спектроскопия диффузного отражения

Спектроскопия диффузного отражения получила достаточно широкое распространение благодаря простоте использования и наличию теоретических исследований, обеспечивающих интерпретацию результатов (14]. Явление диффузного отражения (ДО) состоит в том. что, проникая вовнутрь диффузно рассеивающего слоя, излучение испытывает многочисленные акты отражения и преломления, в результате чего диффузно отраженное излучение в отличие от зеркального рассеивается равномерно под всеми углами. Если вещество обладает избирательным поглощением, то излучение испытывает ослабление на частотах, соответствующих положению линий собст-68 [c.68]

Спектроскопия диффузного отражения Основы метода [c.318]

Мы рассмотрели принципы многокомпонентного анализа на примере спектрофотометрического метода, в основе которого лежит закон Бера. Многие спектроскопические методы, такие, как спектроскопия диффузного отражения или рентгенофлуоресцентный анализ, основаны на других законах. Тем не менее изложенные принципы справедливы всегда, когда наблюдаются линейные соотношения между аналитическим сигналом и концентрациями. При необходимости для линеаризации этой зависимости можно применять математические преобразования значений сигналов. [c.566]

Для определения следов металлов разработана большая группа систем на основе наполненных волокнистых материалов. Реагенты сорбционными силами закрепляются на ионообменнике. Варьируя природу ионообменника и реагента, а также условия реакции, можно отыскать наиболее избирательную систему для сорбции и определения данного катиона металла. Через полученный материал в виде тонкой пластины с иммобилизованным реактивом пропускают анализируемый раствор. Оптический сигнал измеряют методом спектроскопии диффузного отражения или визуально. [c.215]

Значительный интерес в тест-методах должны представлять хелатообразующие сорбенты — сшитые полимеры трехмерной структуры, обладающие комплексообразующими или одновременно ионообменными и комплексообразующими свойствами, обусловленными наличием функционально-аналитических групп, входящих в состав полимера. Наиболее распространены сорбенты на основе сополимера стирола с дивинилбен-золом и химически модифицированные кремнеземы на основе силикагеля. Такие сорбенты позволяют сконцентрировать определяемый ион, отделить его от матрицы и сопутствующих ионов и определить либо в фазе сорбента методами спектроскопии диффузного отражения или твердофазной спектроскопии, либо после десорбции — любым методом. Поскольку сорбаты окрашены, можно полагать, что интенсивность их окраски можно оценивать либо визуально, либо с помощью карманных гест-анализаторов. Примеры хелатообра-зующих сорбентов на основе органополимерных матриц приведены в табл. 11.3. [c.217]

Такие преобразования можно осуществлять на основе либо содержательной физической, либо формальной математической модели (например, полиномиальной). Типичным примером содержательной модели может служить функция Кубелки—Мунка, применяемая в спектроскопии диффузного отражения для преобразования измеренной величины отражения с целью получения линейной зависимости от концентрации [c.566]

Рунов в. К., Тропнниня В. В. Оптические сорбционно-молекулярно-спектроско-пические методы анализа. Методические вопросы количественных измерений в спектроскопии диффузного отражения//Журн анапит. химии. Т. 51. № 1 С. 71. [c.484]

Спектроскопия диффузного отражения. Данный метод по сути аналогичен сорбционно-люминесцентному методу, но вследствие более низкой чувствительности скорее относится к методам изучения комплексообразования на поверхности ПММ. Аналитический сигнал в этом случае определяется интенсивностью окраски образующихся на поверхности комплексов или ассоциатов. Так, в работе [324] сорбционное концентрирование молибдена (VI) и вольфрама (VI) осуществляли на ХМК с привитыми группами пропиламидоксима или пропилгидроксамовой кислоты, а последующее определение осуществляли методом диффузного отражения на поверхности кремнеземного сорбента в виде смешаннолигандных комплексов после обработки пирокатехиновым фиолетовым. Предел обнаружения составил 2 мкг металлов в навеске сорбента 0,2 г или с учетом концентрирования 2 мкг/л. [c.466]

Наиболее общая теория спектроскопии диффузного отражения развита Кубелкой и Мунком. Для бесконечно толстого слоя частиц с диаметром несколько микрометров окрашенных порошкообразных материалов выведено уравнение, связывающее Л с оптическими характеристиками образца [c.318]

В спектроскопии диффузного отражения измеряют количество света, отраженного твердым образцом [c.318]

По данным спектроскопии диффузного отражения в катализаторах с содержанием до 2% кобальта, последний находится в тетраэдрической координации, а при его содержании >3%> как [c.39]

Следует отметить, что в настоящее время нерастворимые или изменяющиеся при растворении вещества также можно изучать спектроскопически благодаря успехам спектроскопии диффузного отражения. [c.82]

Разработана большая группа оптических систем на основе наполненных волокнистых материалов для определения следов металлов. Сорбенты в виде мелкодисперсного порошка диаметром 5-10 мкм разных катионо-и анионообменников вводят в тонкие нити сечением 30-40 мкм нолиакрилнитрильного волокна непосредственно при его формировании. Далее волокно обрабатывают раствором реагента, обычно применяемого для фотометрического определения того или иного элемента. Происходит закрепление реагента на ионообменнике за счет сорбщш. В зависимости от природы ионообменника и реагента последний может неодинаково изменять свою реакционную способность по отношению к данному неорганическому иону (блокируется реакционный центр молекулы реагента) или полностью ее утратить. Таким образом, варьируя природу ионообменника и реагента, и условия реакции, удается отыскать наиболее избира-тельнуто систему для сорбции и определения данного катиона металла. Через полученный материал с иммобилизованным реагентом, взятым в виде диска, пропускают анализируемый раствор. Измерение оптического сигнала осуществляется методом спектроскопии диффузного отражения или визуально. [c.223]

По пределу обнаружения спектроскопия диффузного отражения не уступает одному из наиболее чувствительных методов анализа светорассеивающих образцов — оптико-а10 стической спектроскопии выгодно отличаясь меньшей стоимостью аппаратуры. [c.321]

Исследование серии алюмокобальтмолибденовых оксидных катализаторов с постоянным содержанием суммы оксидов Со и Мо (15 0,6%) и различным атомным отношением Со/(Со+ + Мо) (табл. 20) методом РФЭС и спектроскопии диффузного отражения [90] показало, что возможно существование пяти типов различных частиц молибден в полимолибдатных структурах, монослой Мо +, двойной слой, кристаллиты С03О4 и 0AI2O4. Наличие этих частиц и их количество зависит от способа получения, атомного отношения Со/(Со + Мо), удельной поверхности оксида алюминия и температуры прокаливания. [c.42]

Исследоиание образцов с помощью спектроскопии диффузного отражения в УФ-области показало, что при взаимодействии метилированной поверхности кремнезема (0-0.54) с четыреххлористым углеродом в УФ-спектре появляются полосы поглощения с максимумами у 240 и 360 нм. По мере протекания реакции замещения метильных групп полоса 240 нм становится менее рельефной, а полоса поглощения у 360 нм заметно уширяется в видимую область спектра. В спектре фенилкремнезема также присутствует полоса поглощения с максимумом 240 нм и более интенсивная полоса поглощения с максимумом 360 нм, причем последняя наблю- [c.58]

Метод ИК-спектроскопии с успехом применяется для исследования химически модифицированных неорганических оксидов. При этом важную роль играют другие сравнительные методы изучения тех же объектов для подтверждения эффектов, наблюдаемых в ИК-спектрах. Так, изучение методом ИК-спектроскопии диффузного отражения с Фурье-преобразованием (параллельно с исследованием спектров ЯМР на ядрах и 8i с кросс-поляризацией и вращением под магическим углом) прививки триметилсилильных групп после обработки кремнезема, модифицированного октадецилсиланом, смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана (1 1) показало, что происходит устранение остаточных свободных силанолов (дополнительная силанизация, т.н. энд-кеп1шнг ) [20]. [c.288]

В настоящем разделе будут рассмотрены те гибридные методы, в которых использование поверхностно-модифицированных материалов в качестве коллектора микроэлементов или органических соединений имеет ряд интересных особенностей, улучающих аналитические характеристики последующего определения. В качестве инструментальных методов можно использовать фотометрию, спектроскопию диффузного отражения, люминесценцию, рентгенофлуоресцентную и фотоакустиче-скую спектроскопию и другие методы. [c.463]

Сорбция и образование комплексов непосредственно с привитым лигандом. Интересное сочетание комплексообразования и ионного обмена на поверхности ХМК описано в работе [322[. Сорбция платины (IV) на силикагеле с закрепленными группами К-(2,6-диметил-4-метилтрифенилфосфонийхлорид)фенил-К -пропилтиомочевины протекает по анионообменному механизму с последующей перегруппировкой в комплекс. Количественная сорбция ( 99%) галогенидных комплексов платины (IV) в широком диапазоне концентраций в статических условиях наблюдается при pH = 1 Ч- 2 через 5 мин. С помощью спектроскопии диффузного отражения и люминесценции было отмечено изменение окраски сорбированных галогенидных комплексов платины (IV), которое завершалось через 24 ч при комнатной температуре или через 20 мин при 95° С. Авторами был [c.464]

Полученные сорбенты исследованы методами ЭПР, спектроскопии диффузного отражения, титриметрии, эксклюзионной хроматографии и измерения электрофо- [c.560]

Известно, что частота колебания гидроксильных групп сильно зависит от ее координации и природы катиона, на котором гидроксильная группа локализована [11, 13], поэтому структурные изменения поверхности в процессе обработки могут находить свое отражение в изменении ИК-спект-ра гидроксильного покрова. Нами проведено исследование методом ИК-спектроскопии диффузного отражения влияния окисления-восстановления на структуру гидроксильного покрова системы 10У01.5-З0се02-2Ю2. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология