Работы, проводимые под давлением, отличающемся от атмосферного

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Удельный абсорбционный объем. Процесс переработки нитрозных газов в азотную кислоту проводится в колоннах с насадкой из колец Рашига (на установках, работающих при атмосферном давлении) или в колоннах с тарельчатой насадкой (при повышенном давлении). Такая абсорбционная аппаратура отличается большими размерами и высокой стоимостью, поэтому важно, чтобы с единицы объема системы получали как можно больше кислоты. Абсорбционная система характеризуется удельным абсорбционный объемом. Внутренний геометрический объем абсорбционной системы, отнесенный к 1 т азотной кислоты, получаемой в сутки, принято называть удельным объемом. Чем меньше удельный абсорбционный объем системы, тем интенсивнее работает абсорбционная аппаратура. [c.366]

За последние несколько лет были опубликованы исследования термической стабильности сернистых соединений в нефтях ILIA Так, Томпсон и соавторыдетально изучили влияние нагревания нефти на распределение сера-органических соединений для 17-ти типичных сернистых нефтей США и Среднего Востока. Полученные ими при перегонке нефтей фракции анализировались на содерл<ание общей серы, а также, по методу Бола на содержание отдельных групп сера-органических соединений. Таким путем были получены сравнительные результаты для атмосферных и вакуумных дистиллятов, причем оказалось, что суммарное количество серы всегда несколько выше в дистиллятах, выделенных при пониженных давлениях. Это соотношение характеризуется зависимостью S атм, —0,89 8 вак. Показано также, что групповой сосгав сера-органических соединений в продуктах атмосферной перегонки нефти отличается от группового состава сера-органических соединений в продуктах вакуумной перегонки. В исследованиях Берча также были получены сравнительные данные по атмосферной и вакуумной перегонке сернистых нефтей. Краткое рассмотрение исследований, посвяидеиных изучению влияния температуры на распределение сера-органических соединений во фракциях атмосферной и вакуумной перегонки, указывает на противоречивость результатов и выводов, приведенных в этих работах. Факт этот объясняется тем, что исследования большинства авторов цитированных работ проводились в несравнимых условиях. Противоречивость литературных данных по вопросу влияния температуры на характер и распределение сера-органических соединений в получаемых при перегонках нефти дистиллятах заставила нас уделить особое внимание этому вопросу при исследовании серноводских нефтей Куйбышевской области. [c.45]

Применение газовой хроматографии для разделения и анализа оксидов азота дает хорошие результаты лишь в тех случаях, когда исследуемые смеси содержат только ЫгО и N0, поскольку другие оксиды азота, и особенно МОг, отличаются значительной химической активностью. Чтобы отделение N02 было успешным, необходимо очень тщательно подбирать сорбенты лучше всего его проводить на тефлоне, обработанном НаС1 при 320 °С [74]. В работе [75] описан метод анализа таких газовых смесей, основанный на различии в их температурах кипения [75]. Определение таких газов при давлении ниже атмосферного является практически важной задачей [76]. Путем программирования температуры колонки был успешно [c.352]

Схема процесса ультраформинга представлена на фиг. 21. Важным отличием этого процесса от других рассмотренных выше процессов, осуществляемых на платиновых катализаторах, является наличие устройств в виде резервного реактора для проведения регенерации без прекращения работы установки. Регенерация обеспечивает повышенную гибкость процесса и устраняет вредное влияние возможных нарушений режима [97]. За время работы полузаводской установки катализаторы ультраформинга подвергались действию температур до 610°, процесс иногда проводили при атмосферном давлении, некоторые периоды установка работала без рециркуляции водорода, а в рядэ случаев даже на высоко-кипящем сырье (к. к. до 282°). Хотя в каждом случае нарушения нормального режима происходило значительное снижение активности катализатора, при регенерации не только удалялся кокс, но и полностью восстанавливалась его первоначальная активность [47]. [c.62]

По рекомендации 1 П. Г. Сергеева ] были поставлены работы по синтезу бутин-2-диола-1,4 при атмосферном давлении. Особенно эффективно проходил синтез в водном растворе формальдегида и ацетилена в присутствии ацетиленида меди, нанесенного на измельченную пемзу В дальнейшем в качестве носителей для катализатора изучались различные сорта пемзы, кизельгур и силикагель, кроме того, синтез проводился и с ацетиленидом меди без носителя. В последнем случае реакция проходила быстро, однако катализатор в сухом виде oбiлaдaл сильными взрывчатыми свойствами в отличие от катализаторов на носителе, безопасных в обраш,ении. Бутин-2-диол-1,4 получается практически с количественным выходом по ацетилену. Первичный продукт реакции — пропаргиловый спирт образуется в ничтожном количестве. В присутствии метанола наряду с бутин-2-диолом-1,4 образуется очень небольшое количество ди- [c.38]

Последней стадией приготовления смазки являются отделочные операции, включающие гомогенизацию (интенсивное механическое перетирание смазки), фильтрацию, деарирование (удаление воздуха) и расфасовку. Гомогенизация является важным процессом для мыльных смазок, первоначальная структура которых отличается высокой прочностью и хрупкостью. В простейшем случае гомогенизация заключается в продавливании смазки через сетку или систему сит с отверстиями определенных размеров. При гомогенизации и фильтрации смазок в них может попадать и не удаляться воздух. Его присутствие в объеме смазки ускоряет процесс окисления, поэтому деаэрирование способствует повышению химической стабильности смазки. Существуют периодические, по--лунепрерывные и непрерывные процессы производства смазок. Процесс получения смазок можно проводить в одном аппарате (последовательно в нем чередуются все стадии) или в нескольких. Аппараты (варочные котлы) могут работать под атмосферным или повышенным давлением (в автоклавах). Получение смазок в автоклавах позволяет сократить в 10 раз время процесса. Наиболее современным является непрерывное производство смазок. Оно позволяет максимально автоматизировать и механизировать все стадии технологического процесса. [c.46]