Сурьма хлористая трех

Получение три-(3-амино-4-метилфенил)стибина [48]. Вносят 7 г динитрата три-(3-нитро-4-метилфенил)сурьмы в раствор 250 мл 90%-ного спирта, содержащего 5 г хлористого аммония, 15 лд водного раствора аммиака и 15 г цинковой пыли. Кипятят реакционную смесь при перемешивании в течение 8 час. Через каждый час вносят дополнительно по 3 г цинковой пыли. Раствор фильтруют, затем фильтрат выливают в2 л воды. Выделившийся осадок коричневого цвета отфильтровывают и растворяют в 250 мл нагретой 15%-ной НС1 раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют конц. раствор аммиака до полноты осаждения три-(3-амино-4-метилфенил)стибина. После]перекристаллизации из смеси хлороформа и петролейного эфира получают порошок розовато-серого цвета с т. пл. 92° С. [c.253]

Трихлоруксусная кислота и три-Хлористая сурьма в хлороформе дают с хлороформенными растворами каротина сине-зеленую окраску. Синюю окраску дают хлороформенные растворы каротина с раствором хлоралгидрата в соляной кислоте. [c.21]

Либшутц [860] для отделения небольших количеств висмута от свинца осаждал висмут едкой щелочью в присутствии солей железа или алюминия. К азотнокислому раствору объемом несколько больше 300 мл, содержащему около 100 г свинца, прибав.пяют 10 мл раствора нитрата железа (содержащего 20 г железа на л), разбавляют водой до 1 л, прибавляют несколько капель раствора хлористого натрия и затем по каплям едкий натр до образования бурого осадка. Когда осадок осядет, осторожно декантируют раствор. через большой фильтр, стараясь, чтобы осадок не попал на фильтр. Осадок промывают три раза декантацией горячей водой он содержит, кроме железа, висмут и немного свинца (а также мышьяк, сурьму и олово, если они присутствовали в свинце). Таким образом, в первой стадии отделяют висмут от большей части свинца. [c.28]

Если 50%-ный щелочной раствор пятихлористой сурьмы, содержащий небольшое количество хлористой ртути (П), контактирует с ацетиленом сначала при 80—100°, а затем при 150— 175°, то ацетилен абсорбируется основным продуктом реакции является три-(г/ анс-р-хлорвинил)стибиндихлорид (см. табл. 3-9). Другим единственным изомером, образующимся в небольшом количестве, является более низкоплавкий три-(1 Ыс-изомер). Восстановлением этих изомеров бисульфитом натрия в водноспиртовом растворе получены соответствующие три-р-хлорвинил-стибипы. [c.170]

Хлорирование ацетилена в растворе тетрахлорэтана при температуре 80 °С в присутствии пятихлористой сурьмы или хлорного железа приводит к образованию 1,1,2,2-тетрахлорэтана ( H l2)2- Это соединение при обработке его известью при температуре 50 °С или при пиролизе над хлоридом бария или меди, нанесенным на активированный уголь, при температуре 220— 320 °С легко отщепляет хлористый водород, превращаясь в три-хлорэтилен [c.96]

Говоря вообще, радиоактивность оказалась почти пропорциональною содержанию урана или тория, так что между препаратами урана сам металл более деятелен, чем его соединения. Но так как некоторые из природных урановых минералов, например, урановая медная руда, называемая хальколитом, и некоторые сорты урановой смоляной руды (Pe hblende) оказались более радиоактивными, чем по пропорции содержания урана, и даже более, чем сам металл, и так как дробным осаждением или вообще разделением удалось выделить вещества более радиоактивные, то гг. Кюри вывели заключение о существовании особых радиоактивных элементов, До сих пор признаются три таких элемента радий, сходный с барием полоний, сходный с висмутом, и актиний, сходный с торием (а выделяется с железом), но доныне удалось выделить в более чистом виде только радий. Соединения радия, полония и актиния извлекали из тех остатков, которые получаются при обработке урановых и ториевых руд, но количественное содержание столь мало, что из многих тонн урановой смоляной руды до сих пор удалось получить в чистом виде едва несколько дециграммов хлористого радия. Урановая смоляная руда представляет очень сложный состав и содержит множество простых тел, разделяя которые, получают между прочим и вещества, реагирующие как барий, висмут и торий, и вот в них-то и содержатся указанные радиоактивные элементы. Так, например, полоний выделяется вместе с висмутом, и если его превратить в сернистый висмут, то первый возгон оказывается наиболее радиоактивным и считается за соединения полония. Полоний осаждается H S из очень кислого раствора ранее висмута и выпадает из азотнокислого раствора от воды также ранее висмута, но вместе с ним сурьма его выделяет из растворов (Марквальд, 1902). Актиний, признанный Дебиерном, выделяется с торием и осаждается ранее [c.167]

N VI Н, N-замещенные алифатические амиды и все три типа ароматических амидов восстанавливались в соответствующие амины-с выходами 10— 92% [135—137]. Католит содержал серную кислоту применяли свинцовый катод. При восстановлении 1, N- диме-тилвалерамида свинец оказался единственным активным катодом. Алифатические амиды, не замещенные при азоте, в этих условиях не восстанавливаются. Восстановление л-аминобенз-анилида пытались осуществить на многих катодах, но безуспешно [138]. Как отмечалось раньше, было найдено, что небольшие добавки окисей мышьяка и сурьмы к католиту при восстановлении некоторых амидов улучшают выход амина. Реакции восстановления проводились успешно только электрохимическим методом [136]. N- этил-о-толуидин получен с лучшим выходом, 70 —72 %, из о-толу-идина и хлористого этила [139]. Также более высокий выход, 89,4%, достигнут при получении бензиламина каталитическим [c.35]

Получение три-(трамс-пропенил)стибина [7]. К т/)анс-пропениллитию, полученному при 5—7° С из 20 г т/)о с-бромистого пропенила и 2,2 г металлического лития в 150 мл абс. эфира, прибавляют в течение 40 мин. при 10—20° С раствор 10 г треххлористой сурьмы в 50 мл эфира (все операции проводят в токе чистого сухого азота). После перемешивания в течение 4 час. при той же температуре реакционную массу разлагают 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония при 4—6° С. Эфирный раствор отделяют, высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют в вакууме водоструйного насоса без нагревания,, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 82° С/5 мм. Выход 9,0 г (83%),-ид 1,5511, 1,2870. Вещество из-за окисления быстро мутнеет на воздухе в запаянных ампулах па холоду может храниться долгое время. [c.26]

Три-и-бутилстибин [37, 38], К 29,18 г нагретых до 80° С магниевых опилок при перемешивании в токе азота добавляют раствор 125,7 г хлористого к-бутила в 450 мл изооктана. Добавление галоидного алкила ведут с такой скоростью, чтобы растворитель слегка кипел. После добавления всего раствора к реакционной массе, охлажденной льдом, постепенно прибавляют по каплям 45,63 г треххлористой сурьмы, затем смесь нагревают на водяной бане в течение 3 час. Растворитель отгоняют, три-к-бутилстибин перегоняют в вакууме. Выход три-и-бутилстибина 43 г (73%), т. кип. 130° С/12 мм. [c.52]

Получение три(триметилснлилиетил)стибина [41]. К раствору 0,4 моля хлористого (триметилсилил)метилмагния в 200 мл тетрагидрофурана прибавляют раствор 0,1 моля треххлористой сурьмы в 20 мл бензола с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение. Затем реакционную смесь нагревают при кипении 4,5 часа, оставляют охлаждаться до комнатной температуры и гидролизуют прибавлением насыщенного раствора хлористого аммония. Органический слой сливают, водный слой и выпавшие соли извлекают эфиром, от соединенных эфирных растворов отгоняют эфир. Остаток по охлаждении закристаллизовывается, его перекристаллизовывают из смеси петролейного эфира с метанолом. Получают с выходом 74% вещество с т. пл. 64—65° С (в запаянном капилляре). Вещество на воздухе немедленно плавится за счет теплоты, выделяющейся при окислении контакт на воздухе с горючими веществами (бумага, вата, дерево) вызывает их воспламенение. [c.53]

При синтезе три-(л4-толил)стибина по реакции Гриньяра был получен продукт окисления — оксихлорид три-(л4-толил)сурьмы, т. пл. 209° С, обработка которого спиртовым раствором хлористого водорода привела к двухлористой три-(ж-толил)сурьме, т. пл. 137° С [62] три-(л -ксилил)стибин был получен этим путем лишь с выходом 20% [69], автор предпочел использовать метод Вюрца—Михаэлиса, давший выход около 60% (см. стр. 44). В то же время три-(ж анизил)стибин (т. пл. 88,5—89° С) был синтезирован через магнийорганическое соединение с выходом 50% [63]. Три-( г-бромфе-нил)стибин при синтезе его через реактив Гриньяра получен с выходом 30% (т. пл. 136—136,5° С) [61]. В ряде случаев это вещество удавалось выделить лишь в виде масла для очистки часть его превращали в дихлорид (выход 73%, т. пл. 184—185° С), который восстанавливали гидразингидратом при этом получали кристаллический три-(п-бромфенил)стибин, затравка которым вызывала кристаллизацию первоначального маслянистого продукта реакции [18]. [c.57]

Получение три-а-тиенилетибина [91]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. К реактиву Гриньяра (из 10 г а-бромтиофена в 70 мл абс. эфира) прибавляют по каплям раствор 4 г (86% от рассчитанного количества) треххлористой сурьмы. Реакционную смесь кипятят полтора часа, затем прибавляют несколько большее количество (чем это необходимо по расчету) воды, не содержащей растворенного воздуха. Эфирный слой сушат хлористым кальцием, эфир испаряют в вакууме, остаток перегоняют также в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 197—198° С/2,5 мм. Для дальнейшей очистки окрашенный в желтый цвет дистиллят растворяют в петролейном эфире и кипятят 20 мин. с добавкой очищенного и не содержащего воздуха угля. Из фильтрата выпадает три-а-тиенилстибин в виде бесцветного масла, которое вскоре закристаллизовывается. Выход 5,4 г (83%), т. пл. 49—49,5 С. [c.61]

Получение двухлористой три-(от-хлор-о-толил)сурьмы [148]. Твердый хлористый диазоний из га-хлор-о-толуидина (20 г) реагирует на холоду с порошком сурьмы в ацетоне в присутствии мела. После нагревания с обратным холодильником твердый остаток тщательно экстрагируют ацетоном, соединенные ацетоновые вытяжки испаряют. Полученная двухлористая три-(ге-хлор-о-толил)сурьма (6,1 г) кристаллизуется из бензола в виде длинных игл с т. пл. 226° С. В среде уксусноэтилового эфира выход 5,1 г кроме того, получают небольшое количество более растворимого ди-(ге-хлор-о-толил)хлорстибина. [c.160]

Разложение хлористого ди-(м-хлорфенил)иодония порошком сурьмы в присутствии треххлористой сурьмы [И]. Смесь 7,7 г (0,02 моля) хлористого ди-(га-хлорфенил)иодония и 2,3 г (0,01 моля) треххлористой сурьмы в 20 мл безводного ацетона кипятят с 3,7 г (0,03 г-атома) свежевосстановленной сурьмы в течение 3 час. при перемешивании. Неорганический осадок отфильтровывают, растворитель испаряют. Оставшуюся массу растворяют в бензоле, бензольный раствор несколько раз промывают 5ЛГ HG1, бензол испаряют, к остатку приливают этиловый спирт. При охлаждении спиртового раствора выделяется двухлористая три-(п-хлорфенил)сурьма выход 1,5 г (43%) т. пл. 192° С. [c.174]

Восстановление азотнокислой три-(5-нитро-2,4-диметилфенил)сурьмы [20]. Прибавляют 5 г смеси продуктов нитрования, полученных действием дымящейся азотной кислоты на три-(2,4-диметилфенил)стибин (см. выше), к кипящей смеси 400 мл абс. спирта, 3,5 г хлористого аммония, 20 мл конц. водного раствора аммиака и 22 г цинковой пыли. Кипячение смеси продолжают 8 час., причем каждый час прибавляют 5 s цинковой пыли. Реакционную массу фильтруют горячей, фильтрат выливают в 3 л ледяной воды. Выпавший осадок отфильтровывают, нагревают с 200 мл 10%-ной НС1, еще раз фильтруют, затем фильтрат обрабатывают конц. аммиаком. Получают 3,5 г неочищенного три-(5-аиино-2,4- [c.367]

Взаимодействие три-(т оамс-пропенил)сурьмы с иодом. К 1,0 г (0,0040 моля) три-(ягракс-пропенил)сурьмы в 5 мл эфира при 0° С добавлен раствор 1,04 г (0,0040 моля) иода в 15 жл эфира. Желтое окрашивание, исчезающее не сразу, появляется тогда, когда расходуется —85—90% (от теорет.) необходимого количества иода. После испарения эфира (под азотом) выделено 1,90 е жидкого вещества, окрашенного в вишневый цвет. Вещество промыто водным раствором гидросульфита, водой, высушено прокаленным хлористым кальцием вес 1,63 г (84% от теорет.). [c.745]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология