Микроскопическая рентгенография

Если в стеклообразной совокупности цепей нет регулярного упорядочения или коллоидной структуры, то говорят об аморфном состоянии. Не так давно природа неупорядоченного или аморфного состояния твердых полимеров вызывала оживленную дискуссию и тш ательно исследовалась. Примерно до 1960 г. преобладало представление о том, что в таких изотропных, некристаллических полимерах, как большинство каучуков, стеклообразных полимеров (ПС ПВХ, ПММА, ПК) или частично кристаллических полимеров (ПХТФЭ, ПТФЭ, ПЭТФ), цепные молекулы имеют случайное распределение и что модель статистического клубка, или спагетти , правильно отражает структуры этих полимеров. В последующие годы в связи с развитием рентгенографии аморфных полимеров все большее признание приобретала концепция ближнего порядка цепных молекул. Эта концепция со всей очевидностью следует из сравнения сегментального объема и плотности аморфной фазы, из электронно-микроскопических наблюдений структурных элементов, калориметрических исследований, закономерности кинетики кристаллизации и изучения ориентации полимерного клубка. После 1970 г. в дополнение к световому и малоугловому [c.26]

Для идентификации твердых фаз широко применяется иммерсионный метод определения показателей преломления и другие методы микроскопического исследования, кроме того — рентгенография, определение микротвердости и других свойств, позволяющих качественно определять отдельные фазы в смеси кристаллов. [c.294]

Структурная кристаллография исследует закономерности внутреннего строения кристаллов. Рентгенография исследует структуру кристаллов, анализируя дифракцию рентгеновских лучей от кристалла. Кристаллическим называют вещество, чьи частицы закономерно периодически повторяются в пространстве. Согласно одному из распространенных определений, кристаллом называется однородное анизотропное тело, способное самоог-раняться. Однородность кристалла проявляется в постоянстве химического и фазового состава его, в неизменности его скалярных свойств. Анизотропия кристалла состоит в том, что векторные свойства его могут оказаться разными, будучи измеренными в различных направлениях. Наконец, способность самоограняться есть также следствие правильного внутреннего строения кристаллического тела, благодаря которому атомы кристалла располагаются на определенных прямых (потенциальных ребрах кристалла) и плоскостях (потенциальных гранях кристалла). Малые скорости зарождения и роста приводят к возникновению крупных одиночных правильно ограненных кристаллов. Высокие скорости зарождения и роста приводят к конкурирующему росту множества зародившихся в расплаве или растворе микроскопически мелких кристаллов до их случайного столкновения друг с другом с образованием поликристаллического конгломерата. Минералы принадлежат к веществам, способным образовывать крупные монокристаллы, металлам же и сплавам свойственны высокие скорости зарождения и роста, поэтому они чаще дают поликристаллические массы, не имеющие огранки. Плоские грани и прямые ребра можно, однако, увидеть и у металлических кристаллов со свободной по- [c.10]

Хотя микроскопические методы определения температуры перехода являются лучшими для температур от —100 до 240°, возможны и другие способы обнаружения превращений. Например, можно использовать дилатометрию для определения изменения плотности при фазовом переходе, рентгенографию, которая может указать на изменение фазового состава при превращениях, и, конечно, могут быть использованы кривые растворимости и упругости пара двух модификаций для нахождения температуры перехода по точке пересечения кривых. В некоторых случаях, например при изучении металлов, могут быть использованы специальные методы. Если две различные модификации применить в гальваническом элементе в качестве электродов, можно обнаружить измеримую э. д. с. при всех температурах, кроме температуры перехода. [c.440]

Частично изоморфные системы , подобно твердым растворам, образуют физически однородную общую фазу из. разных кристаллических веществ. Однако методы рентгенографии позволяют обнаружить различие между твердым раствором и частично изоморфной системой, заключающееся в том, что в такой системе существуют пакеты плоских сеток, образованные разными веществами. Они дают параллельные многократные прослойки двух веществ. Толщина отдельных пакетов так мала, что микроскопически их различить невозможно. [c.259]

А. Б. Шехтер. В Институте физической химии Академии наук СССР в течение ряда лет ведется электронно-микроскопическое изучение структуры катализаторов и параллельно—их исследование методами рентгенографии и электронографии. Эти работы ведутся комплексно и в тесной связи с исследованиями адсорбционных процессов, спектроскопическим анализом примесей и. детальным изучением каталитической активности. В этом обзоре вкратце изложены некоторые результаты экспериментов, проведенных за последние годы для выяснения связи между структурой катализаторов и их активностью. Экспериментальные данные не согласуются с распространенной точкой зрения о наличии прямой связи между дисперсностью, определяемой рентгеновским методом, и активностью. [c.96]

С целью выяснения механизма первичных стадий топохими-ческих реакций Рогинский и сотрудники провели микроскопическое, электронно-микроскопическое и рентгенографи еское исследования изменений, наблюдаемых при обезвоживании некоторых кристаллогидратов [47] и при пиролитическом разложении марганцевокислого бария [48]. Обезвоженные откачкой в вакууме кристаллы, например сернокислого магния, сохраняют в электронном микроскопе свой первоначальный вид, но, согласно рентгеновским данным, представляют- собой аморфные или скрытокристаллические образования. Лишь после нагревания до 100—200° в кристаллах наблюдается образование полостей и на рентгенограммах появляются линии, соответствующие кристаллической решетке обезвоженных солей. Под действием электронного облучения кристалл в конце концов превращается в топкую сетку твердого материала, окружающего возникшие пустоты, т. е. появляются характерные скелетные структуры. При нагревании кристаллов марганцевокислого бария на их поверхности появляются отдельные разрастающиеся зоны реакции, приводящие к образованию пленки, которая в виде чехла обволакивает весь кристалл. В результате дальнейшего нагревания кристаллы марганцевокислого бария превращаются в непрочные агрегаты высокодисперсных аморфных частиц. Авторы приходят к заключению, что продвижение реакции разложения в глубь кристалла происходит путем размножения мелких аморфных частиц новой фазы на поверхности раздела, а не за счет роста этих частиц. [c.182]

Для изучешш структуры полимеров в [ . с. применяют рентгенографию, электронографию, электронную микроскопию и оитич. методы (см. Рентгеноструктурный анализ, Электронно.микроскопическое иссле<)ование, Светорассеяние), позволяющие изучать структурные образования различных размеров — от десятых долей нм (от нескольких А) до десятков. мк.м. С немощью метода ядерного магнитного резонанса, элект1)ич. методов исследуют молекулярные движения в кристаллических и аморфных областях полимеров. [c.594]

Метод закалка отожже 1ных (срок отжига до 504 час.), предварительно сплазлеи 1ых при 1050° образцов, с последующим микроскопическим (с определением показателей преломления) и рентгенографическим исследованием, высокотемпературная рентгенография, дифференциальный термический ана. ШЗ. Мол. /о. [c.158]

Параметры спектров Мессбауэра (изомерный сдвиг, квадрупольное расшепление, магнитная сверхтонкая структура при низкой температуре) [155], а также ИК-спектры в области ниже 1000 см [64] ферритина и гемосидерина совпадают. Одинаковы и их рентгенографические свойства [155]. Ранние сообщения [1561 о том, что гемосидерин, по данным рентгенографии, может или находиться в аморфном состоянии, или образовывать смесь известных фаз FeOOH, в дальнейшем не подтвердились. На электронно-микроскопических снимках гемосидерин выглядит в виде шариков несколько меньших размеров (на 10—20%), чем в случае ферритина. Это приводит к уширению рефлексов на рентгенограммах [155]. [c.368]

Структура металлов зависит от их химического состава, от условий перехода из жидкой фазы в твердую (кристаллизация) и от условий охлаждения и нагрева в твердом состоянии (термическая обработка). Очень часто можно получить одну и ту же структуру при разном химическом составе сплавов и, наоборот, при одном и том же химическом составе можно получить различные структуры. Эти явления широко используются на практике и составляют основу термических процессов обработки закалки, отжига, отпуска, нормализации и химико-термических процессов обработки — цементации, азотирования и алитирования. Структуру металла определяют в настоящее время или при помощи микроскопа, или методом рентгенографии. Основным методом пока является микроскопический метод, лежащий в основе науки металлографии, изучающей свойства металов и их сплавов в зависимости от структуры. [c.449]

В настоящее время уже не вызывает возражений мнение, что механические и прочие свойства полимерного материала в значительной степени определяются его надмолекулярной структурой. В связи с этим изучение надмолекулярных структур микроскопическими и дифракционными методами играет важную роль в науке о полимерах. Дифракционные методы — рентгенография и электронография — основные методы прямого изучения структуры веществ . В применении к полимерам, однако, возможности этих методов несколько ограничены (по сравнению с низкомолекулярными веществами), что является следствием длинноцепочного строения макромолекул. Основными трудностями при применении к полимерам точных методов структурного анализа являются [c.199]

Описанная схема спекания получила впоследствии хорошее экспериментальное подтверждение в работе Бойе, Дюрифа и Альперпа [232]. При помощи микроскопического исследования и рентгенографии ими было установлено физико-химическое взаимодействие двух углей пламенного — мало плавкого и жирного — очень плавкого. В обычных условиях коксования между двумя углями образовалась в результате смешения пограничных размягченных слоев переходная зона в несколько микрон. [c.209]

Предпочтительное образование З-формы кристаллитов вызывается наличием напряжений в процессе формования, что делает конфигурацию плоского зигзага энергетически более предпочтительной, чем спиральная конформация. Можно предположить, что напряжение сдвига при экструзии раствора и фильерная вытяжка волокна являются источниками этих усилий, вызываюш,их образование р-формьт. Однако формование без натяжения приводят также к образованию кристаллитов Р-форм1.1, Более того, электронно-микроскопический снимок сформованного волокна,воспроизведенный на рис. 11.13, под-твернодает данные рентгенографии об [c.267]