Спектрофотометрия абсорбционная аппаратура

Аналитическая абсорбционная спектрофотометрия основана на тех же законах светопоглощения, что и фотоколориметрические методы, однако, в отличие от последних в спектрофотометрии используется поглощение монохроматического света, т. е, света определенной длины волны, точнее очень узкого интервала длин волн (1—2 нм). Вследствие особенностей аппаратуры спектрофотометрические методы анализа имеют следующие преимущества по сравнению с обычными фотоколориметрическими методами. [c.135]

Обзор состоит из следующих разделов атомно-абсорбционная аппаратура, методы атомно-абсорбционного анализа, применение в атомно-абсорбционном анализе импульсных ламп, методы изотопного анализа, атомно-абсорбционная спектрофотометрия редкоземельных элементов и основные принципы атомно-флуоресцентного анализа. [c.219]

Ленинградские химики имеют большие заслуги в развитии потенциометрии, в частности теории стеклянного электрода, разделения близких по свойствам элементов (Ленинградский университет). В Институте химии силикатов АН СССР разработано много методов анализа сложных природных и промышленных объектов минеральной природы, а также проводятся работы по спектральному анализу чистых веществ. Заслуживают внимания исследования в области атомно-абсорбционного анализа (Ленинградский политехнический институт). Методы разделения элементов успешно разрабатываются в Радиевом институте. В Ленинграде разрабатывается и выпускается разнообразная химико-аналитическая аппаратура— спектрофотометры, масс-спектрометры, газоанализаторы. Следует отметить также исследования, проводимые в Ленинградском технологическом институте. Всесоюзном институте метрологии. [c.203]

Значительного повышения чувствительности следует ожидать и при дальнейшем усовершенствовании атомно-абсорбционной аппаратуры. Главными задачами этого направления являются. создание и применение высокостабильных источников света и регистрирующих устройств, разработка зеркальных систем для многократного пропускания светового пучка, а также усовершенствование двухканальных атомно-абсорбционных спектрофотометров. [c.104]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Аппаратура для атомно-абсорбционной спектрометрии. Как показано на рис. 20-10, аппаратура для атомно-абсорбционной спектрометрии в основном аналогична используемой в спектрофотометрии. В атомно-абсорбционном спектрометре пламя облучается источником излучения часть излучения поглощается атомами, находящимися в основном состоянии. Излучение, прощедшее через пламя, проходит через монохроматор и попадает на систему фотодетектор — регистрирую- [c.694]

В этом руководстве кратко изложены теоретические основы абсорбционных методов анализа (колориметрии, фотоколориметрии, спектрофотометрии) описаны оптические свойства окрашенных соединений в растворах, общие условия колориметрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение абсорбционных методов к анализу примесей и основны х компонентов растворов и твердых веществ. Дана краткая библиография колориметрических определений ряда элементов. Специальные главы руководства посвящены математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике колориметрического анализа. [c.2]

Как уже отмечалось выше, большинство молекул при комнатной температуре находится в основном колебательном состоянии, так что поглощение ИК-излучения является обычно более чувствительным и важным, чем испускание. К тому же, за исключением нескольких особых случаев, инфракрасная флуоресценция не является эффективным процессом. Поэтому не удивительно, что аппаратура для измерений ИК-области основана на регистрации поглощения излучения и аналогична применяемой в ультрафиолетовой и видимой спектрофотометрии. Однако, поскольку характеристики пропускания ИК-излучения для большинства материалов отличаются от характеристик пропускания ультрафиолетового и видимого излучений, ряд блоков приборов, используемых в этих двух областях спектрометрии, отличаются. На рис. 21-3 показана блок-схема типичного ИК-спектрофотометра. Сравним ее с принципиальной схемой спектрохимического прибора, изображенной на с. 617, и со схемой абсорбционного спектрофотометра на рис. 18-11. Явным отличием от абсорбционных приборов является расположение химической пробы. В ИК-спектрометрии химическую пробу помещают перед (а не после) монохроматором. Такое расположение [c.727]

Основное многообразие спектральной аппаратуры, выпускаемой промышленностью, предназначено в первую очередь для удовлетворения потребностей спектрального анализа. Производится большое количество приборов для эмиссионного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, приборов для атомно-абсорбционного анализа и спектрофотометров, предназначенных для абсорбционного анализа веществ в жидкой и твердой фазе. Эти приборы достаточно подробно описаны в других книгах. Значительно меньше ассортимент приборов для других разделов спектроскопии. В этой главе будет уделено им большее внимание. [c.97]

Аппаратура и техника работы. В настоящее время во многих странах выпускается значительное количество атомно-абсорбционных спектрофотометров разных типов. Почти все выпускаемые приборы одноканальные, однолучевые, с результатом измерений в единицах поглощения или оптической плотности. [c.102]

В показанной на рис. 31 аппаратуре, кюветой для пробы служит пламя. Поскольку предел обнаружения вещества, как и при других фотометрических методах, зависит от длины поглощающего слоя пробы, то в атомно-абсорбционных спектрофотометрах применяют щелевые горелки, создающие пламя протяженностью от 5 до 10 см. [c.80]

Атомно-абсорбционный метод анализа с применением источника сплошного излучения можно сравнить с методом молекулярной спектрофотометрии, поскольку оба метода используют одну и ту же аппаратуру монохроматор с фотоэлектрической регистрацией излучения и водородную лампу. При сравнении прежде всего привлекает внимание низкая селективность молекулярной спектрофотометрии, обусловлен- [c.297]

Поскольку молекулярные и атомно-абсорбционные методы спектрофотометрии имеют общую аппаратуру и методологию, целесообразной является разработка новых конструкций спектрофотометров, на которых можно было бы проводить анализ как по молекулярным, так и по атомным спектрам поглощения. Монохроматоры спектрофотометров для молекулярного абсорбционного анализа (СФ-4, У5и-1 и другие) не могут быть в полной мере использованы для работы по атомным спектрам поглощения с источниками непрерывного спектра (вследствие их низкой разрешающей силы), поэтому желательна разработка новых конструкций на базе монохроматоров высокой разрешающей силы. Это способствовало бы развитию в нашей стране инструментальных методов химического анализа и сделало бы атомно-абсорбционную спектроскопию с применением источника сплошного излучения такой же популярной и широко распространенной, как и методы молекулярной спектрофотометрии. [c.298]

Аппаратура. Применяли атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, подробное описание которого приводится в [16]. В качестве источников излучения использовали лампы с Си- и Са-катодами, высокочастотные безэлектродные галлиевую и индиевую лампы [18], газоразрядную Ма-лампу и в качестве источника сплошного излучения водородную лампу от спектрофотометра 511-1. [c.302]

Способ расщирения щкалы в сочетании с приемом компенсации токов, соответствующих неселективному поглощению, при использовании одноканального спектрофотометра сравнительно сложен в исполнении. Одним из возможных путей его упрощения является применение спектрофотометра с одновременной регистрацией резонансной линии и близко расположенной линии, не поглощаемой атомным паром определяемого элемента. В этом случае неселективное поглощение будет в одинаковой мере ослаблять обе линии и может быть учтено с помощью несложной электронной аппаратуры. Удовлетворяющий этому требованию спектрофотометр описан в [14, 15]. Автором сконструирован и применен к атом-но-абсорбционному определению меди спектрофотометр, позволяющий одновременно регистрировать резонансную линию меди Си 324,7 ммк и нерезонансную линию Си 282,4 ммк. [c.312]

Кроме атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения в морской воде тяжелых металлов предложено еш е несколько методов, представляющих определенный интерес. Так, Моррис [18] разработал рентгенофлуоресцентный метод определения ванадия, хрома, железа, кобальта, никеля, меди, цинка в морской воде. Недостатком данного метода является необходимость применения дорогостоящей п громоздкой аппаратуры. [c.61]

Развитие метода атомно-абсорбционного анализа получило теперь и достаточно прочную материальную базу многие ведущие приборостроительные фирмы в большом количестве выпускают аппаратуру, необходимую для работы по этому методу. Модели производимых приборостроительной промышленностью спектрофотометров непрерывно совершенствуются из года в год возрастает и спрос на них. Поэтому совершенно очевидно, что успех метода отнюдь не случаен. Преимущества атомно-абсорбционного анализа подтверждаются многочисленными примерами его успешного использования во многих областях на ки и отраслях промышленности. Тем не менее не следует считать этот метод универсальным, способным заменить все остальные ранее известные методы анализа. [c.6]

В настоящее время исследователи получили возможность весьма широкого выбора различных моделей приборов. С другой стороны, устройство современных спектрофотометров и вспомогательных устройств настолько сложно, что подробное описание даже одной конкретной модели в рамках общего руководства практически просто невозможно. Кроме того, соответствующие сведения приводятся в прилагаемых к приборам описаниях и руководствах. Поэтому при описании аппаратуры мы приводим сведения о принципах устройства основных типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров (однолучевых, двухлучевых и т. п.) и основных вспомогательных приборов (газораспределительных устройств, распылительных камер и распылителей, электротермических атомизаторов и т. п.) на отдельных примерах, поясняющих целесообразность выбора и комплектации оборудования в соответствии со стоящими перед исследователем аналитическими задачами. [c.12]

Лучшими приборостроительными фирмами в относительно короткие сроки были разработаны многочисленные модели спектрофотометров и необходимой вспомогательной аппаратуры. Благодаря этому, в свою очередь, оказалось возможным практически реализовать результаты новейших научно-исследовательских разработок в области атомно-абсорбционной спектроскопии, например методов анализа, основанных на применении электротермических атомизаторов, и многих других эффективных приемов. [c.102]

Теория, аппаратура и области практического применения (включая анализ минеральных объектов) метода атомной абсорбционной спектрофотометрии рассмотрены в монографии Славин У., Атомно-абсорбционная спектроскопия, изд-во Химия , Л., 1971.— Прим. ред. [c.98]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия является быстро развивающейся областью инструментального химического анализа, что обусловлено некоторыми важными ее преимуществами. Основное из них — возможность определения элемента в присутствии большого числа других. Это качество, а также сравнительно высокая чувствительность и простота обслуживания аппаратуры, привлекли внимание широких кругов аналитиков во всем мире, иллюстрацией чего служит появление за последние годы большого количества журнальных обзоров. За границей началось интенсивное внедрение методов атомно-абсорбционного анализа в различных отраслях промышленности для контроля химического состава разнообразных объектов. [c.3]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии для измерения оптической плотности применяются однолучевые и двухлучевые системы. Однолучевые спектрофотометры являются конструктивно наиболее простыми и могут быть легко осуществлены в лаборатории, имеющей аппаратуру для проведения анализа методом фотометрии пламени. Дополнительным к этой аппаратуре является лишь установка перед пламенем источника излучения, например лампы с полым катодом во всем остальном техника работы на приборе практически та же, что и в пламенно-фотометрическом анализе. [c.35]

Следует подчеркнуть то обстоятельство, что указанные выше требования предусматривают полное разрешение линий поглощения, и если бы они были удовлетворены, то эта аппаратура являлась бы эквивалентной заменой источников узких резонансных линий и обеспечивала бы ту же чувствительность обнаружения, что и атомно-абсорбционные спектрофотометры, работающие с лампами с полым катодом. [c.91]

Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметриче-ский. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны). В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В колориметрии о поглощении света судят визуальным сравйением интенсивности окраски в спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а, используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы щироко используют при контроле технологических процессов, готовой продукции анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, горных пород, природных вод при контроле загрязнения окружающей среды (воздуха, воды, почвы) при определении примесей (10 — 10 %) в веществах высокой чистоты. Фотометрические методы используются в системах автоматического контроля технологических процессов. [c.7]

Продолжая сопоставление методов молекулярной спектрофотометрии и атомно-абсорбционного анализа с применением источника сплошного излучения, следует указать и на то обстоятельство, что оба метода используют одну и ту же аппаратуру— водородную лампу в качестве источника сплошного излучения и монохроматор с фотоэлектрической регистрацией для выделения и измерения монохроматических пучков света. [c.96]

Основным типом спектральной аппаратуры, применяемой в молекулярном абсорбционном анализе, является спектрофотометр. Независимо от спектрального диапазона и принципа диспергирования, каждый спектрофотометр, предназначенный для [c.7]

Главными задачами усовершенствования атомно-абсорбционной аппаратуры являются создание высокостабильных источников света и регистрирующих устройств, разработка зеркальных систем для многократного пропускания светового пучка, а также применение усовершенствованных лвухка-нальных атомно-абсорбционных спектрофотометров. [c.153]

Авторы настоящего обзора применяют в своей работе атомно-абсорбционный спектрофотометр, собранный на базе монохроматора ЗМР-3, состоящий из фотоэлектрической приставки с ФЭУ-18, электрометрического усилителя ЭМУ-4, самописца ЭПП-09 и стабилизированных источников ВС-9, УИП-1 и VSU-1 для питания фотоумножителя, ламп с полым катодом и водородной лампы, используемой в качестве источника сплошного излучения, а также спектрофотометр на базе ИСП-51 (с ФЭП-1), перед входной щелью которого установлен блок, состоящий из натриевой лампы и интерференционных фильтров для натрия и калия. Прибор позволяет одновременно определять эмиссионным методом калий (с помощью фильтра) и кальций (по линии 4227А с помощью ИСП-51) и атомно-абсорбционным методом — натрий (с помощью фильтра). Атомно-абсорбционная аппаратура лабораторного изготовления, включая лампы с полым катодом, детально описана в [133]. [c.37]

Применена атомно-абсорбционная аппаратура фирмы Hilger-Watts ширина щели спектрофотометра 0,3 мм, ток лампы с полым катодом, из латуни 44 ма при использовании линии [c.145]

Опубликованные к настоящему времени статьи показывают, что атомно-абсорбционный анализ весьма близок к разрешению тех многочисленных трудностей, с которыми аналитики постоянно сталкиваются при разработке спектральных, химических и физико-химических методов анализа. И мы совершенно согласны с утверждением фирмы, первой выпустившей атомно-абсорбционный спектрофотометр и рекламирующей свою атомно-абсорбционную аппаратуру словами ...В течение многих лет спектрохимики-аналитики искали метод, свободный от помех и осуществляемый с единой серией стандартов. Атомно-абсорбционная спектроскопия приближается к этому идеалу много более, чем какой-либо другой метод [90]. [c.186]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ, метод качеств, и количеств, определения состава в-в, основанный на исследовании их спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Различают атомный и молекулярный С. а., задачи к-рых состоят в определении соота. элементного и молекулярного состава в-ва. Эмиссионбый С. а. проводят по спектрам испускания атомов, ионои или молекул, возбужденных разл. способами, абсорбционный С. а.-по спектрам поглощения электромагн. излучения аиализнруем1>1ми объектами (см. Абсорбционная спектроскопия). В зависимости от цели исследования, св-в анализируемо о в-ва, специфики используемых спектров, области длин волн и др. факторов ход анализа, аппаратура, способы измерения спектров и метрологич. характеристики результатов сильно различаются. В соответствии с этим С. а. подразделяют на ряд самостоят. методов (см., в частности, Ато.мно-абсорбционный анализ. Атомно-флуоресцентный анализ, Инфракрасная спектроскопия, Комбинационного рассеяния спектроскопия, Люминесцентный анализ. Молекулярная оптическая спектроскопия. Спектроскопия отражения, Спектрофотометрия, Ультрафиолетовая спектроскопия, Фотометрический анализ, Фурье-спектроскопия, Рентгеновская спектроскопия). [c.392]

НЫЙ разряд, обеспечивать равномерный нагрев жидкости, а также позволять использование оптической аппаратуры для спектрального контроля. Обычно реакционная ячейка изготавливается из плексигласа, электроды - из латуни, свет пропускается через кварцевые стержни. Равномерный нагрев обеспечивается параллельными электродами, охватывающими реакционную ячейку. Быстрый нагрев достигается с помощью импульсного генератора микроволн. За счет электрической релаксации жидкость поглощает микроволны определенной частоты и быстро нагревается. Вода поглощает микроволновое излучение на частоте 10 спри этом удается повысить температуру на 1 К за 1 мкс. Наиболее распространенным методом регистрации является абсорбционная спектрофотометрия. [c.323]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

В принципе атомно-абсорбционная спектрометрия подобна обычной спектрофотометрии, аналогична и используемая в обоих методах аппаратура. В обоих методах излучение пропускают че рез анализируемую пробу, которая частично его поглощает, а пропущенный свет проходит через монохроматор и попадает на фо- тодетектор — регистрирующее устройство, отмечающее количествр пропущенного или поглощенного света. Различия этих методов — в источнике света и в кювете для пробы. [c.20]

По желанию экспериментатора, в зависимости от характера аналитической задачи, возможно монтировать различные варианты аналитических установок, используя ту или иную комбинацию отдельных приборов и блоков. Многие приборы, аппараты и вспомогательные приспособления, входящие в комплект установки, например компрессоры, потенциометры, циф-ропечатники, микро-ЭВМ и т. п., являются общеупотребительными, и описание их легко можно найти в специальной литературе. Здесь мы подробно опишем только аппаратуру, предназначенную непосредственно для атомно-абсорбционного анализа. Общее же устройство современных спектрофотометров представляется полезным рассмотреть на примере некоторых наиболее удачных моделей, в том числе и отечественного производства. [c.103]

Однако основные закономерности, составляющие научную базу метода атомно-абсорбционного анализа, при дальнейшем развитии исследований вряд ли будут нуждаться в пересмотре. Это относится, например, к материалу, изложенному в первой главе книги. Все же в последнее время большое внимание уделялось направлениям, непосредственно связанным с практическими задачами. Активно развивались работы по созданию новых моделей аппаратуры. Используя по большей части принципиально известные, хорошо зарекомендовавшие себя модели аппаратуры, приборостроительные фирмы начали налаживать выпуск простых в обслуживании и надежных в работе приборов, более удобных для нужд контроля производства и проведения массовых анализов (медицине, биологии, геофизике и т. д.). Темпы модернизации были порой столь высоки, что за прошедший короткий срок некоторые описанные во второй главе приборы были сняты с производства и заменены новыми моделями. Вот пример спектрофотометр марки 373 фирмы Perkin — Elmer снят с производства и заменен новой моделью (2380). В ней использована усовершенствованная модель микро-ЭВМ, благодаря чему упрощено управление блоком питания и получения градуировочных характеристик (по трем образцам сравнения вместо двух) улучшена конструкция распылительной системы. Конструктивные изменения, однако, не затронули принципиальную схему прибора. Полностью сохранена его оптическая часть. Поэтому приведенное на стр. 135, 136 описание принципиального устройства прибора полностью сохраняет силу и для модели 2380 (вместо 373). [c.217]

Разрядная трубка с полым катодом, как известно, уже давно применяется в спектроскопии для исследования атомных спектров [37, 50—52, 56], а также в спектральном анализе для определения при.месей в веществах высокой степени чистоты, анализа газов, определения трудновозбудимых элементов [51, 53—55]. Их конструкции, свойства и аппаратура, необходимая для работы с ними, описаны в [54, 55]. Несомненно, что разборные разрядные трубки, используемые в спектральном эмиссионном анализе, могут применяться и в атомно-абсорбционной спектрофотометрии однако необходимость применения в этом случае вакуумно-циркуляционных систем сильно осложнила бы сам по себе простой в аппаратурном отношении метод, вследствие чего перед исследователями возникла задача разработки специальных конструкций ламп с полым катодом, т. е. трубок, отпаянных от вакуумной системы, максимально простых в обращении и приспособленных для длительной работы. [c.13]

В рассмотренных выше случаях в основу атомно-абсорбционных спектрофотометров положены спектрофотометры, выпускаемые промышленностью для молекулярного абсорбционного анализа. Переделка их для целей атомно-абсорбционного анализа исключает возможность применения прибора для получения молекулярных спектров поглощения растворов, что явно нецелесообразно с точки зрения экономного использования аппаратуры. В связи с этим предложена модификация спектрофотометра Uvispee , позволяющая осуществлять быстрый переход от молекулярных абсорбционных измерений к атомно-абсорбционным [191]. Модифицированный спектрофотометр снабжен также поворотным блоком с несколькими источниками резонансного излучения, что даег возможность легко переходить от определения одного элемента к определению другого. Воспроизводимость прибора оценивается величиной 0,5% при определении натрия на уровне 1 мкг1мл. [c.37]

Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. Прямым следствием этого недостатка является ставшее уже привычным то обстоятельство, что с помощью спектрофотометрического метода определяются при совместном присутствии один—два элемента и лишь в редких случаях три—пять элементов . [c.95]

Родий, палладий и платина количественно определяются методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздушно-ацетиленовом пламени с чувствительностью до 1 мкг/мл [80]. Используемая аппаратура включает спектрофотометр Uvispee Н700 и атомно-абсорбционную приставку Н909. Свет от лампы с полым катодом превращается с помощью линзы в параллельный пучок, который после пересечения пламени второй линзой фокусируется на входную щель спектрофотометра. Платина определяется по линии 2659 А при силе тока лампы с полым катодом 36 ма палладий — по линии 2676 А (50 ма) и родий — по линии 3435 А (20 ма). [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология