Анализ хроматографический конденсатов

Таблица 2.2. Хроматографический анализ состава конденсата, уловленного в вихревых теплообменниках I и II

В настоящей книге описаны современные методы газовой хроматографии применительно к исследованию углеводородного состава природных газов, нефтей и конденсатов. Показаны возможности применения результатов хроматографического анализа для решения геохимических задач при поисках и разведке нефти и газа. [c.3]

Для выяснения состава кислотной части был выполнен хроматографический анализ водного конденсата при рабочей температуре колонок 140° С. Параллельно, для подтверждения идентификации кислот, был проведен анализ методом вытеснительной хроматографии. Полученные результаты подтвердили точность расшифровки. [c.216]

В первой серии экспериментов сырьем разгонок служили смеси конденсата-1 и нефти Уренгойского месторождения. Результаты разгонок представлены в табл. 8.23, а некоторые качественные показатели дистиллятных фракций в табл. 8.24. Как видно, смешение исходных сырьевых компонентов в рассматриваемых соотношениях не приводит к существенному изменению количественных и качественных показателей раз-гонок. Некоторые отклонения относительного выхода фракций от расчетных аддитивных значений не представляли в данном случае значительного интереса вследствие сопоставимости полученных величин с неизбежными погрешностями эксперимента. Однако возможный вариант обоснования полученных результатов был выявлен последующим хроматографическим анализом дистиллятных фракций. [c.226]

Кроме термодинамических условий, на фазовое состояние смеси влияет компонентный состав газа. Поэтому в процессе исследований отбирались пробы газа на хроматографический анализ. Параметры работы системы сбора и транспорта и места их замеров приведены в табл. 9. Углеводородный состав позволяет оценить качественные изменения в газе при его движении по газопроводу <табл. 10). Так, при прохождении газа Западно-Сургутского месторождения через газосепаратор содержание в нем тяжелых углеводородов (Сз+в) уменьшается с 0,222 до 0,203 кг/м . При входе этого газа на КС плотность его значительно уменьшается за счет конденсации тяжелых углеводородов в сборном газопроводе, так как в среднем из каждого м газа выпадает в конденсат около 0,03—0,04 кг углеводородов Сз + в. [c.32]

Степень очистки природного газа зависит от температурного режима установки. В вихревой трубе происходит не только конденсация, но и абсорбция углеводородов конденсатом, Поэтому степень очистки газа здесь значительно выше, чем при простой конденсации. Средняя концентрация углеводородов С5 в очищенном газе снижается в 2,5—3 раза, во столько же раз уменьшаются.пределы колебаний его состава. Концентрация углеводородов g— g, определяемая хроматографическим анализом, снижается от 0,2—0,6 до 0,02— [c.108]

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

В качестве ингибиторов гидратообразования на ряде промыслов применяют диэтиленгликоль и метанол. Оба эти реагента растворяются в жидких углеводородах, причем их растворимость увеличивается при снижении температуры. При определении метанола и диэтиленгликоля в конденсате [9—12] первоначально разделяют реагенты экстракцией, разгонкой, а затем проводят хроматографический анализ. [c.178]

Грамм фенилэтилкарбинола в реакцию вступало 0,8 г бензола, выход основных продуктов реакции достигал 38% в расчете на извлеченный эфиром конденсат. Кроме того, в этих условиях наблюдалось выделение незначительного количества углекислого газа, что доказано хроматографическим анализом. [c.91]

Исследованы превращения гептана и узких бензиновых фракций Уренгойского газового конденсата в присутствии промышленного железо-хром-цинкового катализатора дегидрирования бутенов в бутадиен при атмосферном давлении в интервале температур 370 - 450 °С и объемных скоростях подачи сырья 0,75-3 ч . Установлено, что гептан подвергается дегидроциклизации, дегидрированию и крекингу. При температуре 420"С и объемной скорости 1,5 ч катализат содержал 25 % толуола. и 6 % олефинов, выход газа составлял 40 %. Установлено, что при превращении фракций газового конденсата содержание ароматических углеводородов увеличивается в 2 - 2,5 раза, содержание олефинов в катализатах составляло 9-11 %. Хроматографический анализ газа показал наличие олефинов 36 % [c.87]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВОДНОГО РАСТВОРА ТЕХНИЧЕСКОГО АКРИЛОНИТРИЛА И КОНДЕНСАТА, СОДЕРЖАЩЕГО АКРИЛОНИТРИЛ, АЦЕТОНИТРИЛ, СИНИЛЬНУЮ КИСЛОТУ И АКРОЛЕИН [c.317]

Разработан хроматографический метод анализа конденсата, позволяющий определять содержание акрилонитрила, ацетопитрила, акролеина и синильной кислоты. Чувствительность метода 0,3—0,5% по ацетонитрилу. Средняя ошибка определения 2—5 отн.% при содержании компонента в смеси около 10%. [c.321]

На рис. 29 приведена хроматограмма разделения широкой фракции конденсата (н. к. — 125° С) при температуре капиллярной колонки 70° С. Дополнительная расшифровка углеводородов проводилась при температурах хроматографического анализа 30° и [c.93]

Анализ газа проводился хроматермографическим (для определения углеводородов l — Сз) и хроматографическим (для определения углеводородов С4 — a) способами. Конденсат отбирался в градуированную пробирку, где замерялся его объем. По анализу на хроматографе [9] и определяемому весу конденсата рассчитывались весовые количества образовавшихся продуктов. [c.247]

Для контроля производства дивинила по способу С. В. Лебедева нами разработаны хроматографические методы анализа спирто-водных смесей (шихты, спирт-регенерата, эпюрата и спирто-водного конденсата). [c.259]

Продолжительность хроматографического анализа шихты, спирта-регенерата, спирто-водного конденсата и эпюрата с определением удельного веса и суммы примесей составляет 1 ч 10 мин вместо 8 ч по ранее применяемому методу. [c.261]

Ход анализа. Углеводороды десорбируют с поверхности активированного угля паром. Верхний слой углеводородов водного конденсата растворяют в ССЦ, который затем отделяют от воды. Раствор углеводородов в ССЦ вводят в хроматографическую колонку микрошприцем. На рис. 72 приведена соответствующая хроматограмма. [c.195]

Точная идентификация соединения, дающего пик, осуществляется путем конденсации выходящего из колонки с потоком газа-носителя вещества и последующего его изучения. Для сбора конденсата удобно использовать капилляры, обычно применяемые для определения температуры плавления их вставляют в выходное отверстие колонки, а выступающую наружу часть капилляра охлаждают сухим льдом. При качественном анализе неизвестного соединения хроматографическим методом в ряде случаев оказывается, что время удерживания у двух или более соединений весьма близко. Поэтому очень удобно, если экспериментатор располагает таблицей, где приведено время удерживания для всех хелатов металлов. Для иллюстрации этого положения рассмотрим рис. 4.4, на котором при- [c.121]

В результате хроматографического анализа по такой сложной схеме в составе газового конденсата было определено около 20 индивидуальных углеводородов до нормального декана включительно. Для идентификации углеводородов были использованы различные методы по времени удерживания индивидуальных компонентов, по зависимости логарифма объема удерживания от числа углеводородных атомов в молекуле углеводорода, а также метод удаления н-парафинов из смеси с помощью молекулярных сит и т. п. [c.80]

При исследовании углеводородного состава конденсатов некоторых месторождений Таджикистана был использован метод ректификации для выделения фракций с интервалами 10° и 5° С, подвергавшихся затем анализу методом газовой хроматографии. Разделение ароматических углеводородов было проведено на медной колонке длиной 6 м, заполненной инзенским кирпичом, на который нанесен Твин-80 (25% вес.). Температура хроматографического опыта 190° С. Разделение проводилось на хроматографе УХ-1. Из метано-нафтеновой фракции углеводороды нормального строения выделялись в виде кристаллических комплексов с карбамидом. Выделенные н-алканы разделялись на колонке длиной А м с использованием в качестве неподвижной фазы Твин-20 , нанесенного на ИНЗ-600. Таким образом были определены метановые углеводороды нормального строения состава Се—С15. [c.82]

Согласно методике, из пробы исходной нефти или конденсата на ректификационной колонке эффективностью в 50 теоретических тарелок отбирались две фракции н. к.— 111° и 111—125° С. Анализ полученных бензиновых фракций проводился на медной капиллярной колонке длиной 70 м (внутренний диаметр 0,25 мм). В качестве неподвижной фазы использовался сквалан. Хроматограммы фракции н. к. — 111° С снимались при температурах 30° и 80° С, фракции 111—125° С—при 50° С и 80° С. Применяя различные те.мпературы для анализа бензиновых фракций, можно использовать известный эффект изменения относительного времени удерживания ряда углеводородов при изменении температуры колонки. Различия в изменении времени удерживания для изомерных углеводородов используются для подтверждения идентичности структуры некоторых хроматографических пиков. Так, М. Симмонсом показано, что в ряде случаев порядок относительного времени удерживания двух изомеров меняется на обратный [c.88]

Соединить делительную воронку 26 с распределителем конденсата 27. 12. Продукт до хроматографического анализа хранить в холодильнике. [c.157]

Хроматографическим анализом в конденсате были определены, кроме непрореагировавшего этилена, следующие газообразные продукты реакции ацетилен, этан, пропан и пропилен. На рис. 1 показана завпспмость степенп превращенпя этилена (отношение количества этилена, превратившегося в тот пли иной продукт, ко всему прошедшему через разряд количеству) от удельной энергии U V (вт-ч1л). Как видно пз рисунка, основным продуктом превращения этилена является ацетилен. Зависимость V ,Hv от удельной энергии представляет собой кривые, проходящие через максимум [c.60]

Результаты анализа на колонне 0,25 ммхЮ м (см. рис. 3.1) показали хорошее совпадение точек как для нефти, так и дпя конденсата. Только в начальной части хроматографические точки не совпадают с кривой ИТК, полученной ректификацией на установке, описанной ниже (в разделе 6) по стандарту АЗТМ Д-2892. Данные для бензинов [17] не обнаружили -неудовлетворительную сходимость отпичие температур составляет 15-20 °С, причем вначале хроматографические данные завышены, а затем занижены. [c.49]

Хроматографически (хроматограф марки Цвет , модель 1-64) был установлен химический состав конденсата, улавливаемого вихревыми кожухотрубными теплообменниками и отдельно каплеотбойниками (131 1ц). Результаты анализа сведены в табл. 2.2. [c.86]

В [20] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций СбО и С70 в угольном конденсате - фуллеренсо-держащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. [c.12]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Результаты хроматографического анализа бензиновых фракций нефтеконденсатных смесей Уренгойского месторождения (Н — нефть, ГК — газовый конденсат) [c.228]

При перегонке смесей конденсата в нефти, по всей вероятности, в большей степени проявляется иммобилизационный механизм. При добавках малых порций газоконденсата взаимодействие компонентов смеси приводит к трансформированию надмолекулярных структур нефти и соответственно изменению показателей процесса перегонки смеси. Анализ экспериментальных данных показывает, что наблюдается некоторое перераспределение компонентов фракций, выкипающих в одинаковых пределах для различных перегоняемых конденсатонефтяных смесей. Однако для обсуждения на начальном этапе представлялось целесообразным выбрать определенный температурный интервал выкипания для всех исследуемых фракций и рассмотреть изменение массового содержания углеводородов, выкипающих в этом интервале. В качестве нижнего и верхнего пределов интервала были приняты температуры кипения изооктана (100°С) и н-октана (125°С), взятых в качестве эталонов при изучении хроматографического разделения фракций. [c.231]

Необходимо отметить, что приводимые в патентах данные по испытанию заявленных катализаторов в процессе прямой гидратации получены на лабораторной установке при температуре 300 С и атмосферном давлении. Анализ водноепиртово го конденсата был проведен хроматографически. Селективность пропилена в изопропанол оказалась равной 99,6%, тогда как селективность процесса на фосфорнокислотном катализаторе, обработанном при температуре 100 С составляет 80—86%. Сведений о промышленной реализации нового фосфор нокислотного катализатора фирма не сообщила. [c.12]

В последнее время уделяется большое внимание определе нию в различных объектах полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), обладающих канцерогенной активностью В течение ряда лет качественный и количественный анализ ПАУ осуществлялся с помощью различных методов в основном хроматографических Впоследствии основным методом анализа ПАУ в воздухе, в конденсатах сигаретного дыма и продуктах горения синтетических и природных материалов стал метод ХМС [350] Полициклические ароматические углеводороды, об разующиеея при сжигании угля, дерева и керосина, идентифи цировались с помощью капиллярной ХМС и сравнивались с ПАУ, обнаруженными в образцах воздуха [351] В работе [352] образцы воздуха анализировались с помощью комплекса методов ГХ, ГХ—МС, ЖХ—УФ, большая часть работы проде лана с помощью ГХ—МС метода, исследовались предваритель- [c.146]

При пиролизе образовывалось три вида продуктов 1) летучие продукты которые регистрировались пламенно ионизационным хроматографическим детектором, количество их составля ло 5—10 % от исходного образца 2) относительно нелетучие продукты (40—50 %) — конденсат, растворимый в смеси мети ленхлорида и метанола, образующийся на стенках пиролизной трубки (анализ их с помощью масс спектрометрии не удался, но ясно, что это полярные соединения), 3) остаток черного цвета на пиролизной проволоке Наиболее представительными про дуктами в пиролизате являлись алкилбензолы алкены 1, н алканы, алкилфенолы, разветвленные алкены и алканы, в небольших количествах были обнаружены метоксифенолы, алифатические альдегиды и кетоны, инданы, алкилнафталины, ге-тероатомные соединения, такие как тиофены, фураны, пирролы, индолы большие количества газообразных продуктов (СН4 СО2 H2S, SO2) Показано, что керогены, образовавшиеся из морских организмов, дают, главным образом, алифатические структуры с относительно короткими углеродными цепями Разветвленные цепи в продуктах пиролиза таких керогенов встречаются в большем количестве, чем в керогенах других типов Керогены, образовавшиеся из наземных высших растений, образуют алкилфенолы и метоксифенолы в значительно больших количествах, чем другие керогены Воска высших растений проявляются в пиролизатах в виде длинноцепочечных алканов и алкенов, среди которых преобладают цепи с нечетным и четным числом атомов углерода, соответственно [c.171]

Кэмпбелл и сотр. [73] применяли двухступенчатый метод анализа для определения содержания влаги в хлорате лития. Пробу массой 30 г смешивали с сухим песком (катализатор) и нагревали выше температуры разложения Ь1С10з. Выделяющиеся кислород и влагу собирали в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Затем конденсат нагревали до О °С, добавляли измеренное количество сухого этилового спирта и полученную смесь анализировали методом газовой хроматографии. Градуировочный график получали путем хроматографического анализа проб спирта объемом [c.319]

Ранее [1] нами была обоснована необходимость ступенчатого хроматографического анализа сложных систем, причем было показано, что первая ступень должна предусматривать гюлучснпе узких фракций, направляемых на следующие стадии разделения. Такой способ был осуществлен нами в изотермическом варианте применительно к анализу бензина нряхмой гонки [2], газового конденсата [3], крекнпг-бензина и смолы пиролиза [4]. [c.5]

Используемый для пиролиза те.хпический ДХЭ очищали ректификацией (содержание хроматографически определяемых примесей <0,001 мае. "/ц). Хлор и четыреххлористый углерод предварительно растворяли в ДХЭ. Продукты пиролиза конденсировали в холодильнике. Конденсат анализировали хроматографически. Точность анализа 5... 10 оти.%, чувствительность — 0,0001 мае. / ]. Количество хлористого водорода определяли титрованием, количество вннил-хлорида определяли по объему газа. [c.32]

Полипереэтерификация различных диалкилфосфитов олигомерами ОП при соотношении олигомер ОП диалкилфосфит = 1,2 1 (табл. 1, № 5—6) показала, что для получения полиэфира с хорошим выходом достаточно 130° с последующим повышением температуры для завершения реакции до 170° (при этом количество побочных продуктов, в том числе и кислых, сведено до минимума — табл. 1, Л Ь 6). Степень завершенности реакции определяется по количеству выделяющегося при реакции соответствующего спирта. Как показал хроматографический анализ конденсата, содержание примесей в этом случае не превышает 1 % (пропиоповый альдегид, являющийся продуктом деструкции олигомера окиси пропилена, и диметило-вый эфир, выделяющийся, вероятно, по схеме, предложенной Ру-наво и сотрудниками [10]). [c.12]

М. Г. Гуревич, Л. П. Колесникова, М. С. Самозванцева использовали калибровочные смеси при разработке методики изучения углеводородного состава конденсатов в широкой фракции и. к. — 125° С, что позволило значительно сократить время анализа и исключило возможные ошибки в определении углеводородов от дополнительной ректификации фракции н. к.— 125° С на более узкие фракции [47, ИЗ]. Температура хроматографического опыта была равна 70° С. Как показали результаты исследований, при этой температуре в анализируемой фракции конденсатов и нефтей при хорошем разделении регистрируется большее количество хроматографических пиков, чем при температуре капиллярной колонки 80° С [25]. Например, отдельными пиками выходят 2,2-диметил-пропан, 1,1,3-триметилциклопентан, этилциклопентан и 2,2,3-триметилпентан, 1,2,4-транс-транс-триметилциклопентан и 3,3-диметилгексан, а также 1,1-диметилциклогексан с 1,3-ц с-метилэтил-циклопентаном. [c.92]

Конденсат из емкости 5 подается в виде холодного орошения колонну 3. Балансовое же количество верхнего продукта (сухой газ), в завиоимости от уровня в емкости 5, выводится через испаритель 6 в топливную сеть за вода. Давление в олонне и в емкости 5 поддерживается постоянным. Температура на контрольной тарелке в колонне 3 регулируется подачей водяного пара из подогревателя 7 и корректируется по данным хроматографического анализа делевого продукта. [c.98]