этой смесью элюировали основания. [c.24]

Для определения нелетучих минеральных составных частей, входящих в состав сложных органических соединений или содержащихся как примесь в объектах орга нического характера (пищевые продукты, части растений и др.). пробу сжигают (озоляют). Эту операцию можно рассматривать как отгонку основного компонента. Небольшое количество неорганических составных частей, содержащееся в большом количестве такого материала, после сожжения находится в сравнительно небольшом количестве золы, которую следует рассматривать как концентрат. [c.75]

Для проведения реакции использовали синтезированный нами бутилен, который дегидрировали в описанных выше условиях при 635° и объемной скорости 1200 л/л катализатора-час. Из полученной газовой смеси после отгонки на аппарате Подбильняка фракции —Сд дивинил выделяли в виде тетрабромида. Последний перекристаллизовывали из спирта. Кристаллы, имели т. пл. 116°. Удельная активность тетрабромида определялась после сожжения его обычным методом и составляла 670 имн/мин-мг ВаСОд. Для выделения дивинила 4,3 г тетрабромида и 8 мл спирта помещали в снабженную обратным холодильником колбочку, верхний конец которой был соединен с газовой пипеткой на 300 мл. В колбочку [c.49]

Дальнейшее определение азота после сожжения ведут путем отгонки аммиака в сильнощелочной среде с водяным паром. Колориметрическое определение позволяет избежать процесса отгонки аммиака и при массовых определениях значительно сократить время определения. [c.127]

Синтез толуола, содержащего дейтерий только в метильной группе, был проведен с помощью реакции Гриньяра. Раствор магнийорганического соединения из хлористого бензила гидролизовав 6% ОаО, после чего летучие компоненты смеси были отогнаны. Фракция, кипящая выше 50° С, после сушки над хлористым кальцием и отгонки была оставлена на один день над металлическим натрием, после чего были проведены три тщательные перегонки также над натрием. Отделенная, таким путем толуольная фракция имела следующие константы температура кипения 109,0— 109,7° С (756 мм рт. ст.), показатель преломления 1,4962 (при 18° С). Сожжение этого толуола над окисью меди дало воду с избыточной плотностью 660 V- [c.165]

Полученный толуол после отгонки с водяным паром был очищен так же, как и в предыдущем случае. Его константы температура кипения 109,0—109,8° С (756 мм рт. ст.), показатель преломления 1,4959 (при 18,8° С). Вода от сожжения этого толуола имела избыточную плотность 750 V- Уменьшение по сравнению с вычисленными 795 у (на основании данных для л-толуидина) обязано обратному обмену при диазотировании. [c.166]

Для очистки сточных вод, образующихся при полукоксовании и коксовании угля, предложена [655] схема, предусматривающая предварительное подщелачивание воды с последующим выпариванием. Соли жирных кислот, феноляты и другие соединения остаются в. остатке, а конденсат после отгонки аммиака и доочистки активным углем может быть вторично использован на производстве. Остаток после выпаривания направляется на переработку или сожжение. [c.414]

Водные р-ры НСЮ получают анодным окислением р-ра соляиой к-ты или си, р-р, близкий по составу к дигидра-ту,-ректификацией более разб. р-ров, 100%-ную НСЮ -отгонкой из смеси НСЮ 2Н2О с олеумом. Водные р-ры НСЮ применяют в аналит. химии для растворения металлов, влажного сожжения орг. в-в и как стандарт в ацидиметрии как компонент полировальных ванн для металлов. [c.498]

При определении элементов, находящихся в виде микропримесей в большой массе вещества, эти элементы предварительно извлекают и переводят в малый объем жидкости, газа или твердого вещества, т. е. концентрируют. В ряде случаев, однако, предпочитают не извлекать примеси, а удалять вещество—носитель микроэлементов. Наиболее простым способом удаления носителя является отгонка, например вьшариванне растворителя. Часто применяется также удаление летучих хлоридов, фторидов, солей ртути и т. п. Сюда же относится сожжение (озоление) органических веществ. Газообразные носители, например двуокись углерода, хлор и т. п., связывают соответствующими поглотителями, оставляя примеси в свободном состоянии. [c.288]

Определение органического азота по предлагаемому методу, являющемуся модификацией метода Кьельдаля, основано на ускоренном сожжении органических вешеств вначале серной кислотой, а затем, после выпаривания пробы воды с 5%-ным раствором КСЮд, последующем удалении избытка бертолетовой соли щавелевой кислотой. Длительный процесс отгонки заменяется более простым и быстрым колориметрическим определением после проведения фенолят-гипобромитной реакции и экстракции хлороформом образовавшегося индофенолового красителя 151 [c.127]

Вещество, оставшееся в перегонной колбе после отгонки эфира (СбН5)2Р(ОС2Н5), через несколько дней закристаллизовалось. Порекри-сталлизованное несколько раз из смеси спирта и хлороформа соединение обладало т. пл. 195—196° и как но виду кристаллов — блестящие призмы, так и по свойствам напоминало дифенилфосфиновую кислоту, нолучеп-ную Михаэлисом (но Михаэлису [4], т. пл. 190°). Анализ сожжением в трубке с хромовокислым свинцом дал следующий результат [c.147]

Азот как в торфе, так и в продуктах полукоксования определялся по Кьел1>далю. Жидкие продукты полукоксования, полученные из 20 г торфа, содержат значительное количество азота, вследствие чего последний в них определялся путем отгонки отмеренного количества раствора, перенесенного в мерную колбу после сожжения конденсата но Кьельдалю. Зная суммарное количество азота в смоле и воде и отдельно в смоле (после отгонки по Дину и Старку), мы по разности определяли содержание азота в подсмольной воде. [c.103]

Анализ должен быть выполнен в течение одного дня. Сперва проводят контрольные анализы, используя в качестве объекта aм мoниeвыe соли и стараясь получить для одной пробы три сходящихся результата. Разложение (сожжение) испытуемого органического соединения можно провести в середине дня. а отгонку и титрование — во второй половине дня. [c.557]

Общий углерод определяли методом сухого сожжения, а углерод карбонатов — путем титрования раствора Ва(ОН)г 0.01 н. НС1 после отгонки в него СОг, образовавшегося в результате разрушения карбонатов 0.05 и. раствором H2SO4 [1, 4]. Общий азот определяли микродиффузионным методом после сожжения органических соединений седиментов по Кьельдалю, а общий фосфор — персульфатным методом [1, 3, 37]. В пробах Рыбинского и всех нижележащих водохранилищ Волги содержание Собщ и Кобщ получали на HN-анализаторе. Разность между содержанием углерода общего и карбонатного принимали за содержание органического. Общий азот, определенный методом Кьельдаля, может рассматриваться как органический, поскольку содержание обменного [c.5]

Об обеспеченности донных отложений органическим веществом судили по содержанию в них Сорг. Анализ проводили либо при помощи газохроматографического анализатора NH-1, либо мокрым сожжением хромовой смесью с последующей отгонкой СОз в титрованный раствор щелочи [14]. Легкоусвояемые фракции органических соединений и клетчатку отделяли ступенчатым кислотным гидролизом проб грунтов 5 и 80 %-ной H2SO4 по И. В. Тюрину [16], первая фаза которого имитирует ферментативный распад, и в гидролизате определяли Сорг теми же методами. [c.49]