Неподвижная фаза силикагель

Подвижной фазой служил изооктан. Неподвижная фаза — силикагель марки АСК с размерами зерен 63—100 (1.т, обработанный соляной кислотой, перекисью водорода, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при температуре 250°С в течение 4 ч. Перед употреблением активность силикагеля доводили до некоторой стандартной величины путем добавления дистиллированной воды. [c.17]

О 5 мм (внутр ди ам) X 150 мм неподвижная фаза силикагель S -01 модифицированный [c.31]

Рис 5-19 Масс-хроматограммы пептидов (331 Колонка 50 мм х 4 1 (внутр диам) неподвижная фаза силикагель модифицированный ОДС (3 мкм) подвижная фаза ацетонитрил/0 I моль/л водный раствор ацетата аммония элюирование градиентное (концентрация ацетонитрила меняется в процес се разделения от 30 до 50%) [c.142]

Рис 7-32 Типичные примеры разделения многоядерных ароматических углеводородов с применением низкомолекулярных алканов в качестве подвижной фазы Колонка О 5 мм (внутр диам) х 125 мм неподвижная фаза силикагель [c.189]

Для распределительной хроматографии используют крупнопористый силикагель с минимальной адсорбционной способностью (поскольку он должен выполнять функцию лишь инертного носителя для неподвижной фазы). Силикагель может быть приготовлен в лаборатории из силиката натрия (жидкого стекла), но для получения воспроизводимых результатов лучше пользоваться продажными образцами (например, АСК-2 и АСК). Силикагель измельчают в ступке или на мельнице и просеивают через шелковое сито № 43 или № 46 (примерно 120—150 меш, диаметр отверстия 0,12 = 0,15 мм). 100 г измельченного силикагеля суспендируют в двухлитровом цилиндре с 1,3 л воды, перемешивают и через 15 мин [c.74]

Газоадсорбционная хроматография — вариант газовой хроматографии, характеризующийся применением твердой неподвижной фазы (силикагель, активный уголь и др.) и инертного газа-носителя. Разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым соединениям. По выходе из колонки газ исследуют при помощи детектора [223, 224]. [c.93]

Методика. При разработке методики анализа важно правильно выбрать насадки концентратора и хроматографической колонки. Насадку для колонки выбирали из условий обязательного отделения пика ацетилена от других углеводородов. На хроматографической установке Хром-1 были испытаны различные неподвижные фазы силикагель КСМ 25% дибутил-фталата, 20% триэтиленгликоля, 20% диметилформамида на инзенском кирпиче и 20% диметилсульфолана на хромосорбе . Искусственная смесь содержала в азоте по З-Ю- % об. этана, пропана, бутана и по 6-10 % об. этилена, пропилена и ацетилена. Результаты испытания приведены в табл. 1. [c.126]

Рис. 5-17. Хроматограммы смеси свободных жирных кислот, содержащихся в соевом масле, полученные при применении УФ-детектора и многоканального масс-спектрометрического детектирования [31]. Колонка 145 мм х 0,5 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (10 мкм) подвижная фаза метанол/вода (9 1) обьемная скорость 16 мкл/мин УФ-детектор работал при длине волны 210 нм.

Рис. 7-18. Разделение с использованием градиентного элюирования примесей, содержащихся в деионизованной воде. Колонка 200 мм X 0,26 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза ацетонитрил/вода обьемная скорость 2,08 мкл/мин предварительная колонка 10 мм X 0,2 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (15 - 30 мкм) обьем смесительного сосуда 109 мкл проба 3 мл деионизованной воды детектор УФ, длина волны 235 нм.

Рис. 7-19. Определение дибутилфталата (ДБФ) в водопроводной воде (а) и Б очищенной воде (б). Колонка 1(Ю мм X 0,34 мм (внутр. диам.) неподвижная 4ша силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза ацетонитрил/вода (7/3) предколонка 27 мм х 0,34 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (15 - 30 мкм) обьемная скорость 20 мкл/мин обьем пробы 0,7 мл детектор УФ, длина волны 235 нм.

Неподвижная фаза силикагель (толщина слоя 0,5 мм) подвижная фаза хлороформ/к-гексан (30 70 по объему) длина пути 10 см продолжительность разделения -45 мин количественное определение фотометрическое обнаружение после элюирования в микрокюветы подготовка пробы экстракция три-теноилтрифторацетоном в хлороформе при pH 6,5 (некомплексообразующий буферный раствор), повторная экстракция мешающего избытка реагента 0,01 М КОН. [c.20]

Неподвижная фаза силикагель (выборочные данные) [c.22]

Рис 2-10 Воспроизводимость вводимых обьемов при использовании крана-дозатора Колонки (а - г) О 25 мм (внутр диам) X 10 мм кварцевое стекло неподвижная фаза силикагель 8С-01 (5 мкм), модифицированный ОДС подвижная фаза ацетонитрил/вода (70 30) обьемная скорость 3 мкл/мин детектор иУГОЕС-100-111 длина волны 254 нм Показаны хроматограммы полученные в результате нескольких (трех или четырех) вводов одинаковых обьемов проб (0 02 мкм) состава бензол (/) нафталин (2) бифенил ( ), флуорен ( ) фенантрен (5) антрацен (6), флуорантен (7) пирен (8) [c.33]

Рис 7-17 Разделение с использованием градиентного элюирования примесей содержащихся в дистиллированной воде находившейся в контакте с порошком угля Колонка 0,5 м х О 22 мм (внутр диам) неподвижная фаза силикагель модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза ацетонитрил/вода, измене ние состава фазы в процессе разделения показано на рисунке, обьемная скорость 1 04 мкл/мин проба 2 5 мл дистиллированной воды, находившейся в контакте с порошком угля Предколонка 10 м х О 2 мм (внутр диам ) непоя вижная фаза силикагель модифицированный ОДС (15-30 мкм), детектор УФ> длина волны 225 нм [c.174]

Рис 7-19 Определение дибутилфта лата (ДБФ) в водопроводной воде (а) и в очищенной воде (б) Колон ка 100 мм X О 34 мм (внутр диам) неподвижная фаза силикагель моди фицированный ОДС (5 мкм) по движная фаза ацетоннтрил/вода (7/3) предколонка 27 мм х О 34 мм (внутр диам) неподвижная фаза силикагель модифицированный ОДС (15 - 30 мкм) о мная скорость [c.176]

Рис 7-49 Хроматограммы проб сыворотки крови полученные при разделении на капиллярной колонке на внутренние стенки которой нанесена неподвижная фаза Колонка 1 О мм (внутр диам) X 1 м неподвижная фаза силикагель, модифицированный С18 (размер частиц 10 мкм) исходный элюент метанол/вода (75/25) конечный элюент 100%-ный метанол экспоненциальный градиент (кривая No 9 программатора состава растворителя фирмы Waters) объемная скорость 40 мкл/мин, детектор УФ, 254 нм [c.207]

Рнс 7-58 Влияние постоянной времени детектора на эффективность разделения а - малая постоянная времени (0 2 с) б -большая постоянная времени (2 О с) Колонка 4 6 мм (внутр диам ) X 50 мм неподвижная фаза силикагель F-Finepak SIL (3 мкм) подвижная фаза н гек-сан/изопропанол/уксусная кислота (100/0 5/0 5) объемная скорость 2 О мл/мин детектор флуоресцентный длина адлны возбуждающего излучения [c.216]

Из сказанного выше следует, что большинство недостатков ОФ/КХ не являются принципиальными, а связаны с использованием коржретного вида неподвижных фаз (силикагель, моди-фищ. рованный алкильными группами). Поэтому можно ожидать," чти достижения в этой области приведут к дальнейшему расширению возможностей ОФЖХ. [c.96]

Неподвижная фаза — силикагель, насыщенный ТБФ. Подвижный растворитель —15.0 М НЫОз. Размеры колонки 110X3 мм [c.161]

Рис. 7-13. Разделение эпоксидной смолы Epikote 1001 с применением метода градиентного элюирования. Колонка 0,5 м х 0,22 мм (внутр. диам.) неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза а - ацетонитрил/вода (85/15), б - ацетонитрил/ТГФ (90 10) изменение состава элюента в процессе разделения показано на рисунке объемная скорость 1,4 мкл/мин масса пробы 0,16 мкг детектор УФ, длина волны 225 нм.

Рис. 7-20. Разделение антиоксидантов и дезактиваторов металла. Колонка 0,34 мм (внутр. диам.) х 150 мм, неподвижная фаза новая кислота, модифицированная ОДС (5 мкм) предколонка 0,2 мм (внутр. диам.) х 10 мм, неподвижная фаза силикагель с размером частиц 10 мкм подвижная фаза ацетаонит-рил/вода/н-гексиламин (65/35/1) обьемная скорость 5,6 мкл/мин детектор УФ, многоканальный, длина воды 290 нм. а - стандарт, 6-1 мкл бензина.

Рис. 7-38. Хроматограмма экстракта, содержащего хелатные комплексы диэ-тилдитиокарбамата кадмия (II), марганца (II), свинца (II), кобальта (П), желе-за(Ш), цинка(П) и меди(П). Колонка 0,5 мм (внутр. диам.) х 15 см неподвижная фаза силикагель, модифицированный ОДС (5 мкм) подвижная фаза метанол/зтилацетат/вода/раствор диэтилдитиокарбамата натрия (0,05 моль/л) (66,5/5/24/5) обьемная скорость 4 мкл/мин детектор УФ, 265 нм объем пробы 0,4 мкл.

Неподвижная фаза силикагель С (народное предприятие Хеми-Верк Грейц-Дёлау, ГДР) подвижная фаза к-гексан/хлороформ/диэтил-амин (20 2 1 по объему) длина пути 9 см продолжительность разделения 20 мин обнаружение опрыскивание водным раствором сульфата меди (диэтиламин удаляют сначала нагреванием) — коричневые пятна Си-ОВТС (вытеснение дентального атома) подготовка пробы экстракция из буферного раствора лимонная кислота — фосфат (Мк-Илвен), pH 8, хлороформом. [c.20]

Неподвижная фаза силикагель (Мерк) с 5Ki крахмала подвижные фазы I) ацетон/3 и. НС1 (99 1 по объему) II) метанол/бутанол-1/НС1 (8 1 1 по объему) III) бу-танол-1/бензол/1 н. HNO3/I н. НС1 (50 46 2,7 1,3 по объему) длина пути 10—12 см продолжительность разделения от 10 мин (I) до 45 мин (II). (Схема основана на классических методиках разделения.) [c.25]

Рис. 7. Разделение хлорсо-дсрждшах анионов методом ТСХ на силикагеле [345]. Неподвижная фаза силикагель МК-5-ИК (Машерей-Нагель. Дюрен. ФРГ) длина пути 10 см продолжительность разделения 70 мин подвижная фаза изопропанол/тетрагидро-фуран/аммиак (50 30 20 по объему) обнаружение опрыскивание 0,1%-ным раствором метилового красного в 50%-ном этаноле количественное обна-ружение элюирование, измерение Р-излучения, испускаемого солями, облученными до проведения хроматографирования пробы 1 мкл каждого из 0.5 М растворов.

Неподвижная фаза силикагель меркогель 81 100 элюент н-гептан проба нитробензол. [c.106]

Колонка 30 см х 4 мм (внутр.) неподвижная фаза силикагель (проф. УнгерХ р % 10 мкм Ур = 2,05 мл/г Ух - межчастичный объем Ур - объем неподвижной фазы элюент хлористый метилен и 0,12 см/с Др = 22 атм. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология