Определение количественное фотометрией пламени

Наиболее простым и давно применяемым источником возбуждения эмиссии является пламя, его использовали еще в ручном спектроскопе при проведении качественного анализа. В настоящее время пламя применяют для точных количественных определений содержания щелочных и щелочноземельных металлов в растворе в методе фотометрии пламени. Поскольку температура в зонах пламени неодинакова, возбуждающая способность этих зон также различна. Количественная оценка интенсивности излучения возможна только при работе с очень равномерным пламенем, при исключительно равномерном распределении анализируемого раствора в пламени и использовании для возбуждения одной и той же зоны пламени. [c.370]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Атомно-абсорбционный метод сходен с фотометрией пламени в том отношении, что анализируемый раствор также вводят в пламя с помощью распылителя в виде аэрозоля. Однако измеряют не излучение элемента в пламени, а, наоборот, поглощение излучения от стандартного источника света атомами определяемого элемента. Поскольку при этом поглощается около 99% света, чувствительность атомно-абсорбционного метода выше, чем в фотометрии пламени. Этот метод пригоден для количественного определения элементов, присутствующих в пламени в виде свободных атомов (гл. ХХУП). [c.329]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

Фотометры для пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если их применять к элементам, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. Анализируемое вещество растворяют в воде и вносят в горючий газ посредством простого распылителя. Этот метод количественного определения по существу является ступенью в развитии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, выделяемое пламенем, диспергируется монохроматором, проходит через выходную щель и попадает на чувствительную поверхность фотоэлемента. Отдача фотоэлемента измеряется при каждой из [c.158]

Метод пламенной фотометрии количественного определения некоторых элементов основан на измерении интенсивности свечения пламени при внесении в него исследуемого раствора. Таким методом определяют катионы элементов окрашивающих пламя N3, К, Ь1, Ва, Зг, Са, Си и т. п. Исследуемый раствор равномерно вводят в пламя горелки, и с помощью фотоэлемента измеряется интенсивность свечения пламени. При этом необходимо соблюдать следующие условия. [c.509]

Способность окрашивать пламя в характерный цвет широко используют при количественном определении натрия методом фотометрии пламени. Подробно возможности этого метода рассмотрены в главе VIII Спектральные методы . [c.35]

Фотометрия пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если они применяются для элементов, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. В этом случае образец растворяют в воде или органическом растворителе и ввэдят в пламя посредством распылителя. 5тот метод количественного определения по существу является стадией в разв 1тии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, испускаемое пламенем, анализируется либо с помощью монохроматора, либо светофильтрами затем выбранные длины волн обнаруживаются фотоэлектрическим путем. [c.104]

Фотометр пламенный лабораторный ФШ1-1 — фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан — бутан — воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов испольг-зуют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм) для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определеиия для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5 10 %), а для кальция 5 мкг/мл (5 10" %). Определения вьтолняют по градуировочным графикам. [c.375]

Использовать пламя для количественного определения элементов пытались давно. Как известно, пламя было первым источником возбуждения в спектральном анализе (работы Кирхгофа и Бунзена в 1860 г.), а первый прибор для количественного определения натрия по визуальному наблюдению свечения пламени (спектронатрометр) был описан более 90 лет назад 2. Позднее работы по визуальному количественному определению элементов были продолжены многими исследователями. В 30-х годах нашего столетия появились работы Люндегорда по фотометрии пламени Им был использован фотометр на основе монохроматора, на выходе которого помещался фотоэлемент, соединенный с усилителем постоянного тока и гальванометром. Примененный распылитель не давал возможности быстро сменять растворы, вводимые в пламя, что являлось недостатком, так как при этом увеличивалась продолжительность анализа и снижалась его точность. [c.10]

Зеленые полосы использовались в ряде работ для определения бора в некоторых объектах визуальным или фотографическим методом а с развитием фотометрии пламени была изучена возможность применения их для количественного определения бора. Следует заметить, что вообще зеленая окраска пламени является довольно чувствительным признаком наличия бора. В. Гейльман и X. Боде в своей работе показали, что при введении бора в пламя в виде летучего трифторнда бора (ВРз) удается открыть 0,25—0,5 мкг В2О3. [c.263]

Определения лантана в количестве 0,1—2% в сплавах и лигатурах на основе магния могут быть выполнены фотометрированием солянокислых растворов материалов, введенных в пламя смеси ацетилена с воздухом на установке, собранной на основе монохроматоров ЗРМ-3 или УМ-2. Установка снабжена механизмом для развертки спектров по максимумам молекулярных пиков лантана [743 и 794 нм ммк)] при ширине спектральной щели 0,2 мм. Записывают участок спектров 720—820 нм ммк). Возможно определение лантана с помощью фотометров пламени, снабженных интерференционными светофильтрами для определения калия. Калий в данном случае должен быть количественно отделен. Содержащиеся в магниевых сплавах алюминий и цирконий снижают интенсивность эмиссии лантана, образуя в пламени труднолетучие смешанные окислы. При введении в растворы для фотометрирования азотнокислого аммония в концентрации 150 мг1мл эмиссия лантана в присутствии циркония или алюминия практически не изменяется. Точность метода 0,05%, продолжительность анализов 30 мин. [c.323]

А на миллиметр в области 3000 А, служит для наблюдения простых и сложных спектров. Наблюдению подвергаются спектры, возбужденные при испарении вещества в пламени, электрической дуге или в искре. Пламя обычной бунзеновской горелки может возбудить только спектры щелочных и щелочноземельных металлов. Более высокотемпературное пламя, кислородно-ацетиленовое или кислородно-водородное возбуждает спектры 35 элементов, в том числе и обычно определяемых в сельскохозяйственных продуктах . Приборы для фотометрии пламени, обеспечивающие быстрые определения, особенно щелочных элементов, вполне доступны. Дуга постоянного тока является обычно принятым источником возбулсдения в качественном анализе и для количественного определения следов элементов- . Высоковольтная дуга может служить для более точного контроля и применяется при определении более высоких концентраций элементов, главным образом для рядовых анализов металлов и сплавов. Другие источники возбуждения, как, например, разрядные трубки, находят более ограниченное применение. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология