Определение количественное оптическими методами

Для расшифровки состава природных органических соединений нефти и нефтепродуктов и характеристики их свойств применяются оптические методы. Сюда относятся инфракрасная и ультрафиолетовая спектрометрия, метод комбинационного рассеяния света, определения показателя преломления и оптической активности. Вещество, через которое проходит излучение, поглощает лучи только определенной длины волны (частоты), и по закону Кирхгофа само вещество излучает только те лучи, которые оно в данных условиях поглощает. Каждый ион, атом, молекула дают характерные частоты в спектре поглощения, спектре испускания и спектре комбинационного рассеяния. Задачей спектрального анализа является определение этих характеристических частот, зная которые, можно определить качественный состав углеводородной смеси. Для этого существуют таблицы характеристических частот индивидуальных углеводородов. Для количественного анализа еще необходима оценка интенсивности излучения. [c.228]

ФОТОМЕТРИЯ — оптические методы анализа веществ по спектрам поглощения в диапазоне длин волн от ультрафиолетовых до инфракрасных лучей. Ф. применяется в аналитической химии для количественного определения многих элементов. [c.268]

Важнейшими оптическими методами исследования полимеров являются УФ- и ИК-спектроскопия. УФ-Спектроскопия [ПО] может быть использована только для исследования растворимых полимеров. Ее с успехом применяют для количественных определений со- [c.93]

Количественное определение сахаров. Для количественных определений используют различные свойства сахара. Чаще всего в контроле производства различных углеводов применяют поляриметрический метод, который основан на измерении угла вращения плоскости поляризации растворов сахаров. На результаты при определении сахаров этим методом влияют другие оптически активные вещества, которые затрудняют анализ смесей сахаров. Большое распространение при исследовании растительных веществ и физиологических процессов в живых организмах получили химические и колориметрические методы. [c.151]

Прибор для определения коэффициентов диффузии состоит из сосуда с двумя отростками, помещенного в хорошо термостатированную кювету. В воду, заполняющую кювету, добавляют этиленгликоль, с тем чтобы показатель преломления среды был близок к показателю преломления изучаемого раствора. В одном отростке сосуда содержится только раствор, в другом имеется резкая граница между раствором и растворителем (в растворителе содержатся все компоненты раствора, в том числе буфер и некоторые инертные соли, И отсутствует только то соединение, для которого определяется D). Концентрация исследуемого соединения в растворе составляет 1% (по весу). С усовершенствованием оптических методов исследования градиента показателя преломления появилась возможность количественного изучения диффузии, электрофореза и седиментации с помощью высококачественных серийных приборов (используемые в этих приборах остроумные оптические системы слишком сложны для того, чтобы детально описывать их в настоящей книге). [c.169]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Наиболее надежным из них является фотометрический метод [135]. Авторы использовали реакцию взаимодействия свободной серы с цианидами щелочных металлов. После прибавления хлорного железа к раствору образовавшегося роданистого калия измеряли интенсивность поглощения в видимой области (при 465 мкм). Содержание серы определяли по калибровочному графику оптическая плотность (или пропускаемость) — концентрация. Этим методом удается определить содержание в-образцах серы от 2-10- % и выше, причем даже в присутствии значительных количеств перекисей, органических сульфидов, дисульфидов и меркаптанов. [c.155]

Количественная оценка степени ассоциации веществ в инертных растворителях может быть произведена на основании определения термодинамических свойств растворов давления пара, осмотического давления, понижения температуры замерзания, а также оптическими методами. Наши криоскопические исследования ацетона, ацетонитрила, нитробензола и других веществ, не способных к образованию водородных связей, говорят об их малой ассоциации в бензоле (см, табл. 55). [c.464]

Струевой разрядный метод стал надел<ным и универсальным количественным кинетическим методом начиная приблизительно с 1958 г. Эта дата знаменует разработку первой простой, точной и надежной методики определения концентрации атомов в струевых условиях — методики хемилюминесцентного титрования атомарного кислорода двуокисью азота [4]. В число важнейщих методик измерения концентраций атомов ныне можно включить не только ряд методик хемилюминесцентного титрования, но и метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), оптическую спектрофотометрию, в частности атомную резонансную спектрометрию, и масс-спектрометрию. Важным стимулом для развития метода явилось применение примерно [c.291]

Определенным критерием чистоты ЛС могут служить такие физические константы, как показатель преломления луча света в растворр испытуемого вещества (рефрактометрия) и удельное вращение, обусловленное способностью ряда веществ или их растворов вращать плоскость поляризации при прохождении через них плоскополяризованного света (поляриметрия). Методы определения этих констант относятся к оптическим методам анализа и применяются также для установления подлинности и количественного анализа ЛС и их лекарственных форм. [c.82]

Основным оптическим методом определения органических соединений в водных средах является флуориметрия. Полосы флуоресценции сложных органических молекул значительно сдвинуты относительно длины волны возбуждающего излучения (стоксов сдвиг составляет десятки нанометров), и поэтому простыми средствами может быть подавлена фоновая засветка на частоте зондирования без ущерба для полезного сигнала. Вторым достоинством флуоресцентного метода является его большая чувствительность (сечение флуоресценции, как правило, на несколько порядков превышает сечение спонтанного комбинационного рассеяния (СКР), также дающего сигналы на смещенной частоте). Индикатриса флуоресценции обычно представляет собой сферу, что важно при дистанционном зондировании, когда регистрируется обратный эхо-сигнал. Флуоресценция может быть охарактеризована целым рядом параметров (форма и положение полос флуоресценции и возбуждения флуоресценции, время жизни возбужденного состояния и т. д.), которые в отдельности или в комбинации могут быть использованы для количественных и качественных оценок органических соединений. [c.168]

Количественная оценка степени ассоциации веществ в инертных растворителях может быть произведена на основании определения термодинамических свойств растворов давления пара, осмотического давления, понижения температуры замерзания, а также оптическими методами. [c.249]

Пособие состоит ич четырех разделов химические (гравиметрический и титриметрический) методы анализа физико-химические и физические (электрохимические и оптические) методы анализа анализ природных объектов элементарные основы метода математической стати< тики. Помимо методик для количественного определения элементов приводятся и теоретические основы методов анализа, подробно описана аппаратура, используемая в оптических и электрохимических методах. [c.2]

В литературе описано большое число самых разнообразных способов определения напряжений в материалах покрытия. Из них наибольшее применение получили оптические методы исследования, и прежде всего методы, основанные на применении поляризованного света. Используя их, имеется возможность не только количественно оценивать те или иные напряжения в материале покрытия, но и изучать изменения структуры путем изме- [c.78]

Оптические методы. В связи с быстрым развитием ВЭТСХ, которая позволила стандартизировать многие стадии хроматографического процесса и привела к получению воспроизводимых результатов, стало возможным использовать точные количественные методы оценки разделенных веществ на тонкослойных хроматограммах. Этому также способствовали создание и выпуск рядом фирм специальных приборов для количественных определений в ТСХ. Оптические сканирующие методы основаны на измерении исходного излучения, прошедшего через слой сорбента (поглощение), отраженного от него (отражение), сочетании поглощения и отражения, флуоресценции, гашении флуоресценции. Возможно измерение пропускания света с длиной волны только больше 325 нм, так как стекло (подложка) и слой адсорбента поглощают УФ-излучение. Измерение по методу отражения можно проводить по всей области спектра от 196 до 2500 нм (ив области УФ-излучения). [c.370]

Оптические методы, обладающие высокой чувствительностью и пригодные для изучения вещества в любом агрегатном и фазовом состоянии, обеспечивают весьма ценный массив данных о природном органическом сырье Недостаток этой фуппы методов для количественного анализа заложен в их физической сущности интенсивности линий поглощения, излучения или рассеяния в электронных и колебательных спектрах связаны с количеством химических связей, функциональных групп и структурных фрагментов, ответственных за них, нелинейно Для получения количественной структурной информации необходимо учитывать вероятности переходов, полярность и поляризуемость связей, разности энергий возмущенных состояний итд В итоге оптическую спектроскопию можно признать полуколичественным методом частичного определения строения природного органического сырья. [c.9]

Достижение точки эквивалентности можно определить не только визуально, но и наблюдая с помощью подходящих измерительных устройств некоторые характерные свойства веществ (оптическую плотность, проводимость, потенциал погруженного в раствор электрода и т. д.), которые резко изменяются в эквивалентной точке. На этом основаны инструментальные методы определения точки эквивалентности, важнейшие из которых будут рассмотрены далее вместе с соответствующими электрохимическими и оптическими методами количественного анализа. [c.232]

Указанные показатели коррозии могут быть использованы для оценки скорости коррозии металлов только при равномерном характере коррозии. Для оценки локальной коррозии используют особые показатели. Например, точечную коррозию можно количественно характеризовать по максимальной глубине проникновения питтингов, определяемой любыми, например оптическими, методами. Степень межкристаллитной коррозии можно оценить по относительному изменению механических (прочностных) или физических (электропроводность) характеристик металла за определенное время. [c.192]

Изменение интенсивности светового потока. Два световых потока можно уравнять в том случае, если более интенсивный ослабить при помощи измерительной диафрагмы. Зная отношение отверстий соответствующих диафрагм, можно рассчитать отношение интенсивностей окраски двух растворов и таким образом определить концентрацию. Пользуясь хорошими светофильтрами, можно установить количественно оптическую плотность и обойтись без применения стандартного раствора при каждом отдельном определении. Этот метод лежит в основе применения фотометра Пульфриха (ФМ). [c.171]

До настоящего времени основным методом количественного химического люминесцентного анализа является флуориметрия — метод установления количества люминесцирующего вещества по интенсивности возникающей при определенных условиях люминесценции. При этом предполагается, что существует определенная зависимость между интенсивностью люминесценции и концентрацией вещества. Флуориметрические методы, принципиально ничем не отличаясь от фотометрических и представляя лишь разновидность оптических методов, однако, имеют и свои специфические особенности. Так, в случае фотометрических определений измеряют долю светового потока, поглощенного веществом, пропорциональную количеству поглощающих центров в некотором объеме, в случае флуориметрических определений измеряют интенсивность возникающей люминесценции, пропорциональной количеству поглощающих и излучающих.центров и доле поглощенного света. Как правило, чувствительность флуориметрических методов выше, чем фотометрических. [c.80]

ЯМР-спектроскопия регистрирует магнитные ядра определенного сорта (главным образом протоны) и характер изменения их под влиянием ближайшего окружения. Последнее позволяет с большей по сравнению с оптическими методами надежностью определять последовательность связей в молекуле. Для количественного анализа используется пропорциональность между площадями пиков и числом ядер, резонирующих при данной частоте. [c.278]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

Экспериментальное определение истинной площади контакта шины с опорной поверхностью оптическим способом производят следующим методом . Шину 1 (рис. 6.1) под нагрузкой устанавливают на большую грань стеклянной призмы 2 полного внутреннего отражения. В соответствии с законами оптики, используя явление нарушения полного внутреннего отражения в местах соприкосновения стекла с оптически более плотной средой (резина протектора шины), можно получить количественную оценку истинной площади контакта. Для этого световой поток направляется в призму от излучателя А и изображение истинного контакта фиксируется фотоэлементом или фотоаппаратом Б. Получаемые фотоснимки дают перспективные изображения возвращение нормальных размеров достигается печатанием позитивов под определенным углом. Точность метода (зависящая от качества полирования граней призмы) примерно 0,001 мм. [c.189]

При проведении количественного анализа методом спектрофотометрии необходимо концентрацию анализируемого вещества подбирать с таким расчетом, чтобы величина оптической плотности находилась в пределах 0,2—0,8, так как при О с 0,2 и Д >0,8 резко возрастает ошибка определения. [c.433]

Таким образом, количественное определение колориметрическим методом сводится к измерению в определенных условиях оптической плотности раствора и вычислению по оптической плотности содержания определяемого вещества в растворе. [c.410]

Контроль производства осуществляется заводскими и цеховыми лабораториями на всех стадиях переработки сырья и готовой продукции. В контроле производства применяют различные методы качественного и количественного химического анализа (весовой, объемный), электрохимические методы (потенциометрию, кондуктометрию, полярографию, кулонометрию) оптические методы (колориметрию, фотометрию, нефелометрию, рефрактометрию) методы определения физических свойств (плотности, вязкости, температуры плавления, кипения, поверхностного натяжения, механической прочности и др.). [c.141]

Оптические методы. Некоторые авторы пытались изучать внутренние напряжения в покрытиях методом фотоупругости, пропуская свет через само покрытие. В ряде работ указывается, что недостатком данного метода является то, что он не может использоваться для исследования непрозрачных покрытий. Метод фотоупругости не может использоваться для количественного определения внутренних напряжений, возникающих в полимерах, если в данном примере наблюдались пластические и высокоэластические деформации. [c.14]

Площади или высоты пиков, соответствующие компонентам смесей, разделенных при помощи жидкостных хроматографов, обычно не связаны с составом смеси. Это объясняется тем, что чувствительность данного детектора может быть различной для каждого соединения. Так, чувствительность ультрафиолетового детектора зависит от оптической плотности каждого вещества при определенной длине волны, в то время как сигнал рефрактометрического детектора зависит от разницы в показателях преломления анализируемого вещества и подвижной фазы. Поправочные коэффициенты чувствительности, применяемые на практике, позволяют не только вносить корректировку на различие чувствительности детектора по отношению к разным соединениям, но служат в определенной степени и для калибровки всей системы хроматографа при использовании данного метода определения количественного состава. Поправочные коэффициенты трудно оценить теоретически, их легче всего получить при анализе стандартных смесей. [c.191]

Колориметрические определения относятся к физико-химическим, в частности к оптическим методам количественного анализа. [c.91]

Помимо качественного определения коллоидных систем, явление светорассеяния используется также для количественных оптических методов исследования этих систем, а именно для определения числа коллоидных частиц и их размеров. Для указанных исследований были сконструированы специальные оптические приборы ультрамикроскоп, тин-далиметр, нефелометр. Наибольшее распространение из этих приборов получил нефелометр, дающий возможность определять концентрацию дисперсной системы, а также степень ее дисперсности. Устройство нефелометра имеет много общего с устройством колориметра (рис. 40). [c.182]

В [20] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций СбО и С70 в угольном конденсате - фуллеренсо-держащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. [c.12]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

На рнс. 7.5-13 приведен пример количественного анализа. Шлак доменной печи образуется в больших количествах как побочный продукт при производстве железа и стали. Для некоторых его применений необходимо знать степень кристалличности. Е можно определить с помощью ДТА, измеряя площадь экзотермического пика вьш1е 700 С, который связан с кристаллизацией стек-ж)образной части шлака (рис. 7.5-13,а). Связь между площадью пика и степе-НЬЮ некристалличности (стекла), определенной с помощью метода сравнения (оптическая микроскопия), имеет линейный характер (рис. 7.5-13,6). [c.478]

Воздух рабочей зоны. Определение количественной концентрации воздухопереносимых неорганических волокон фазовой концентрастной оптической микроскопией. Метод мембранной фильтрации [c.541]

Количественный люминесцентный анализ (или так называемая флуориметрия) основан на предполагаемой зависимости между интенсивностью люминесценции и концентрацией анализируемого вещества. При флуориметрических определениях исходят из пропорциональности интеноивности люминесценции количеству поглощающих и излучающих центров и доле поглощенного света. Флуориметрические методы принципиально не отличаются от фотометрических и являются разновидностью оптических методов анализа, хотя и имеют свои специфические особенности. Как правило, чувствительность флуориметрических методов значительно выше фотометрических. Главным условием успешного применения люминесцентных реакций для количественного анализа является достаточно полное превращение поглощенной энергии в люминесцентное излучение. Флуориметрические измерения выполняются как визуально, так и с помощью объективных методов регистрации возникающего излучения. [c.150]

Для количественного определения свободной серы предложены различные оптические методы. Делалась попытка определять свободную серу путем сравнения со стандартной шкалой голубого коллоидного раствора серы, образующегося при добавлении пиридина [281, 291]. Несмотря на сравнительно высокую чувствительность, метод недостаточно надежен, так как интенсивность окраски зависит от характера нефтепродуктов, количества и порядка смешения реагентов, концентрации щелочи и других факторов. Влияние последних на результаты анализов подвергалось всестороннему обсуждению в периодической литературе [322—324]. Мэк и Гамильтон [325] действовали аммиачным сульфатом закиси меди на растворы свободной серы и полученный золь СпгЗ фотометрировали. Авторам удавалось определять серу при содержании ее 0,01—0,02 мг в 1 Jчл. Недостаток метода — в неустойчивости применяемого реактива. [c.34]

Б настоящей работе разработан метод, позволяющий получать удовлетворительные результаты при количественном определении двойных связей, не требующий замера толщины слоя образца. Метод основан на определении отношения оптических плотностей полос поглощения групп, количество которых при реакции меняется, к оптическим плотностям, соответствующим группам, количество которых в молекуле не изменяется. При полимеризации полидиэтиленгликольфумарата и сополимеризации его со стиролом в спектре полиэфира будет происходить изменение за счет прореагировавших двойных связей полиэфира, а в случае сополимера еще и за счет вошедшего в сополимер стирола. Количество карбоксильных групп будет оставаться постоянным. [c.357]

При определении активности термостабилизаторов исследуются изменения свойств непереработанных порошкообразных композиций при введении в них стабилизаторов, изменение свойств композиций в процессе их переработки, а также влияние стабилизаторов на свойства готовых изделий. Оценка активности термостабилизаторов основана на качественном или количественном сравнении скоростей дегидрохлорирования, окисления, деструкции и структурирования нестабилизированного и стабилизированного полимера при температурах от 150 до 190° С. Основой эксперимента при этом служат химические, физико-химические, физико-механи-ческие или оптические методы анализа. [c.166]

Обнаружение функциональных групп, которое рассматривалось в предыдущей главе, известно под названием анализа органических соединений по функциональным группировкам—название исключительно меткое . Наряду с этим методом давно известен элементарный органический анализ, т. е. качественное и количественное определение элементов, из которых состоит исследуемое вещество. Кроме того, существуют еще и методы идентификации индивидуальных органических соединений, в которых используются свойства всей молекулы. Эти методы основаны на определении физических свойств, связанных со структурой и размерами молекулы органических соединений. К таким свойствам относятся температуры плавления, температуры кипения, удельный вес, а также оптические свойства различных соединений. Определяют температуру плавления или кипения исследуемого вещества или готовят его смеси с заранее известными веществами и наблюдают за температурами, присущими, например, эвтектическим смесям. В последнее время этот метод стал применяться для исследования микроколичеств органических веществ и их смесей, что является определенным шагом вперед. Полезность такого метода со временем, несомненно, станет еще более очевидной. Для эбулиоскопи-ческого или криосконического методов определения молекулярного веса используют расплавы или растворы исследуемых веществ в различных растворителях. Для подобных определений можно использовать производные исследуемых веществ, которые в некоторых случаях обладают более характерными свойствами. Оптическими методами определяют коэффициенты преломления, оптическую активность, спектры поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра, спектры комбинационного рассеяния, форму и оптические свойства кристаллов и др. [c.426]

Адлер [1] (см. также [64]) провел тщательное аналитическое исследование с использованием мельничного лигнина из древесины ели, который считается очень близким к протолигнину. Было найдено, что его элементарный состав таков С9Н8,8зОг,з7(ОСНз)о,9в молекулярный вес его оказался равным примерно 8000, что соответствует более чем 40 фенилпропановым остаткам. Анализ на различные химические группы, проведенный с помощью химических и оптических методов, показал наличие карбоксильных групп, а также алифатических и фенольных гидроксильных грунп. Были выполнены количественные определения, и результаты были интерпретированы на основании опытов с модельными соединениями. [c.361]

Пучок света интенсивностью /о от электрической лампы накаливания падает на кювету с анализируемой суспензией или эмульсией и частично рассеивается взвешенными частицами. Интенсивность рассеянного света равна /, интенсивность света, прошедшего через кювету, Л. Рассеянный свет наблюдается обычно под прямым углом к направлению падающего света. Интенсивность рассеянного света и света, прошедшего через анализируемую смесь, может быть измерена с помощью фотоэлементов или визуально. В выпускаемом промышленностью нефелометре НФМ интенсивность рассеянного света измеряется визуально. Для измерения интенсивности света, прошедшего через взвесь, успешно используются фотоэлектроколориметры. Количественные определения обычно проводятся методом градуировочного графика. В случае нефелометрических измерений в соответствии с уравнением (7.28) или (7.29) график строится в координатах ///о — с или Лкаж—1 с, а при турбидиметрических определениях — в координатах А — с. Известны также методики турби-диметрического титрования, основанные на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. При титровании. Например, магния фосфатом оптическая плотность в ходе титрования возрастает, так как увеличивается концентрация взвешенных частиц фосфата магния, а по достижении точки эквивалентности остается постоянной. [c.160]

Для определения содержания цезия и рубидия в различных пробах можно применять также оптические методы спектрографический и пламенной фотометрии. Свободный от носителя радиоактивный цезий можно количественно экстрагировать из свежеприготовленного раствора тетрафенилборида натрия нри pH 6,6 [100]. В случае наличия рубидия в пробе он будет экстрагироваться совмзстно с цезием. Цезий экстрагируется также нитрометаном из 0,4 М раствора гексафторфосфата калия (КРГ .). [c.44]

Для изучения напряжений в тонких слоях могут применяться различные методы, основанные на изгибе субстратов с нанесенными слоями, поляризационно-оптический метод, методы нарушения равновесия и др. [98, 101 —106]. Каждому из э1тих методов присущ определенный недостаток. Например, при использовании оптического метода не учитывается краевой эффект [107], при использовании консольного метода с одним субстратом не принимается во внимание влияние второго субстрата [108—109]. Во всех случаях весьма затруднительно количественно учесть полученные дан- [c.68]

Балулеску с сотр. [3] предложил в целях улучшения разделения и идентификации компонентов сложных смесей проводить химические реакции непосредственно на слое после первоначального разделения и количественного определения, например, методом оптического сканирования образующиеся продукты реакции вновь разделяются, а затем количественно онределяются. Метод представляет интерес для количественного анализа сложных смесей, в которых присутствуют компоненты с близкими свойствами. [c.78]

Детектирование веществ, разделенных на тонком слое сорбента, оптическими методами позволяет количественно оценивать их содержание в зонах в случае определения многих соединений. Число этих соединений может быть существенно увеличено иредварительными химическими превращениями разделенных комнонентов [4—42]. Де- [c.78]