Введение пробы температура

Длина зоны, смоченной растворителем, зависит от диаметра колонки, объема введенной пробы, температуры ввода пробы, толщины пленки ПФ и, самое главное, сродства растворителя к неподвижной жидкой фазе. [c.52]

Наконец, необходимо обращать внимание на геометрию испарителя. Широко используемая конструкция испарителя показана на рис. 2.10. А и Б — входы для образца и газа-носителя, причем последний равномерно распределяется по поперечному сечению испарителя с помощью пластинки с отверстиями, установленной в крышке камеры. В — выход из испарителя, соединенный с колонкой. В точках I—9 установлены термопары, которые показывают изменения температуры в процессе испарения. Кривые изменения температуры в этих точках показаны на рис. 2.11. На этом рисунке сразу заметно, что температура в точке 2 значительно ниже температуры в остальных точках. Это понижение температуры вызвано потоком предварительно не подогретого газа-носи-теля. Сразу же после введения пробы температура в точках 2 и 5 быстро падает и возвращается к первоначальному значению только через 15 мин. В то же время температура в других точках изменяется незначительно. Эти результаты показывают несостоятельность часто высказываемого мнения о том, что сразу же после контакта с горячим стеклянным бисером облака испаряющегося [c.71]

Независимые переменные величины, влияющие на протекание процесса, принято называть параметрами или факторами. В хроматографии такими параметрами являются температура колонки Т, скорость потока газа-носителя а, объем введенной пробы д, содержание жидкой фазы о, длина колонки , внутренний диаметр колонки с1к, диаметр зерен насадки и др. Для любого процесса эти величины обозначают буквами Хь Х2, л з,. .., Хп- [c.148]

Это позволяет отогнать все или большую часть примесей, которые испаряются легче, чем основа. Этому способствует также введение в пробу носителя. Его температура кипения имеет промежуточное значение между температурой кипения примесей и основы пробы. Температура электродов определяется температурой кипения носителя, что способствует полному испарению примесей и подавляет поступление в разряд основы до тех нор, пока в электроде есть носитель. Например, при анализе урана в виде закиси-окиси СзО добавляют носитель—окись галлия, вес которой составляет 2% от веса пробы. Это повышает интенсивность спектральных линий 33 элементов, присутствующих в виде примесей в уране. Большинство из НИХ ПОЛНОСТЬЮ испаряется вместе с носителем до начала поступления в разряд урана. [c.251]

Введение пробы не должно вызывать изменения установившегося режима работы систем хроматографа (зашкаливания нулевой линии в момент введения, резкого изменения давления газа-носителя и температуры дозатора), что может быть обусловлено разгерметизацией системы при введении пробы, введением слишком большой пробы, изменением сопротивления линии газа-носителя при дозировании. [c.19]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

При анализе высококипящих соединений в испарителе, как правило, накапливаются остатки анализируемых веществ — продукты осмоления под действием высокой температуры, а также продукты превращений, катализируемых материалом дозатора. Эти продукты также могут быть источником загрязнения газа-носителя. Для снижения такого влияния следует выбирать минимальную температуру испарителя, обеспечивающую достаточно быстрое испарение анализируемой смеси, не допуская необоснованного перегрева. Применение стеклянного или кварцевого испарителя с введением пробы с помощью стеклянного капилляра [c.86]

БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]

ЖИДКИХ И газообразных веществ. Этот способ пригоден, однако, лишь при температурах, не превышающих 300°. Газовые пипетки с кранами удобны при низких температурах (до 150°). Преимущество метода дозирования капиллярами заключается в возможности введения точных количеств образца и в полной воспроизводимости результатов. Этим способом введения проб можно пользоваться при высоких температурах. [c.501]

В колбу Эрленмейера емкостью 500 мл, которую предварительно промывают последовательно водой, спиртом и бензолом, сушат при 100 °С и охлаждают, наливают 40 мл сухого толуола, с помощью пипетки или из бюретки прибавляют точно.50 мл раствора дибутиламина и осторожно перемешивают. Затем в колбу вносят навеску пробы 6,5—7,0 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, пробу прибавляют медленно, осторожно взбалтывая раствор. Для предотвращения вспенивания и разбрызгивания содержимое колбы рекомендуется охлаждать в охладительной бане перед-введением пробы, после введения пробы также охлаждают раствор. Прибавляют 10 мл толуола, неплотно закрывают колбу пробкой и оставляют раствор для охлаждения до комнатной температуры. Стенки колбы ополаскивают 10 мл сухого толуола, снова неплотно закрывают колбу и оставляют на 15 мин при комнатной температуре. [c.528]

Для введения проб газа большого объема пользуются различного рода сосудами бюретками точно известного объема, отсекающимися петлями и т. п. Для отсечения нужного объема газа широко используют систему кранов и вращающихся шайб. После заполнения анализируемым газом через дозатор пропускают газ-носитель, который выталкивает пробу в колонку. Для ввода анализируемой пробы под давлением, при высокой температуре или радиоактивных веществ используют специальные дозаторы более сложной конструкции. В промышленных хроматографах осуществляется автоматический ввод газообразных и жидких проб при помощи вращающейся шайбы или движущегося штока. Широко распространены также пневматические дозаторы мембранного типа. Дозировка и введение пробы являются одной из важнейших операций хроматографии газов. Поэтому необходимо строгое соблюдение следующих условий химическая инертность материала дозатора по отношению к анализируемому газу и к газу-носителю полное отсутствие какого-либо мертвого пространства в калиброванном объеме соответствие температуры отсеченного газа в дозаторе температуре хроматографического процесса. При вводе анализируемой пробы в систему хроматографа не должен прерываться поток газа-носителя и вообще нарушаться каким-либо образом режим работы колонки. [c.320]

Капилляр для определения температуры плавления изготовляют из чистой стеклянной трубки. Мастер должен показать приемы введения пробы в капилляр и уплотнения ее. Учащиеся должны хорошо освоить наиболее распространенный прием на- [c.216]

Отрицательное влияние водорода сказывается независимо от его происхождения, способа введения пробы в разряд и от источника света. Водород имеет сравнительно высокую энергию ионизации, поэтому его влияние на температуру разряда ничтожно, что выражается в примерно одинаковом ослаблении дуговых и искровых линий, а также в отсутствии связи между энергией ионизации элементов и степенью ослабления интенсивности линий. Больше подавляются линии легколетучих элементов, так как влага испаряется в первые секунды экспозиции. Так, при испарении пробы влажностью 38% интенсивность линий цинка, свинца, серебра и меди ниже, чем при испарении сухой пробы соответственно в 19, 16, И и 3 раза. О механизме влияния водорода на интенсивность излучения можно судить по наличию корреляции между атомной массой определяемого элемента и изменением сигнала. Так, в ряду свинец, индий, цинк, ванадий, магний, литий установлено усиление депрессии сигнала с уменьшением атомной массы определяемого элемента. Можно предположить, что водород влияет на диффузионные процессы в плазме разряда и на длительность пребывания атомов определяемого элемента в плазме [228]. Влияние водорода проявляется при любых концентрациях определяемых элементов и приводит к смещению градуировочных графиков. [c.125]

Сразу после введения капли пробы в канал электрод охлаждается. Однако вскоре температура его вновь повышается и при достаточном интервале до подачи очередной капли стабилизируется на максимальном уровне. После введения очередной порции пробы температура электрода опять резко падает и т. д. Если пробу вводят в канал электрода равномерно, после небольших интервалов, колебания температуры электрода одинаковы и сравнительно незначительны, проба испаряется спокойно. С увеличением интервалов между подачами порций электрод успевает сильно нагреться и колебания температуры достигают значительной величины. Проба испаряется бурно с разбрызгиванием в первые секунды. Это ухудшает воспроизводимость результатов. Особенно плохие результаты получают при неравномерной подаче пробы. При слишком малых интервалах температура электрода не успевает восстанавливаться до исходного значения, постепенно снижается и стабилизируется на более низком уровне. Испарение пробы ухудшается. [c.43]

В зависимости от состава пробы изменяется и состав облака дуги, который существенно влияет на диффузионные процессы и время пребывания атомов примесей в столбе дуги, а в конечном итоге, на интенсивность линий определяемых элементов. От состава пробы зависит и наличие в спектре различных помех молекулярных полос, фона сплошного спектра, мешающих линий и др. Влияние состава пробы на результаты анализа зависит от концентраций самих определяемых элементов, обычно с повышением концентраций ослабевает. Если третьи элементы влияют на интенсивность линий определяемых примесей через изменение температуры разряда, то это влияние различно для линий, имеющих различный потенциал возбуждения. Влияние состава пробы сказывается на величине систематической ошибки (на правильности результатов анализа) и зависит от способа введения пробы в разряд, режима испарения и возбуждения и других факторов. [c.79]

Влияние состава уменьшают одним из следующих методов озолением химической обработкой пробы перед анализом применением буфера с целью разбавления пробы, использования химических реакций во время испарения пробы или стабилизации температуры разряда подбором внутреннего стандарта подбором состава эталонов работой в подходящей атмосфере выбором способа введения пробы в зону разряда выбором источника света внесением в результаты анализа поправок, учитывающих состав пробы переводом пробы в раствор и анализом раствора. [c.86]

Если буфер участвует и в химических реакциях, происходящих в канале электрода или на его поверхности, то к буферу и способу его введения предъявляются дополнительные требования. Во-пер-вых, буфер нужно вводить в зону разряда только совместно с пробой. Во-вторых, его количество должно быть достаточным для реагирования со всей массой пробы. Наконец, необходимо обеспечить наиболее благоприятные условия для протекания химических реакции хороший контакт меледу частицами буфера и пробы, оптимальную температуру, достаточное вреМя совместного пребывания при оптимальной температуре и др. Эти требования значительно ограничивают выбор способов введения пробы и буфера практически остается только испарение из канала электрода или применение камерного электрода. [c.108]

Методика массовых анализов масел заключается в следующем. В каналы электродов (см. рис. 17) дважды вводят из микробюретки по 0,1 мл 7,5%-ного раствора азотнокислого бария. Электроды сушат при 105—110 °С в течение 20 мин и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры, в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца пробу. Для введения пробы удобны шприцы марки КС-2 емкостью 1 мл со стеклянным поршнем, выпускаемые Клинским сте- [c.171]

Измерение температуры нагрева производится термопарой, включенной на потенциометр типа ПП. Количество газа для анализа определяется по предварительно отградуированному реометру и секундомеру или по объему колбы. Введение пробы газа производилось при комнатной температуре. [c.311]

Как показывает рис. Х-10, оптимальная разность температур А Т равна приблизительно 40° С. Она может быть легко определена экспериментально для данной конкретной ячейки путем постепенного увеличения прилагаемого напряжения и наблюдения изменений высоты пика при повторном введении проб одного анализируемого вещества. Оптимальная разность температур А Г получается при энергии рассеяния от 25 До 30 жвт для термисторов, перечисленных в табл. Х-11. [c.229]

Предварительное разделение производится на двухметровой колонке диаметром 12 мм, заполненной инзенским кирпичом, пропитанным 20% вазелина. Анализ проводится на другой двухметровой колонке диаметром 5 мм, заполненной тем же носителем, пропитанным 5% вазелина. В качестве ловушки применена стеклянная колонка диаметром 5 мм и длиной 6 СЛ с обмоткой обогрева, наполовину заполненная силикагелем АСМ. Перед введением пробы во вторую колонку ловушка подогревается до температуры 450° С в течение 5 мин. Температура обеих колонок при анализе поддерживается равной 70 + 0,1° С. Величина вводимой пробы [c.154]

В 1962 г. Зомзели и сотр. [42] методом ГЖХ проанализировали в виде бутиловых эфиров К-ТФАпроизводных смесь из 22 аминокислот. Разделение проводили на металлической колонке (200 X X 0,63 см), содержащей сорбент 1% НПГС на газхроме А зернения 60—80 меш, при программировании температуры от 75 до 220° С. Через 5 мин. после введения пробы температура изменялась со скоростью 5,6 град мин, через 21 мин.— со скоростью 7,9 град мин до достижения 220° С. [c.49]

При постоянной температуре колонки и скорости газа-носителя индивидуальные компоненты смеси характеризуются определенным временем удерживания, представляющим время от момента введения пробы в колонку до.момента выхода из нее максимума пика. Обычно используют так называемое исправленное время удерживания tf - интервал между выходом максимумов несорбирующегося вещества (воздух) и исследуемого соединения. [c.44]

При введении жидких образцов при помощи инъекциоЯных шприцев [211] вводимый объем редко бывает воспроизводимым. Поэтому были предложены сложные конструкции шприцев [40], в которых точное введение пробы осуществляется микрометрическим винтом (см., например, [20]), перемещающим поршень шприца. Один из самых точных инъекционных шприцев [213] имеет общий объем 1 мкл и разделен на 100 делений. Согласно данным некоторых авторов [143, 225], жидкие пробы можно вводить при помощи микропипеток. Очень точного дозирования как твердых, так и жидких образцов можно добиться введением взвешенных количеств веществ в заплавленных капиллярах, разбиваемых в дозаторе при помощи специального устройства [82, 140, 186]. На рнс. 452 изображена конструкция такого дозатора [140]. Посредством системы кранов 10 и II без перекрывания тока газа-носителя в дозатор вводят капилляр 7 с образцом и оставляют его там на несколько минут до тех пор, пока он не примет температуры окружающей среды. Затем рычагом 2 капилляр разбивают. Осколки разбитого капилляра собирают в воронке 5, которую очищают перед следующим анализом. [c.499]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

В табл. 6-2 приведены результаты, полученные при использовании линейного делителя потока [12]. Видно, что отношение площадей пиков нонана и гексадекана меняется мало, т. е. не наблюдается искажения в достаточно широком интервале температур кипения. Среднее отношение Сд/Сю составляет 1,013, что хорошо согласуется с данными, полученными при анализе этой же смеси нанасадочной колонке (Сд/Сц = 1,020 0,0062). Относительное стандартное отклонение абсолютных площадей пиков составляет 2-3%. Такие значения характерны для введения пробы вручную. [c.94]

Для охарактеризования тяжелых фракций нефти (рис. 8-2) псиользовали газовый хроматограф с высокотемпературным термостатом. Осуществляли непосредственный ввод пробы в широкую кварцевую капиллярную колонку со сшитой метилсиликоио-вой ИФ. Условия проведения анализа приведены в табл. 8-1. Предложенная схема газохроматографического анализа имеет два решающих преимущества по сравнению с традиционным методом анализа. Во-нервых, введение пробы непосредственно в колонку исключает разложение термически лабильных комионентов и искажение результатов за счет дискриминации пробы в узле ввода. Во-вторых, можно подобрать такую колонку, которая подходила бы для проведения имитированной дистилляции (табл. 8-2). Используя один метод анализа, можно успешно проводить анализ как летучих, так и тяжелых фракций нефти, температура кипения которых превышает 750°С (рис. 8-3). [c.105]

В ГЖХ анализируемые соединения перед разделением в испарителв превращают в пар. Температура испарителя должна быто достаточно высокой, чтобы за предельно малое время испарить всю введенную пробу. С другой стороны, созданный температурный режим исключал разрушение образца или изомеризацию. Обычно температура испарите ля на 10-30° выше температуры наиболее высококипящего компонента смеси. [c.61]

Способ Б. Навеску пробы, содержащую около 0,01 моль хлорангидрида вместе со свободной карбоновой кислотой, взвешивают в стаканчике с притертой крышкой или в ампуле, которую перед взвешиванием запаивают. Ампулой следует пользоваться при анализе всех летучих хлорангидридов. Навеску переносят в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл, содержащую 5 мл ж-хлор-анилина и 25 мл ацетона. Если пробу взвешивают в стаканчике, крышку его снимают перед самым введением пробы в колбу и осторожно опускают его по стенке в колбу гак, чтобы проба и реактив не смешивались. Колбу закрывают смазанной пробкой и встряхивают, чтобы смешать реактив и навеску. Колбу охла -ждают нисколько ниже комнатной температуры под струей водопроводной воды или в ледяной бане затем оставляют на 5 мин, чтобы обеспечить полноту реакции. [c.182]

Исходную пробу нефтяной фракции вводят шприцом в воронку трубки с молекулярным ситом. Объем пробы при содержании к-пара-финов в пределах 25—75% составляет около 1 мл, при более высоком, содержании к-парафинов — 0,5 мл, при более низком — 1,5—2 мл. Осторожно открывают кран 4 и сливаЛт пробу на верх слоя активного-молекулярного сита. Закрывают кран 4 и взвешивают трубку с молекулярным ситом и введенной пробой. Затем открывают-кран 8 и присоединяют шланг для вакуумирования. Трубку с молекулярный ситом и введенной пробой помещают в печь с определенной температурой и устанавливают необходимое давление. После охлаждения до комнатной температуры трубку с закрытыми кранами взвешивают. [c.41]

Жидкие пробы чаще всего вводятся с помощью прецизионного медицинского шприца для подкожных инъекций. Некоторые типовые образцы таких пшрицев указаны в гл. IX. При введении пробы шприцем в поток подогретого газа-носителя необходимо учитывать возможность испарения летучих компонентов пробы с конца иглы. Ошибки, обусловленные испарением летучих компонентов при инъекции, могут быть обнаружены с помощью градуировочных кривых, которые не проходят через начало координат. Обычно для исправления рассматриваемых ошибок требуется поправка порядка 0,3 мкл. Точное значение этой поправки зависит от летучести пробы, мертвого объема иглы и температуры подогрева газа. Методы понижения рассматриваемых ошибок изложены в гл. IX. [c.283]

Shimadzu seisa kusho, Япония G -I 420 + + + Программирование температуры скорости нагрева от 1 до 30 С/леин аргоновый детектор и детектор электронного захвата автоматическое повторное введение пробы устройство для пиролиза, интегратор с автоматическим печатанием система двойной колонки [c.459]

Метод вычитания может быть реализован не только с реактором, включенным в хроматографическую схему, но также с предварительной дохроматографической химической обработкой проб. Последний вариант не требует изменения схемы хроматографа путем включения реактора он дает возможность расширить область реакций, которые могут быть применены в методе вычитания. Например, можно использовать летучие реагенты продолжительность реакции образования производных может составлять несколько часов реакция может протекать при не слишком высоких температурах, в том числе и при комнатной, что открывает возможности широкого использования ферментов и других катализаторов в методе вычитания для проведения реакции можно относительно просто использовать фотохимический метод и поле радиоактивного излучения. Недостатком этого варианта метода является возможность накопления в устройстве введения пробы в хроматограф нелетучих компонентов смеси продуктов. Это осложняет проведение анализа, так как в этом случае возможна необратимая адсорбция анализируемых компонентов в узле ввода пробы, разложение нелетучих про- [c.143]

Колонка 35X3,5 см. Гель сефадекс, водопоглощательная способность — 2,9 г воды на 1 г сухого вещества, плотность во влажном состоянии 1,099 (50—100 меш). Перед наполнением колонки сефадекс набухал в течение 30 мин в 0,05 М растворе хлористого натрия и декантировался перед введением пробы колонку обрабатывали растворителем. Подвижные фазы (а) дистиллированная вода (б) 0,05 М раствор хлорида натрия (в) раствор фосфата, ц=0,05, pH 7 (г) 0,01 М раствор аммиака, pH 10,6 скорость подвижной фазы 2 мл/мин при гидростатическом давлении 60 см температура комнатная. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология