Качественное обнаружение хроматах

Качественное обнаружение. Основано на окислении СгЗ+ персульфатом аммония до и обнаружении последнего реакциями с дифенилкарбазидом и образования над.хромата хрома (надхромовых кислот). [c.314]

Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14]

Перевод веществ из водной фазы в твердую широко применяют для качественного обнаружения многих ионов. Так, посредством раствора дихромата калия легко обнаружить присутствие в растворе ионов бария, так как при этом образуется характерный желтый осадок хромата бария. Образование желтого осадка РЫг свидетельствует о присутствии в растворе ионов свинца выделение синего осадка КРе[Ре(СЫ)б] при действии на исследуемый раствор К4[Ге(СЫ)б] — признак присутствия ионов железа (П1) и т. д. [c.28]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Многоканальное обнаружение. Логичным следующим шагом было бы рассмотрение возможности многоканального обнаружения. Сочетание более чем двух детекторов вряд ли можно считать удачным решением проблемы, так как оно ведет к удорожанию оборудования и значительному уширению пиков. Одним из реальных вариантов является комбинация нескольких принципов обнаружения в одном детекторе, как это недавно было показано в работе [87]. Авторы работы описали трехканальный детектор для жидкостной хроматографии, одновременно регистрирующий УФ-поглощение, флуоресценцию и проводимость. Однако обнаружение, основанное на двух последних принципах, очень специфично, т. е. применимо лишь в ограниченном числе случаев, и, следовательно, истинно трехканальное детектирование возможно весьма нечасто. Действительно, многоканальное обнаружение может быть получено сочетанием хроматографии со спектральным способом обнаружения. Наиболее успешной реализацией такого подхода является комбинация масс-спектрометра и газового хроматографа в хромато-масс-спектрометр. Масс-спектрометр дает универсальное (почти) обнаружение, очень высокую чувствительность и большой объем качественной (спектральной) информации. [c.299]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Мышьяковая и кремневая кислоты образуют соответственно мышьяковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты, которые также взаимодействуют с бензидином. Однако мышьяковомолибденовая кислота дает синее окрашивание с бензидином только при большой концентрации, и окраска развивается медленно. В виннокислом растворе, по Файглю, мышьяковомолибденовая и кремнемолибденовая кислоты с бензидином не реагируют это дает возможность открывать РОГ в их присутствии. Хроматы и феррицианиды также мешают реакции, так как непосредственно окисляют бензидин. Тананаев [369] предложил следующую схему обнаружения РО в присутствии АзОГ, СгО , 810з и [Ре(С1Ч)б] предварительно отделяют кремневую кислоту, переводя ее в нерастворимое состояние выпариванием кислотного раствора досуха. Арсенаты, хроматы и феррицианиды отделяют от фосфатов в уксуснокислой среде нитратом серебра. В фильтрате после отделения осадка определяют РОГ капельным методом Файгля. Реакцию Файгля применяют для качественного определения фосфатов в воде [1129], почвах [739], минералах [908,909] и ДР- [c.22]

ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗ, качественное и количеств, определение состава смесей газов. Т. н. прямые методы Г. а.— в первую очередь хроматографию, спектральный анализ (эмиссионный и абсорбционный) и масс-спектрометрию — используют для непосредств. анализа сложных смесей, а также для определения их отдельных компонентов после разделения. Эти методы позволяют определять орг. и неорг., агрессивные и инертные в-ва. Они отличаются экспрес-сностью, высокой точностью анализа, низкими абсолютными (10" —10- г) и относительными (10 —10 = % в случае хромато-массчахектрометрии — до 10 —10 % ) пределами обнаружения а м. б. автоматизированы. Правильность результатов контролируют с помощью стандартных смесей, приготовленных иэ чистых газов. [c.116]

Статья Ловица посвящена хрому вернее — установлению присутствия хрома в минералах, найденных на Урале 2. В первый раз (в 179 8 г.) Ловиц открыл хром в хромистом железняке и в свинцовой красной руде. В данной же статье он указывал на наличие хрома и в других минералах, содержащих соединение хромиевой кислоты сверх железа, также и с марганцем . Вероятно, это были хромистые железняки с примесями пиролюзита, поскольку они не разнились особенно по внещним признакам от обычного хромистого железняка. Ловица, таким образом, прежде всего интересовало изучение минералов с точки зрения содержания в них хрома, а не химия хрома. Впрочем, это был интерес всеобщий. И А. А. Мусин-Пушкин, и В. М. Севергин также интересовались хромовыми рудами и методами их испытаний. В частности, А. А. Мусину-Пушкину принадлежит метод химического испытания хромистых руд описываемый Ловицем в его статье. В усовершенствованном Ловицем виде метод этот состоял в сплавлении измельченной в порошок руды с селитрой и выщелачиванием образовавшегося хромата натрия. Ловиц дал в статье важнейшие качественные реакции на хром действие на соли хромовой кислоты уксуснокислого свинца и азотнокислого серебра. Помимо этого он привел ряд указаний относительно открытия хрома в рудах химическим путем в присутствии других элементов, в частности железа и марганца, а также описал меры предосторожности при обнаружении хрома в случае, если он присутствует лишь в малых количествах. [c.470]