Спектрометрия в видимой монохроматор

Общая конструкция ИК-спектрометра основана на тех же принципах, что и прибора, работающего в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Она включает источник излучения, диспергирующую систему (монохроматор) и регистрирующий элемент (детектор). Специфика ИК-излучения приводит к особенностям в устройстве каждого элемента. [c.203]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Для получения полных спектров в ультрафиолетовом и видимом диапазоне применяют либо двулучевые сканирующие системы, либо многоканальные. Спектрометры обоих типов работают в рамках выполнения закона Бера и используют монохроматичное излучение источника. Принципиальная схема спектрометров включает полихроматический широкополосный источник спектра, монохроматор (в основном дифракционные решетки), кювету с исследуемым образцом, детектор, электронные устройства, а также компьютер для обработки и хранения данных. Кювета с образцом может располагаться либо [c.150]

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

При необходимости работать в спектральном диапазоне, большем А Х, налагающиеся спектры устраняют введением специальных фильтров. Этот способ, однако, недостаточно надежен так, например, при фотографировании красного конца видимой области спектра железа на спектрографе ДФС-13 в первом порядке часто наблюдается линия 3100 к во втором порядке. Наиболее радикальным средством устранения налагающихся спектров в спектрографах является применение скрещенной дисперсии (см. п. И), а в спектрометрах и спектрофотометрах — установка дополнительного призменного монохроматора. [c.82]

Спектрометр ДФС-12. Для получения и автоматической регистрации спектров слабых свечений в видимой области спектра (в частности, спектров комбинационного рассеяния) был разработан спектрометр ДФС-12, в котором применен двойной монохроматор приемником служит ФЭУ с усилителем постоянного тока и самописцем. Прибор работает в диапазоне 3600—6400 А. Технические характеристики прибора ДФС-12 приведены в табл. 29.1. [c.242]

Необходимость предварительной монохроматизации и сложность сканирования спектра затрудняют широкое внедрение спектрометров с эталоном Фабри—Перо поэтому пока еще широко распространены установки лабораторного типа (рис. 43.2) [43.1 ]. Установка работает в видимой и ближней инфракрасной областях спектра. Для повышения пропускания эталона Фабри—Перо на рабочие поверхности его пластин были нанесены диэлектрические покрытия химическим методом. Эталон помещался в герметичную камеру, наполненную азотом, давление которого изменялось от нескольких мм рт. ст. до атмосферного. Равномерность сканирования спектра обеспечивалась подачей азота из баллона с давлением порядка 100 атм через узкий капилляр. Применялась внешняя установка эталона с двумя монохроматорами — дифракционным 2 и призменным 4. Дифракционная решетка 300 штрих мм с углом блеска ЗГ работала в седьмом порядке для зеленой области спектра и в пятом порядке — для красной. Призменный монохроматор, установленный перед эталоном, устранял возможность наложения нерабочих порядков спектра решетки [c.324]

Спектрометр позволяет проводить точные измерения длин волн в видимой области спектра. Эти приборы представляют собой большие спектроскопы с прецизионной установкой зрительной трубы для наблюдения спектра. Положение трубы фиксируется лимбом с точными делениями. Сейчас такие измерения предпочитают делать, используя фотографический или фотоэлектрический метод, и название спектрометр утеряло свой первоначальный смысл. Спектрометром обычно называется монохроматор, снабженный устройством для количественной регистрации распределения энергии в спектре. Чаще всего это устройство выполняется в виде фотоэлектрического приемника и сканирующего механизма ). [c.68]

Некоторые особенности конструкции спектрофотометров для видимой и УФ областей спектра. Помимо спектрофотометров и спектрометров, укомплектованных источником сплошного спектра, монохроматором, приемником и усилительно-измерительной системой, промышленностью выпускаются отдельно монохроматоры, которые могут быть использованы как для абсорбционного, так и для эмиссионного анализа (см. табл. 22). [c.297]

Монохроматор УМ-2. Наиболее простым прибором для работы в видимой области спектра является монохроматор УМ-2, который в основном предназначен для абсорбционных работ. Он фактически является спектрометром, так как приемником излучения является фотоэлемент или фотоумножитель, связанный с гальванометром. Схема монохроматора УМ-2 дана на рис. 25. Монохроматор имеет одну стеклянную призму Р прямого отклонения, с преломляющим углом 60°, установленную на вращающемся столике. [c.61]

Диспергирующие устройства для инфракрасного излучения. Спектральные диспергирующие устройства, используемые в ИК-спектрометрии, очень похожи на применяемые при работе в ультрафиолетовой и видимой областях. Однако поскольку стекло плохо пропускает ИК-излучение, линзы и призмы (если их используют) спектрального диспергирующего устройства должны быть изготовлены из других материалов, лучше пропускающих ИК-излучение, таких, например, как каменная соль или бромид цезия. Перечень материалов, пропускающих ИК-излучение, и области наибольшего пропускания этих материалов представлены в табл. 21-1. Чтобы не использовать дорогостоящие и хрупкие материалы, указанные в табл. 21-1, в современных монохроматорах для ИК-спектрометрии применяют отражающую, а пе пропускающую (преломляющую) оптику. Поэтому в современных приборах более распространены дифракционные решетки и вогнутые зеркала, а не призмы и линзы. В некоторых ИК-спектрофотометрах особого назначения спектральные диспергирущие устройства вообще отсутствуют. [c.730]

Отечественной промышленностью выпущен ряд приборов для абсорбционного молекулярного анализа простой нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4, и на его основе существенно модернизированный прибор СФ-16, автоматический спектрофотометр (для видимой области спектра) СФ-14, автоматические спектрофотометры СФ-8 и СФ-9 с двойным монохроматором, автоматические инфракрасные спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, ИКС-16, спектрометры ИКС-21 и СДЛ-1, скоростной спектрофотометр-спектровизор СПВ-1, спектрометр ДФС-12 для исследования спектров комбинационного рассеяния, вакуумный монохроматор ВМР-2 и другие приборы. [c.10]

Приборы, применяемые в спектральном анализе, различаются по типJ диспергирования (призменные и дифракционные), по области спектра, по способу регистрации спектра и по назначению. По области спектра используют приборы для ИК- видимой, УФ-и вакуумной областей. По способу регистрации спектра различают приборы визуальные (спектроскопы и стилоскопы), фотографические (спектрографы), фотоэлектрические (квантометры, фотоэлектрические стилометры и др.). По назначению бывают монохроматоры и полихроматоры, выделяющие одну или несколько узких спектральных областей или линий спектроскопы и спектрографы, позволяющие наблюдать или получать широкие участки спектров спектрометры, сканирующие спектры при помощи фотоэлектрического приемника и регистрирующего устройства. [c.53]

Источник излучения должен давать непрерывное излучение по всей области спектра. В УФ-области в качестве такого У сточ-ника используют водородную или дейтериевую лампу, в видимой области — лампу накаливания, в ИК-области — силитовые стержни, нагретые до определенной температуры (глобары). Поглощающий образец может быть помещен как непосредственно поме источника излучения (в спектрометрах для ИК-области), так и после монохроматора (в УФ-спектрофотометрах). С помощью монохроматора на выходной щели прибора получают монохроматическое излучение (излучение одной онредеденной длины волны). Разложение излучения осуществляется с помощью призм, которые в зависимости от узкой области спектра изготовляются из различного материала (кварц, стекло, КаС1, КВг и др). Во многих приборах вместо призм используют дифракционные решетки (с различным количеством штрихов на 1 мм в зависимости от рабочей спектральной области). В качестве приемника излучения в УФ- и видимой областях применяются фотоэлементы и фотоумножители, в ИК- [c.35]

В настоящее время отечественной промышленностью выпускается скоростной двухканальный спектрометр (спектровизор) СПВ-2 [11], позволяющий получать на экране осциллографа кривую коэффициента пропускания исследуемого объекта. На рис. 7.9 представлена блок-схема лабораторного варианта этого прибора. Монохроматор 7 имеет сменные решетки 600 штрих/мм с разными углами блеска. Общий спектральный диапазон прибора разбит на три участка ультрафиолетовый от 0,23 до 0,54 мкм, видимый от 0,35 до [c.207]

Ассортимент диффракционных решеток в настоящее время весьма велик. Сюда относятся как решетки для видимой и ультрафиолетовой области с числом штрихов, достигающем нескольких тысяч на 1 мм, так и решетки для более длинноволновых участков спектра (эшелетты и эшелле), у которых на Г мм может быть всего несколько штрихов. Дифракционные решетки изготовляются плоскими и вогнутыми (в последнем случае такая решетка выполняет одновременно роль сферического или параболического зеркала, т. е. объектива). Путем нанесения профилированных штрихов решеткам можно придавать дополнительные положительные качества (например, обеспечивать концентрацию энергии определенных длин волн в каком-либо дифракционном порядке). В целом ряде современных спектрометров монохроматоры снабжены диспергирующими элементами, включающими как призмы, так п дифракционные решетки, что значительно повышает эффективность таких приборов. [c.164]

Штарк-эффект). Число подуровней зависит от симметрии поля и может быть определено с помощью методов теории групп [5]. Поскольку по отношению к полям, возникающим в 4 /-оболочке, электрические поля большинства кристаллов являются слабыми , то напряженность электрических полей не изменяет квантового числа /, а определяет лишь величину расщепления и не влияет на число штарковских компонент подуровней. Число подуровней ионов для разных значений / и различных симметрий поля известно и сведено в таблицы [6]. Экспериментально наблюдаемые спектры поглощения и люминесценции ионов ТК + в кристаллах представляют собой совокупность полос, расположенных в ближней ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной частях спектра (рис. 1). Спектральное положение этих полос соответствует переходам между уровнями с разным J в свободных ионах ТК +, что является следствием хорошей экранировки 4 /-оболочки от внешних влияний заполненной оболочкой 5 5 5 р . Если снимать спектры поглощения и люминесценции при низкой температуре, например при температуре жидкого азота (77 К) или ниже, и использовать при этом спектральную аппаратуру высокой разрешающей способности (спектрометры, монохроматоры или спектрографы с дифракционными решетками типа ДФС-12, МДР-2, ДФС-13 и др.), то оказывается возможным наблюдать структуру полос поглощения и люминесценции, связанную с кристаллическим расщеплением уровней полосы оказываются сложенными из узких, шириной несколько ангстрем, линий. На рис. 2 приведена структура групп поглощения (переход между уровнями / /-И люминесценции (переход / 3- / /,) кристалла ЬаГз-К + (точечная группа В ) при 4,2 К 17], и схема уровней и переходы между ними, проявляющиеся в приведенных [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология