Хромат-ион обнаружение

Сильные пассивирующие свойства смешанных хроматов, обнаруженные при изучении необратимых потенциалов, таким образом, связаны с большой растворимостью хроматов бария-калия и созданием вследствие этого высокого окислительно-восстановительного потенциала. [c.133]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Окисление соединений хрома (III) в хромат- или дихромат-ионы и их последующее обнаружение, а) Окисление в щелочной среде. При действии избытка растворов щелочей на соли Сг образуются гидроксокомплексы, окисляющиеся раствором пероксида водорода с образованием хромат-ионов [c.262]

Обнаружение перманганат- и хромат-ионов. В ко лонку вносят 3 капли раствора смеси перманганата и хромата калия [c.306]

В присутствии Ва "-ионов образуется осадок хромата бария, не мешающего в дальнейшем обнаружению ионов стронция. После этого на полученный осадок наносят 1 каплю 0,1%-ного раствора родизоната натрия. При наличии 5г""-ионов появляется буровато-красное окрашивание, окаймляющее желтое пятно хромата бария. [c.41]

Обнаружение ионов свинца и серебра. В колонку вносят каплю раствора смеси свинца и серебра, промывают 2 каплями воды и проявляют хроматограмму 7— 8 каплями 2 н. раствора хромата калия. Вверху образуется желтая зона свинца, ниже — коричневая зона серебра [c.185]

Обнаружение ионов железа ( III) и марганца. Исследуемый раствор пропускают через колонку с высотой слоя сорбента около 2 см. Появление желто-бурой зоны Ре(ОН)з указывает на присутствие Fe + в растворе. В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем что ионы Мп2+ обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1—4-й капле фильтрата. На полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. В отсутствие кобальта ионы марганца определяют на колонке, содержащей окись алюминия и хромат калия (3 1), по образованию коричневой зоны, постепенно приобретающей черную окраску. [c.187]

Прибавление ионов Со + дает возможность отделять ионы бария от ионов серебра, мешающих обнаружению ионов бария в виде хромата бария. Ионы серебра образуют с хроматом калия кирпичнокрасный осадок, который маскирует желтый осадок хромата бария. [c.198]

Перед обнаружением Са + и Sr + убеждаются в отсутствии Ва + в исследуемом растворе при помощи реакции с хроматом калия в уксуснокислой среде, после чего приступают к обнаружению ионов Са + и Sr +. [c.201]

Для обнаружения Ва. + 2 капли фильтрата наносят на часовое стекло с заранее приготовленной смесью раство- ра хромата калия и уксусной кислоты. Наличие желтого осадка хромата бария свидетельствует о появлении Ва + в фильтрате. [c.201]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Помимо предела обнаружения к числу главных характеристик хромато-масс-спектромЕтров относятся диапазон массовых чисел (обычно не более 1—2 тыс.), скорость сканирования спектров (на некоторых современных моделях спектр можно записать за несколько десятых долей секунды) и разрешающая способность R, от которой зависит важнейший параметр масс-спектрометра — [c.200]

Следует иметь в виду, что в отличие от других разновидностей масс-спектрометрии, где скорость сканирования спектров не имеет принципиального значения, в хромато-масс-спектрометрии она лимитируется временем выхода компонента из колонки (для капиллярных колонок от 2 до 10 с). Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-снектрометрическом анализе 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно ири высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [c.205]

Осадок III Fe (ОН)з, МпО (ОН) G. Обнаружение ионов марганца Фильтрат 111 Сг0 4- 7. Обнаружение хромат-иовов [c.261]

Перевод веществ из водной фазы в твердую широко применяют для качественного обнаружения многих ионов. Так, посредством раствора дихромата калия легко обнаружить присутствие в растворе ионов бария, так как при этом образуется характерный желтый осадок хромата бария. Образование желтого осадка РЫг свидетельствует о присутствии в растворе ионов свинца выделение синего осадка КРе[Ре(СЫ)б] при действии на исследуемый раствор К4[Ге(СЫ)б] — признак присутствия ионов железа (П1) и т. д. [c.28]

Как выше было указано, нами был обнаружен эффект изменения растворимости одного пигмента под действием другого (растворимость хромата цинка повышалась вдвое под действием оксида цинка). На основании этого было высказано предположение о возможности повышения пассивирующих свойств тетраоксихромата посредством добавления к нему фосфата хрома. В связи с этим были изучены водные вытяжки из смесей пигментов. Результаты исследования приведены на рис. 8.16 и в табл. 8.5. [c.142]

Ранее нами был обнаружен синергетический эффект — усиление защитных свойств ингибиторов в лакокрасочных покрытиях в присутствии других ингибиторов. На основе этой зависимости была исследована возможность получения полимерных покрытий с высокими защитными свойствами при минимальном содержании органических хроматов. В качестве объектов исследования были использованы хроматы и фосфаты этилендиа-мина и гуанидина. [c.179]

Молекулярный и функциональный К. а. проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса. Особое место в совр, К. а. занимает масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия (ниж. предел обнаружения-10 % по массе). [c.360]

Кроме этих реакций для обнаружения катиона серебра можно использовать реакцию с хроматом калия, при этом выпадает осадок хромата серебра коричневато-красного цвета. [c.137]

Барий определяют химико-спектральным методом в дуге переменного тока после концентрирования соосаждением с хроматом свинца [27]. Предел обнаружения бария 2-10 % в NaJ при навеске образца 5 г. В качестве аналитической использована линия 230,4 нм. [c.189]

В начале 60-х годов были разработаны новые мощные аналитические методы (ГЖХ, хромато-масс-спектрометрия), совершенно изменившие наши представления о составе и строении нефтяных углеводородов, а отсюда и о принципах и методах классификации нефтей. Безусловным открытием века явилось обнаружение в нефтях большого числа так называемых реликтовых углеводородов (хемофоссилий). К таким углеводородам мы будем относить все углеводороды, сохранившие характерные черты строения исходных [c.8]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Анализ центрифугата (III). а) Обнаружение и отделение хромат-ионов. Предварительным ориентиром может служить цвет раствора. Однако даже при наличии желтой окраски, характерной для хромат-ионов, необходима дополнительная проверка. Для этого 2—3 капли щелочного центрифугата нейтрализуют 2 н. раствором H2SO4, а затем дополнительно прибавляют 1—2 капли кислоты. Кислый раствор охлаждают если он теплый, проверяют содержание хромат-ионов добавлением нескольких капель раствора Н2О2 и амилового спирта (см. 2). Образование синего окрашивания подтверждает присутствие в растворе ионов СгО . Если ионы СгОГ отсутствуют, можно непосредственно перейти к обнаружению ионов цинка и алюминия. [c.276]

Отделение и открытие Ба -ионов. 1—2 капли раствора 1 нейтрализуют аммиаком и прибавляют I—2 капли раствора уксусной кислоты и 2—3 капли 2 н. раствора хромата калия. Полученный раствор нагревают почти до кипения. В присутствии Ва - ионов образуется желтый осадок. В случае обнаружения Ва "-ионов остальную часть раствора 1 также нейтрализуют и к ней приливают 1—2 капли раствора СН3СООН, 3—4 капли 2 н. раствора хромата калия или бихромата калия в присутствии ацетата натрия, полученную смесь нагревают и выпавший желтый осадок ВаСгО отделяют центрифугированием (см. 3). [c.46]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Резерв повышения чувствительности выпускаемых в настоящее время приборов G /FTIR далеко не исчерпан, и есть основания надеяться, что вскоре появятся усовершенствованные модели, предел обнаружения (нижняя граница определения) которых будет сдвинут в область пикограммовых содержаний, как это уже достигнуто в хромато-масс-спектрометрах. [c.208]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Открытие и РЬ -ионов. Осадок 10 промойте водой, растворите в азотной кислоте и используйте одну порцию раствора для обнаружения Bi" " -hohob при помощи станнита (см. 14, стр. 310). В другой порции раствора осадите РЬ+ -ионы в виде сульфата или хромата, [c.317]

На уровне исследования химико-технол. схем элементами изучаемой системы служат аппараты (реакторы, абсорберы и др.), связанные потоками в-ва и энергии в единый комплекс. Главная задача-обнаружение коллективных эффектов, возникающих в химико-технол. системе и не проявляющихся при раздельном анализе ее элементов. К таким эффектам относится, напр., накопление в циркуляционных контурах микропримесей, отравляющих катализатор или вызывающих полимеризацию полупродуктов с осаждением в-в на конструктивных элементах аппаратов и др. Повышение чувствительности и применение наиб, универсальных аналит. приборов (иапр., хромато-масс-спек-трометров) позволяет обнаруживать в АСНИ коллективные эффекты в исследоват. стендах лаб. масштабов и существенно сокращать затраты ср-в и времени на стр-во эксперим. установок. Одновременно применение в АСНИ на уровне химико-технол. схем мат. моделей аппаратов, полученных в АСНИ др. уровней, дает возможиость сокращать время на опыты за счет изучения и выбора иа моделях оптимальных режимов и экспериментов до начала опытных работ и оперативной коррекции хода исследований. [c.27]

Начальная стадия такого рода исследований имела общую схему, включающую хроматографическое выделение из нефти широкой фракции изопарафинонафтеновых углеводородов и затем их разгонку под вакуумом. Концентрирование анализируемых углеводородов осуществлялось двумя способами первый — термодиффузионное фракционирование с дополнительным жидкофазным делением концентрата на цеолитах марки СаХ [41] второй — аддуктообразование с тиомочевиной с последующей очисткой от соизвлеченных компонентов хроматографией на А12О3 [36]. Обнаружение углеводородов в концентратах осуществляли методами ГЖХ и хромато-масс-спектро-метрии. [c.29]

Для проведения масс-фрагментометрии используют хромато-масс-спектрометры, но регистрацию хроматограмм проводят не по полному ионному току, а по одному или нескольким ионам, характеристичным для соединения, присутствие которого в смеси необходимо установить. Поэтому знание полного масс-спектра этого соединения является необходимым условием для успешного применения метода масс-фрагментометрии. Современные хромато-масс-спектрометры обычно снабжены многоионными детекторами (МИД), позволяющими регистрировать несколько ионов (обычно до 25). Естественно, чем большее число ионов, характеристичных для данного соединения, используется при таком анализе, тем больше вероятность обнаружения и идентификации заданного соединения, а не какого-либо другого, имеющего близкий набор ионов в масс-спектре. [c.194]