Классические методики

В результате реакции образуется стабильная амидная связь. Ацилирование можно также проводить по классическим методикам, например ацетилирование уксусным ангидридом. Как и для других реакций, например для алкилирования, разработаны методики, при которых ацилирование протекает в мягких условиях. Примером этого могут служить реакции аминокислот с изоцианатом и язотиоцианатом, протекающие с образованием гидантоинов и тиогидантоинов. [c.52]

Поскольку авторы поставили своей целью в одной книге дать описание главных методов синтеза основных классов органических соединений с приведением конкретных методик, естественно, что наиболее трудной задачей был рациональный отбор материала. К тому же авторы старались включить новые и еще не нашедшие широкого распространения методики, если, по их мнению, такие методики перспективны. С другой стороны, в книгу ие включались ставшие привычными методики, если взамен их появились новые, дающие лучшие результаты. Наряду с этим тщательно учтены многочисленные опубликованные за последние годы усовершенствования классических методик. Необходимо также отметить, что в описанных синтезах наряду с широко распространенными и известными реагентами и растворителями используются и такие, которые еще недавно были редкими и труднодоступными, если только их применение дает желаемый эффект. [c.5]

Установление расходов воздуха и продуктов сгорания по классической методике основано на трех категориях последовательных определений [c.47]

КЛАССИЧЕСКАЯ МЕТОДИКА АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (метод Цвета) [c.354]

Классическая методика адсорбционной хроматографии (метод Цвета) 355 [c.355]

Если для синтеза выбрана классическая методика, то в зависимости от стратегии возможна тактика максимальной или минимальной защиты. [c.221]

Виттиг с соавторами [699] при помощи дробной кристаллизации разделил цис- и транс-формы у бромметилатов соединения (2.561) и исследовал их поведение в условиях перегруппировки Стивенса и расщепления по Гофману. Никаких различий поведения цис-и трансформ указанного бромметилата в этих реакциях не отмечено. Действием оксида серебра на соль (2.569) получен соответствующий гидроксид, который в результате термического расщепления по классической методике Гофмана с выходом 70 % превращается в амин (2.570). С другой стороны, действие 1,15 н. раствора фениллития на ту же соль в результате весьма кропотливой очистки позволило с выходом 48 % выделить продукт перегруппировки Стивенса — неустойчивый на воздухе амин (2.571) [699] [c.181]

Исследования акустоупругого эффекта проводились по классической методике, принятой при изучении напряженного состояния другими методами, в первую очередь - в фотоупругости. Прежде всего, рассматривались случаи однородного сжатия и растяжения материала, в некоторых случаях условия эксперимента диктовались прикладной проблемой - необходимостью контроля механических напряжений в деталях резьбовых соединений. Были разработаны метод мультипликативного совмещения эхо-импульсов для измерения времени распространения ультразвука [25], способы измерения механических напряжений в изделии [24], контроля [c.101]

С растворами Г и Д такой анализ проводят в течение 2 ч. Если применяют классическую методику с использованием раствора Б, это время возрастает до 3 ч, поэтому последний вариант метода вряд ли оправдан. [c.184]

Проблема стоимости приборов, необходимых для исследований, возрастает и решается с учетом прогрессирующего развития серийных приборов. Чем больше быстродействие, меньше образец и шире получаемая информация, тем выше стоимость. Часто идентификация органических соединений осуществляется за несколько часов работы студента, техника или аналитика. При классической методике анализа, вероятно, было бы необходимо затратить гораздо больше вещества и несколько дней или даже недель труда квалифицированного аналитика. Развитие ИК- и УФ-спектрофотометров сдерживалось малой надежностью их работы. В настоящее время они дешевы, надежны и достаточно просты в работе, и поэтому их могут использовать химики-органики в качестве настольных приборов. Некоторые типы простых ЯМР-спектрометров сейчас доступны даже для обычных исследовательских центров на них по существу так же легко работать, как на ИК-спектро-фотометрах. Для обслуживания более сложных ЯМР-спектрометров, особенно тех, у которых имеются вычислительные блоки, требуются уже квалифицированные техники. [c.15]

В настоящей главе подробно разбираются методические основы хроматографирования в тонком слое сорбента, знание которых необходимо для успешной аналитической работы. Кроме классических методик здесь приведены и менее известные, но упоминающиеся в специальной литературе. Методики, разработанные авторами этой книги при решении специальных, более сложных проблем, описаны в гл. 3. В обеих главах приводится описание некоторых приемов и методик, выполнение которых требует наличия специального оборудования. Авторы полагают, что сведения о них будут полезны читателю, тем более что в последнее время оснащенность большинства лабораторий новыми фирменными материалами и приборами значительно улучшилась. Тем не менее основное внимание авторов было сосредоточено на описании методик, освоение которых не требует применения дорогостоящего и труднодоступного лабораторного оборудования и которые можно реализовать даже в очень небольших-лабораториях. Как показала практика, во многих случаях можно обойтись очень простыми, подчас примитивными средствами, причем успех определяется способностью к импровизации и умением работать руками. [c.37]

Считают, что истинными реагентами в реакции Манниха являются соли типа (1). Исходя из этого, французские химики [1] обрабатывали разнообразные кетостероиды раствором соли (1) и получали продукты реакции Манниха с более высокими выходами, чем при их получении по классической методике. [c.81]

Мне представляется, что пора отказаться от громоздкой классической методики измерения теплот смачивания в больших сосудах с размешиваемой жидкостью. Эту методику в большинстве случаев следует предельно [c.141]

Мы рассмотрим здесь эти две (уже ставшие классическими ) методики с точки зрения того, что от них ждут и что они в действительности могут дать. [c.70]

Проточно-инжекционный анализ (ПИЛ) — новейший высокопроизводительный и экономичный метод выполнения серийных анализов жидких образцов в потоке [1], В последнее время в вариант ПИА успешно переведены многие классические методики аналитических определений различных органических и неорганических компонентов природных и промышленных сточных вод [2]. [c.47]

Добавление каталитических количеств антрахинона ускоряет процесс делигнификации древесины, повышает выход целлюлозы при сульфатной и натронной варках на 8-10 % [103]. Показана возможность повышения эффективности классической методики щелочного нитробензольного окисления лигнинов путем применения катализаторов окислительно-восстановительного типа - антрахинона или о-фенантролина. Так, в присутствии антрахинона выход ароматических альдегидов при щелочном нитробензольном окислении лигнинов из древесины осины возрастает с 39.1 до 61.1 % (мае.) [104]. [c.311]

Между тем продолжительность анализа этих продуктов по обычным методикам значительна и зачастую намного превышает потери времени, связанные с отбором и доставкой пробы в лабораторию, сушкой и разделкой. Так, например, при проведении анализа по классическим методикам на одно определение свинца или цинка требуется 30—40 мин, а меди — около 50 мин. Большая часть времени при этом расходуется на операции подготовки пробы к аиа.лизу, так как запись полярограммы и расчет содержания обычно не превышают [c.68]

Нижний предел измеряемых содержаний по меди равен 0,02%, по свинцу и цинку 0,05% верхний предел по всем элементам не превышает 5%. Точность анализа в указанном диапазоне содержаний не уступает точности полярографических определений, проводимых по классическим методикам вручную. [c.72]

Как видно из табл. 59, учет реальной ионности химической связи в кристаллах позволил за-метно увеличить точность вычисления мольных рефракций. В самом деле, если расчет рефракций по классической ионной схеме дает среднестатистическую ошибку 28,5% (без учета гидридов и кристаллов типа А ЧВ ", где эта методика расчета вооби е не применима), а по кристаллическим ионным рефракциям — 8,9%, то развиваемый метод дает среднюю ошибку в 4,7% - Как и в случае молекул, среднее отклонение от средней ошибки в новом методе значительно меньше, чем в классических методиках в ионной схеме AR R = 28,Б 2I%, при расчете по кристаллическим ионным рефракциям — 8,9 3,0%, в нашем методе — 4,7 1,3%. [c.129]

Настоящая методика предложена В. М. Стояновым. Она отличается от классической методики восстановления I, 8-дииитронафталина [268] заменой ксилола на к-бутанол, что несколько удобнее. [c.89]

Эксперименты были проведены ро стеклопластиком АГ-4 не, экспонированном в серной кислоте различной концентрации.В образцах, сорбировавших различное количество, агрессивной среды, вызывались вынуаденные механические колебания определенной частоты, через определенный температурный йнтервал. Предварительные эксперименты были выполнены по классической методике. Релаксомет-рический [c.219]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Классическая методика синтеза гексахлороосматов щелочных металлов основана на реакции [c.1845]

Реакция Даффа (I, 192—193). Обзор [I]. Согласно классической методике, активированные к электрофильному замещению ароматические соединения действием Г. в присутствии гли-церинборной кислоты превращаются в формильные производные обычно с невысокими выходами. Смит [2] нашел, что большое число ароматических соединений, включая незамещенные углеводороды, при кипячении с Г. в трифторуксусной кислоте (82—90°) превращаются в имины, которые при гидролизе дают альдегиды [c.89]

В гексане при —65°. После прибавления всего количества к-бу-тиллития прикапывают раствор галогеналкила в ГМТФК, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше По классической методике эфир (2) получают из алкина (1), используя амид натрия в жидком аммиаке с последующим алкилированием, однако некоторые ацетилениды плохо растворяются в жидком аммиаке. [c.94]

Региоселективность на стадии алкоксигалогенирования совпадает с ожидаемой для ионной реакции, а продукт соответствует правилу Марковникова. Этот метод может быть полезен при необходимости избегать сильно основных условий классической методики. [c.325]

Нуклеофильная атака часто заканчивается расщеплением кольца. В силу гидролитического расщепления особенно неустойчивы аминоимидазолы четвертичные соли имидазолия под действием щелочей распадаются до первичных аминов. Если при получении бензоилимидазолов применять классическую методику Шоттен-Баумана, то раскрытие кольца дает 1,2-дибензамидоэтен схема [c.458]

Новый метод измерения поверхности твердых тел, предложенный первоначально Нельсоном и Эггерстеном [40] и развитый затем в ряде работ других авторов [41—45], в принципе сходен с широко известным методом Брунауэра, Эмметта и Теллера (БЭТ) [17], который заключается, какизвест-по, в определении количества адсорбированного газа при температуре, близкой к температуре кипения газа (чаще всего N2). Измеряя адсорбцию при разных давлениях, можно, используя уравнение БЭТ, рассчитать количество адсорбата, необходимое для образования монослоя. Метод Нельсона также основан на обработке данных по уравнению БЭТ, однако определение количества адсорбированного газа осуществляется не в вакуумной аппаратуре, как в классической методике БЭТ, а хроматографически. Количество поглощенного газа определяется по теплопроводности катарометром. Метод экспрессен и его можно использовать для измерения как весьма малых, так и больших поверхностей. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология