Определение содержания серы сжиганием в трубках

Способ определения содержания серы сжиганием в трубках заключается в том, что навеска испытуемого нефтепродукта сжигается в струе кислорода или сжатого воздуха и образовавшийся при этом сернистый газ фиксируется соответствующими реактивами. [c.410]

Для определения количественного содержания в нефтепродуктах и нефти общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, применяются ламповый метод для светлых нефтепродуктов и маловязких масел и метод сжигания в трубке для нефти, масел и остаточных нефтепродуктов. [c.88]

При определении серы в металлах и сплавах иодометрическим способом титр раствора иода устанавливают по стандартному образцу металла или сплава с известным содержанием серы. Навеску стандартного образца сжигают в электрической печи в токе кислорода (в фарфоровой трубке), причем сера окисляется до ЗОа. Выделяющиеся при сжигании газы (вместе с ЗОг) пропускают в поглотитель с водою. [c.157]

В. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ СЖИГАНИЕМ В ТРУБКАХ [c.409]

При определении содержания общей серы в нефтяном коксе ускоренным методом сжигания в трубке основными факторами являются температура опыта и скорость пропускания воздуха. [c.246]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ СЖИГАНИЕМ ТОПЛИВА В ТРУБКЕ [c.133]

Определение содержания серы является обязательным и предусматривается технической документацией практически для всех продуктов. Массовая доля серы в нефтях и нефтепродуктах может изменяться в очень широком диапазоне от 0,0008 (сырье для процесса Парекс ) до 20—30 % (присадки). Для определения содержания серы в таком широком диапазоне в СССР применяют различные стандартные методы. Все они имеют существенные недостатки сжигание в бомбе и хромат-ный дают заниженный результат, а также длительны сжигание в кварцевой трубке с титрованием занимает, около 1,5 ч и т. д. [c.178]

В особых случаях может оказаться целесообразным нрименять другие методы разложения, как, например, растворять сталь в растворе хлоридов меди и калия для предварительного отделения углерода или при определении углерода в алюминии проводить мокрое сжигание обработкой серной и хромовой кислотами, как описано в разделе Определение общего содержания углерода, ,мокрым сжиганием (стр. 856). Для определения в органических веществах таких компонентов, как галогены, сера, фосфор и азот, анализируемую пробу можно окислить дымящей азотной кислотой при высоких температурах и давлениях в запаянной стеклянной трубке 1. [c.847]

Согласно стандарту, определение может производиться в бомбе любой конструкции. Наиболее распространена бомба Бертло-Маллера-Крокера (рис. ХУ.6) благодаря рациональной ее конструкции и удобству работы с ней. Эта бомба представляет собой сосуд емкостью около 300 мл с плотно навинчивающейся крышкой. Внутренние стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет в середине выступающий брусок, через который проходят газовые кана.ты отводящий и питающий. Канал 1 соединен с платиновой трубкой 2, доходящей почти до дна бомбы, и им пользуются для подвода кислорода. Канал 3 служит для выпуска газов горения. Оба канала закрываются вентилями. 1ерез центр крышки проходит изолированный платиновый полюс 4, на нижний конец которого наворачивается запальная проволочка (никелевая нить диаметром 0,10—0,15 мм или железная нить диаметром 0,12 мм). Свободным концом эта проволочка прикасается к находящемуся в чашечке продукту и к платиновой трубке 5, играющей роль второго полюса. На рис. XV.7 показаны важнейшие части прибора для определения содержания серы сжиганием и бомбе. В приборе имеются следующие части. [c.402]

Сам по себе принцип определения содержания серы путем сжигания в трубках не нов он положен в основу многочисленных способов определения серы в каменном угле, коксе, металлах и т. д. в последнее время он начинает применяться и для определения содержания серы в нефтепродуктах. Так, во Франции и ряде других стран широкое распространение получил способ Гротта с изменениями, которые внесла в него ompanie Fran aise du Raffinage. [c.409]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

Таким образом, для ускоренного определения общего содержания серы метод сжигания в трубке может применяться только для топлива с небольшим выходом летучих (ко-кс, ан-тргцит), причем и в этом случае могут получаться несколько заниженные по сравнению с методом Эшка результаты за счет потерь серы в золе топлива. [c.133]

Деннштедт [б9] был первым, кто начал разрабатывать специальную технику гравиметрического определения хлорид-ионов. В трубку для сжигания помещали предварительно взвешенную лодочку с тонкодиспергированным серебром. Органический образец сжигали в кислороде в закрытой системе, а выделяющиеся хлор и оксиды серы поглощались серебром с образованием хлорида и сульфата серебра. По привесу лодочки с серебром определяли содержание хлора или серы в органическом образце. Позднее этот метод в модифицированном виде был применен для микроопределения хлора в органических соединениях с одновременным определением углерода и водорода. Порошкообразное серебро было заменено свернутой в рулон серебряной сеткой, помещенной в стеклянную трубку, чтобы избежать механических потерь хлорида серебра при взвешивании. В процессе сжигания образца температура предварительно взвешенной трубки поддерживалась на уровне 425°С и была оптимальной для извлечения хлора и хлористого водорода из получаюн1ейся смеси газов. Однако этот метод давал неудовлетворительные результаты, так Как поглощение не было количественным из-за потерь хлорида серебра. Кроме того, поскольку привесы хлорида серебра были небольшими, нагреваемую поглотительную трубку не удавалось довести до постоянной массы. Этот метод нельзя применять для определения брома и иода. При разложении органических гало-генидов , содержащих серу, образуется также сульфат серебра, оторый можно отделить от хлорида серебра при растворении в орячей воде. [c.359]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

Экспресс-анализатор АС-7012. Экспресс-анализатор АС-7012 предназначен для определения серы при ее содержании от 0,003 до 0,2% в сталях и сплавах в процессе их производства. Продолжительность анализа 1—3 мин. Результаты получаются в процентах серы. В анализаторе осуществляется кулонометрическое титрование ЗОз по изменению pH (рис. 10.10). Сталь ( ,5 г металла в виде порошка или стружки) сжигают в фарфоровой лодочке в трубчатой печи в токе кислорода с добавлением 0,2 г плавня УзОб. Образовавшиеся при сжигании газообразные оксиды серы (преимущественно ЗОз) поступают через фильтр 1 и газоотводящую трубку 2 в поглотительный электролитв датчике анализатора. При поглощении ЗОз pH поглотительного раствора уменьшается и изменяется э.д.с. индикаторной электродной системы рН-метра 13, состоящей из стеклянного 9 и вспомогательного 10 электродов. Это изменение э.д.с. изменяет величину выходного тока усилителя рН-метра при этом регулятор 14, управляемый выходным током усилителя рН-метра, автоматически включает источник генераторного тока 15. Этот ток протекает по цепи генераторных электродов через поглотительный 3 я вспомогательный 12 сосуды датчика, разделенные керамической перегородкой 7 11 — вспомогательный электролит, 6 — слой ВаСОз). При протекании генераторного тока на катоде 8 происходит разряд ионов водорода, в результате чего, концентрация их в поглотительном растворе падает. [c.184]

Прибор (рис. 32), в котором используется трубка для сжигания при определении двуокиси углерода, можно применять и для определения общего углерода в карбонатных породах и минералах. Нагревая анализируемый материал с соответствующим флюсом, таким, как бихромат калия, хромат свинца или пятиокись ванадия, проводят полное окисление и двуокись углерода, выделяемую из карбонатных минералов, а также некарбо-натный углерод собирают. Содержание карбонатов определяют отдельно. Присутствующие сульфиды будут окисляться и образовывать двуокись и трехокись серы. Эти соединения удаляют перед тем, как двуокись углерода поступит в поглотительную систему. [c.177]

Малисса с сотр. [9, 10] и Стак [12] исследовали возможность кондуктометрического определения углерода, водорода, серы и кислорода. Принцип метода Малисса состоит в следующем. Органическое соединение сжигают при температуре 1200 С в керамической трубке, открытой с одного конца. Диоксид углерода и пары воды сначала перемешивают при помощи магнитной мешалки при постоянных объеме, давлении и температуре. Газовую смесь разделяют на три равных потока с помощью синхронизованных насосов постоянного объема. Первый поток газа направляется в ячейку для измерения электропроводности, в которой находится 0,02 н. раствор гидроксида натрия в параллельной (холостой) ячейке содержится этот же реагент, и через него пропускают такой же объем кислорода, который использовался для сжигания. Второй поток газа пропускают через реактор, содержащий карбид кальция. Ацетилен, получающийся при взаимодействии карбида кальция с водой, сжигают на слое оксида меди (II) при температуре 550°С, а количество образовавшегося диоксида углерода определяют в кондуктометрической ячейке. Разница между количеством диоксида углерода, образовавшегося в первом и во втором потоках, пропорциональна содержанию водорода в анализируемом веществе. Электрические сигналы тут же пересчитываются в количество углерода и водорода при помощи микропроцессора, который откалиброван по стандартным соединениям. На этой же установке можно проводить определение серы [10], для чего анализируют третий поток газа, который пропускают через кон-Дуктометрическую ячейку, содержащую 0,002 н. серную кислоту [c.531]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология