Методы фазового разделения элементов

В учебнике дана последовательная классификация количественных методов анализа, основанная на измеряемых свойствах. Систематически описаны принципиальные основы важнейших физико-химических (инструментальных) методов анализа с указанием возможностей и ограничений их применения. Уделено внимание современным методам фазового разделения элементов (хроматографии, экстракции, соосаж-дению и др.). Переработан материал о развитии отечественной аналитической химии в период после Великой Октябрьской революции. Дополнены сведения о значении аналитической химии для промышленности и новой техники. В учебник включен обзор количественных методов определения микроэлементов (меди, марганца, кобальта, цинка и др.) в сельскохозяйственных объектах. [c.3]

Из приведенных примеров видно, что реакции комплексообразования применяют, в частности, для разделения элементов методами осаждения и экстракции, когда происходит переход веществ из одной фазы в другую. Существует классификация методов разделения, основанная на использовании различных типов фазовых равновесий. [c.26]

Важное значение для разделения ряда элементов имеет электролитическое осаждение на ртутном катоде, причем осаждение облегчается образованием амальгам. Так, например, для определения примеси алюминия в железных сплавах железо и многие другие металлы осаждают из сернокислого раствора на ртутном катоде, причем алюминий остается в растворе. Наконец, можно указать на применение анодного растворения металлов. Так, например, для определения неметаллических включений в стали и различных цветных сплавах поступают следующим образом. Образец металла опускают в раствор соответствующего электролита и включают ток, причем исследуемый металл является анодом. Во время электролиза металл переходит в раствор, а неметаллические примеси остаются в виде осадка. Этот метод имеет большое значение для фазового анализа металлов. [c.190]

При проведении химического анализа используют химические, физико-химические и физические методы в сочетании с химическими, физико-химическими методами разделения и концентрирования элементов. Выбор метода обнаружения или количественного определения компонентов зависит от фазового состояния объекта анализа, его химико-аналитических свойств и способа проведения анализа (мокрым или сухим путем, с разрушением или без разрушения пробы и т.п.). При выборе метода учитывают также требуемую точность определения, чувствительность метода, необходимую скорость проведения анализа, оснащение лаборатории и другие факторы. [c.229]

Весовой анализ и методы фазового разделения элементов. [c.26]

Методы фазового разделения элементов [c.29]

Экстракционное разделение — один из видов фазового разделения элементов. Наиболее удобные методы фазового разделения в количественном анализе основаны на выделении из раствора вещества в виде твердой фазы. Однако обе фазы могут быть и жидкими, но несмешивающимися, например вода и ртуть, или расслаивающимися, например эфир и вода. [c.81]

Экстракционные методы анализа — один из видов фазового разделения элементов. К числу методов фазового анализа можно отнести следующие методы [c.81]

Летучие хлориды широко используют в современной технике для выращивания монокристаллов, эпитаксиальных слоев и синтеза полупроводниковых соединений. Из применяющихся в настоящее время методов глубокой очистки хлоридов элементов [1, 2] наибольшее распространение получил метод ректификации. Однако при этом возникает возможность загрязнения химически активных хлоридов материалом аппаратуры, а коэффициент разделения для некоторых примесей при фазовом переходе жидкость — пар мало отличается от единицы. [c.104]

Одним из подходов к созданию математических моделей, универсальных по классам аппаратов (ректификация, абсорбция, экстракция, азеотропно-экстрактивная ректификация), является метод декомпозиции, заключающийся в представлении общей модели как совокупности элементарных частей [88, 101]. Декомпозиция технологической схемы, включающей различные массообменные аппараты, состоит в разделении ее на массообменные секции и вспомогательное оборудование и выделении из общей системы уравнений математического описания отдельных частей, соответствующих этим секциям с учетом взаимосвязей между ними. Под массообменной секцией понимается физическая последовательность отдельных массообменных элементов, взаимосвязанных друг с другом и не имеющих промежуточных входов и выходов массы и тепла — все входы и выходы сосредоточены на ее концах. При таком определении количество секций зависит от количества и расположения вводов питания и боковых отборов потоков, а различия между ними заключаются, во-первых, в моделях фазового равновесия и массопередачи на ступенях разделения и, во-вторых, в подсоединяемом к секциям вспомогательном оборудовании для ректификационных колонн это кипятильник и дефлегматор, для экстракционных колонн — декантаторь и т. д. [c.398]

Эйзенман здесь рассматривает лишь равновесную специфичность и вклад ее в фазово-граничный потенциал, хотя и отдает себе отчет в том, что рассмотрение отношения подвижностей катионов в стекле, вклад их в диффузионный потенциал в фазе стекла и, таким образом, в общую э. д. с. элемента, включающего стеклянную мембрану, — все это может внести существенные коррективы. В указанном направлении Эйзенманом с сотрудниками выполнен ряд работ [28—30 и др.]. В последних из них, а так ке в работе [1, стр. 133], имеется попытка экспериментального разделения, с помощью метода радиоактивных индикаторов величины /Спот на две составляющие — одну, зависящую от отношения подвижностей катионов в стекле, и другую, собственно ионообменную, учитывающую обмен ионов между стеклом и раствором (см. стр. 310). [c.324]

Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

Разделение смесей методом обратного осмоса происходит без фазовых превращений, энергия расходуется в основном на создание давления исходной жидкости (практически несжимаемой среды). Затраты энергии в установках по опреснению морской воды указанным методом составляет 13,2 квт-ч/м пресной воды против 79,3 квт-ч/м при опреснении с помощью многоступенчатой или вакуумной дистилляции и 47,5 квт-ч/м при опреснении замораживанием. Важным преимуществом установок обратного осмоса является простота их конструкции и эксплуатации [165, 166]. Основные элементы установки — устройство для создания давления жидкости и разделительная ячейка с закрепленными в ней полупроницаемыми мембранами [163]. [c.116]

Основное достоинство метода колоночной хроматографии, не предусматривающего непосредственного обнаружения с применением проточного детектора (в автономном режиме), — это возможность обогащения проб и предварительного их разделения, которое обычно проводится при количественном анализе следов элементов. Для решения этих задач кроме ионообменной хроматографии применяли различные методы распределительной или обращенно-фазовой хроматографии. Обнаружение анализируемых соединений или элементов после такой хроматографической подготовки пробы проводят методами атомно-абсорбционного анализа, вольтамперометрии, нейтронно-активационного анализа, фотометрии [c.134]

ФАЗОВЫЙ анализ — анализ химической природы, состава, структуры, дисперсности п количества фаз, входящих в состав исследуемого многофазного материала. Отличается от элементного химического анализа, с помощью к-рого определяют содержание тех или иных элементов во всем материале, и от вещественного анализа, к-рым устанавливают наличие и количество определенных соединений элемента независимо от их распределения в отдельных фазах, составляющих исследуемый материал. Ф. а. осуществляют после разделения фаз или ие прибегая к разделению, в равновесных или неравновесных системах либо в стадии превращения. В пом используют различные химические, физико-химическио и физические методы рентгеноструктурпый, металлографический, петрографический, кристаллооптический, элект-рониомикроскопический, термографический, объемный газовый и др. Важнеггшей операцией Ф. а является разделепие фаз, для чего обычно прибегают к хим. методам избирательного растворения и электрохим. методам селективного анодного растворения. Избирательность хим. методов растворения основана либо на существенных различиях в термодинамической устойчивости разделяемых фаз в условиях проведения анализа (термодинамическая селективность), либо на больших различиях в скорости взаимодействия различных фаз с применяемым реактивом, переводящим в раствор за определенное время в определенных условиях (т-ра, кпс-лотность и т. и.) одни фазы и практически не успевающим растворить другие (кинетическая селективность). В электрохим. методах растворения (применяемых при анализе электропроводных материалов) также используют различную термодинамическую устойчивость фаз в условиях контакта с определенным раствором при заданном потенциале (или плот- [c.632]

Для разделения и обогащения проб элементов широко применяются также методы обращенно-фазовой хроматографии. В табл. 60 приведены три примера разделения методом обращенно-фазовой хроматографии неподвижной фазой во всех трех случаях служил трибутилфосфат. [c.177]

Фазовый анализ — это особый раздел аналитической химии, посвященный изучению методов разделения, идентификации и количественного определения отдельных фаз в гетерогенной системе. Объектом исследования в фазовом анализе являются твердые тела. Важ-нейщими техническими материалами, подвергающимися фазовому анализу, являются руды и металлические сплавы. Руды состоят из отдельных минералов, некоторые из которых являются ценными, так как содержат предназначенный для извлечения элемент, а другие называют пустой или вмещающей породой. Для разработки рационального технологического процесса отделения ценных компонентов руды от пустой породы и дальнейшей переработки концентрата необходимо знать минеральный состав руды (иначе, ее вещественный состав). Отдельные минералы являются естественными простыми или сложными веществами, в большинстве случаев (в отличие от искусственно получаемых веществ) содержащими различные примеси в форме твердых растворов или включений минералы являются фазовыми составляющими руд как гетерофазных систем. [c.305]

В последнее время при разработке методов разделения и концентрирования микропримесей большое внимание уделяется изучению различных факторов, влияющих как на эффективность работы колонки, так и на фазовое распределение элементов Ь ней. Однако систематического изучения влияния факторов, определяющих поведение элементов на хроматографической колонке, практически не проводилось. [c.424]

Применение. Р. а. может быть использован для количественного определения элементов от Mg до в материалах сложного химич. состава — в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пылях и различных продуктах химич. технологии. Наиболее широко Р. а. применяют в металлургии.и геологии для определения макро- (1 —100%) и микро компонентов (10 1—10 %). Иногда для повышения чувствительности Р. а. его комбинируют с химич. и радиометрич. методами. Предельная чувствительность Р. а. зависпт от ат. номера определяемого элемента и среднего ат. номера образца. Оптимальные условия реализуются при определении элементов среднего ат. номера в образце, содержащем легкие элементы. Точность Р. а. обычно 2—5 относит. %. Вес образца — неск. граммов. Длительность анализа от неск. минут до 1—2 часов. Наибольшие трудности возникают нри анализе элементов с малыми 2 и работе в мягкой области спектра. На результаты анализа влияют общий состав пробы (поглощение), эффекты селективного возбуждения и поглощения излучения элементами-спутниками, а также фазовый состав и зернистость образцов. Р. а. хорошо зарекомендовал себя при определении РЬ и Вг в нефтях и бензинах, серы в газолине, примесей в смазках и продуктах износа в машинах, нри анализе катализаторов, при осуществлении экспрессных силикатных анализов и др. Для возбуждения мягкого излучения и его использования в анализе успешно применяется бомбардировка образцов а-частицами (напр., от нолоиневого источника). Важной областью применения Р. а. является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности изделий. В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении [c.327]

Твердая полимерная матрица отличается неоднородностью как по фазовому состоянию (кристаллическое, аморфное, аморфно-кристаллическое), так и по типу элементов на разных уровнях структурной организации (пачки, фибриллы, глобулы, сферолиты и т. д.). Пора как локальная трехмерная несплош-ность в объеме твердой фазы характеризуется определенными формой, размерами и ориентацией ее длинной оси по отношению к плоскости материала. Поскольку материал используется для разделения поликомпонентных гетеро1енных систем, целесообразно принять сквозную пору (капилляр) за основную морфологическую характеристику микрофнльтров. В этом случае геометрические параметры поры, физико-химические характеристики ее стенок и число сквозных пор на единицу поверхности наиболее точно отражали бы свойства микрофильтров. Однако возможности такой оценки материала пока весьма ограниченны. Как уже отмечалось выше, в реальном материале поры отличаются формой, размером, ориентацией в пространстве они могут быть сквозными, т. е. пронизывающими всю толщу материала, или замкнутыми и т. д. Поры молено классифицировать по методам их наблюдения (выявления), по сравнительным размерам (по отношению к элементам твердой фазы материала), по размерам в метрической системе единиц и иными способами. Следует отметить, что в микрофильтрах работающими являются лишь сквозные поры с эффективными диаметрами в заданном интервале. [c.165]

Жидкостная хро матография под высоким давлением (ЖХВД) — это новая и быстроразвивающаяся область с большими аналитическими и препаративными возможностями. Все элементы этого метода, включая твердую насадку, предназначены для работы под давлением от 7 до 550 кг/см . Разделение может быть основано на принципах адсорбции, распределения (в том числе об-ращенно-фазовый и ионпарный варианты) и ионного обмена [24, 28]. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология