Фазы неподвижные смешанные

Смешение сорбентов может осуществляться различными способами. Колонки, заполненные индивидуальными жидкими фазами, нанесенными на твердый носитель, соединяют последовательно. В таком случае получают составную колонку. Индивидуальные жидкости можно нанести отдельно на твердые носители, а затем равномерно их перемешать и загрузить в одну колонку. Такую колонку называют колонкой со смешанным сорбентом. Наконец, на твердый носитель можно нанести смесь двух или нескольких неподвижных фаз. В этом случае получают колонку со смешанной фазой. [c.65]

Неподвижная фаза может быть либо твердым телом, либо жидкостью. В первом случае основным процессом, используемым для достижения равновесия, является адсорбция. Во втором случае, чтобы избежать потенциально отрицательных последствий конвективного перемешивания и обеспечить быстрый массообмен между двумя фазами, неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель. Этот носитель должен иметь довольно большую удельную поверхность, однако быть почти или полностью инертным в том отношении, чтобы не влиять путем адсорбции на равновесие между подвижной и неподвижной фазами. Разумеется, жесткость такого требования зависит от поставленной цели если дополнительный вклад носителя в сорбцию будет улучшать разделение, этот так называемый смешанный механизм будет полезен для решения задач хроматографии. [c.10]

Подбирая соответствующую неподвижную жидкую фазу или заменяя индивидуальную жидкую фазу на смешанную, разделяют компоненты, хотя бы не полностью, а затем изготавливают колонку с требуемой эффективностью разделения. [c.266]

Разделение таких смесей решается, как правило, более или менее удачным выбором неподвижной фазы или смешанных неподвижных фаз [1, 2]. Однако в ряде случаев выбор неподвижной фазы или смеси фаз желаемой селективности очень затруднителен. На ряде примеров показано [3], что углеводороды С1—Сб не всегда удается глубоко проанализировать на обычной хроматографической установке с одной колонкой вследствие взаимного наложения пиков. Задача может быть решена использованием различных методов многоступенчатой хроматографии, которые, несмотря на их некоторую сложность, иногда применяются для решения сложных аналитических задач. [c.134]

Колонка стальная или стеклянная (2 м X 3 мм), заполненная хроматоном М-А У (0,2—0,25 мм) со смешанной неподвижной фазой апиезон Ь и полиэти-ленгликоль-4000 (1 1, 20 % по массе). [c.309]

К нижнему концу при помош,и тефлоновой шайбы подсоединяют капиллярную трубку. Под давлением азота 30 ат растворитель продавливается через капиллярную трубку. Процесс промывки повторяют до тех пор, пока выходящий растворитель не испарится без остатка. В противном случае при прокаливании трубки на стенках образуется жирный слой сажи. При нанесении неподвижной фазы частички сажи могут отрываться и засорять капиллярную трубку. Кроме того, следует позаботиться также о том, чтобы не образовывалась окись меди, которая при пропитке отделяется в виде чешуек от стенок трубки и может засорить капилляр. Даже при давлении 150 ат такие чешуйки меди и остатки масла, смешанные с сажей, не вымываются. [c.313]

Представляют интерес результаты определения относительной полярности (по Роршнайдеру) модифицированных полимерных сорбентов (табл. 40) [68]. Данные таблицы показывают, что относительная полярность модифицированного полисорба-1 существенно отличается как от полярности исходного полисорба, так и от полярности неподвижной жидкой фазы. Это свидетельствует о большом влиянии полимерного сорбента-носителя на газохроматографическое разделение компонентов. Относительная полярность смешанного сорбента полисорб-1 Ч-неподвижная жидкая фаза увеличивается с увеличением количества полярной жидкой фазы. [c.79]

Существует множество неподвижных жидких фаз с близкими свойствами. С этой точки зрения можно сказать, что число НЖФ, применяемых на практике, слишком велико и подавляющее большинство задач разделения можно решить, используя десяток жидких фаз. Кроме того, эффективного решения поставленной задачи хроматографического анализа позволяет добиться использование смешанного сорбента. [c.35]

СМЕШАННЫЕ НЕПОДВИЖНЫЕ ФАЗЫ [c.162]

Объем удерживания сорбата на смешанной неподвижной фазе, которая состоит нз компонентов А и В, может быть выражен через удельные объемы удерживания этого же сорбата на индивидуальных неподвижных фазах (удельный объем удер- [c.165]

Поскольку удельный объем удерживания сорбата на смешанной неподвижной фазе равен VTf/ Wa+Wb), то [c.166]

Согласно последнему уравнению, удельный объем удерживания сорбата представляет собой линейную функцию состава смешанной неподвижной фазы, поэтому аналогичное линейное соотношение действительно для относительного удерживания и для других характеристик удерживания, например, для коэффициентов распределения. [c.166]

Таким образом, можно заменить многочисленные неподвижные фазы с промежуточной полярностью смесью двух неподвижных фаз экстремальной полярности. Конечно, в общем случае всегда будут наблюдаться некоторые различия в избирательности индивидуальной неподвижной фазы промежуточной полярности и смеси двух неподвижных фаз, поскольку индивидуальная неподвижная фаза обладает структурой жидкости, отличной от структуры компонентов смешанной неподвижной фазы при этом возникают определенные различия в работе образования дырки, в энтропийной избирательности. Поэтому не следует ожидать совершенно точного моделирования индивидуального вещества смешанной неподвижной фазой, что имеет значение для разделения компонентов с незначительными различиями в удерживании. Однако в большинстве случаев смешанная неподвижная фаза с успехом заменяет индивидуальные вещества. [c.167]

Таблица 11.14. Индексы Ковача органических соединений на смешанной неподвижной фазе 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропан (1) и сквалан (2)

В табл. П.14 даны индексы Ковача органических соединений на смешанной неподвижной фазе. [c.169]

Способы проведения процессов массопереноса отличаются друг от друга условиями взаимодействия фаз и направлением их относительного движения. Различают однократное, непрерывное и ступенчатое взаимодействие фаз. При однократном взаимодействии фазы смешиваются, а затем разделяются по завершении процесса массопереноса. Этот способ характерен для периодических процессов, в которых перерабатываются относительно небольшие количества смесей. В непрерывных процессах массообмен осуществляется при постоянном движении фаз или в многоступенчатой установке, в каждой ступени которой фазы взаимодействуют друг с другом, а по выходе из ступени — разделяются. В обоих случаях эффективность массообмена определяется направлением относительного движения фаз и структурой их потоков. По направлению относительного движения фаз, как и в процессах теплообмена, различают противоток, прямоток, перекрестный и смешанный ток. Некоторые процессы массопереноса проводятся, кроме того, при движении одной фазы через неподвижный слой другой фазы. [c.443]

Насадка со смешанной неподвижной фазой готовилась следующим образом сначала получали насадку, пропитанную эфиром ВХП, а затем на нее наносился силиконовый каучук. Такая насадка содержала 17,4 вес. % эфира ВХП и 12,6 вес. % силиконового каучука. [c.123]

Неподвижные фазы — эфир ВХП и смешанная неподвижная фаза (ВХП + силиконовый каучук СКТ) обладали повышенной термоустойчивостью. Заметная летучесть эфира ВХП обнаружилась лишь при 180° С, летучесть смешанной фазы — эфира ВХП с СКТ — выше 180° С, полиэтиленгликоля — при 140° С. [c.124]

В неподвижном слое зерна дисперсной фазы неподвижны относительно друг друга и стенок аппарата через слой проходит поток жидкости или газа (снизу — с ограниченной скоростью или сверху). Если такой поток подается снизу с достаточно высокой скоростью, то под его воздействием может нарущиться контакт между зернами (частицами), они получают возможность перемещаться относительно друг друга и стенок аппарата — возникает псевдоожиженный слой с хаотическим движением твердых частиц и их агрегатов. Существуют системы, в которых зерна движутся относительно стенок аппарата (под действием собственного веса) практически без нарушения контакта друг с другом (т.е. без взаимного перемещения) — это движущийся слой. Наконец, часто используется перемещение дисперсной системы (сплошной и дисперсной фаз) в канале, аппарате — это транспортные системы (конечно, и ДС можно отнести к таким системам) с точки зрения гидравлики анализ движения ТС, строго говоря, следует относить уже не к внешней, а к смешанной задаче. [c.214]

Применение с 1ешанных сорбентов более целесообразно, так как для их приготовления требуется только две неподвижные фазы, а не 10—12 индивидуальных стандартных неподвижных фаз. Применение смешанных сорбентов позволяет плавно перекрывать весь интервал полярности, а нужное соотношение составных частей рассчитывают, исходя из необходимой степени разделения компонентов смеси. Смещанный сорбент может быть приготовлен по одному из трех вариантов последовательно соединенные колонки, одна из которых содержит полярную, а другая — неполярную неподвижные фазы смещанная неподвижная фаза нанесена на носитель смесь сорбентов, каждый из которых содержит индивидуальную неподвижную фазу. При использовании составных колонок, линейная скорость газа-носителя неодинакова в каждой из частей, что ставит их в неодинаковые условия по эффективности разделения кроме того, определенные технические трудности возникают при плавном варьировании длины колонки для достижения желаемой пропорции исходных компонентов смешанной неподвижной фазы. Использование смешанной неподвижной фазы также неудобно вследствие плохой смешиваемости компонентов, обычно полярная и неполярная неподвижные фазы нерастворимы друг в друге. В результате на сорбенте возникает новая фазовая граница раздела, на которой возможна дополнительная адсорбция компонентов разделяемой смеси. Наличие такой адсорбции усложняет расчеты пропорций компонентов смешанной неподвижной фазы. Поэтому единственно приемлемым вариантом является смешивание индивидуальных сорбентов, содержащих полярный или неполярный компонент. С таким смешанным сорбентом после определения относительного удерживания всех компонентов смеси достаточно легко подбирать необходимук> для полного разделения длину хроматографической колонки. [c.165]

В результате этого процесса из сланцевого масла удаляется около /з серы и кислорода и около азота. Хорошо насыщенное среднее масло (177—330°), смешанное с не подвергшимися обработке легкими фракциями сланцевого масла, можно затем очистить над неподвижным слоем катализатора (сернистый вольфрам) с целью дальнейшего освобождения от азотистых загрязнений, с последующей деструктивной гидрогенизацией до бензина в паровой фазе над таким катализатором, как 10%-ный сернистый вольфрам на фуллеровой земле. Продукт парофазной гидрогенизации характеризуется высокой степенью очистки, низким содержанием серы и высокой приемистостью к ТЭС этилированные бензины имеют октановое число 94 и даже,выше. Гидрированное среднее масло является идеальным сырьем для термического крекинга, но не годится для каталитического крекинга из-за сравнительно высокого содержания остаточного азота [16]. При каталитическом крекинге самого сланцевого масла найдено, что выход бензина и жизнь катализатора, очевидно, зависят от содержания азота в сырье [22]. [c.282]

При проявлении хроматограммы происходит разделение смешанных зон на зоны, в которых находятся индивидуальные веш,ества, и перемещение этих зон вдоль колонки (рис. 6.2). Те вещества, которые имеют большие значения коэффициентов распределения между подвижной и неподвижной фазами, пермещаются быстрее вдоль колонки и, при достаточном промывании колонки подвижной фазой, будут первыми выходить из нее. Можно собрать фракции фильтрата (элюата), содержащие отдельные компоненты смеси, и проанализировать их подходящими методами конечного определения. [c.321]

Сложные смеси, не разделяемые на обычных колонках, могут быть успешно разделены на бинарных сорбентах регулируемого состава. Колонки с двумя индивидуальными наполнителями готовят следующим образом. Индив>1дуальные неподвижные жидкости наносят на твердый носитель. Полученные сорбенты перемешивают и загружают в колонку (колонка со смешанным сорбентом). Смесь неподвижных жидкостей наносят на твердый носитель (сорбент со смешанной жидкой фазой). [c.113]

Разделение осуществляется на колонках, в которых носителями неподвижной фазы служат ионообменные смолы, причем при разделении катионов используют аниониты, при разделении анионов — катиониты [14, 15]. Подвижной фазой является водно-органическая смесь, нанример ацетон и вода, смешанные в разных соотношениях. Последнее определяется иредварительно для каждого компонента по коэффициенту распределения. [c.87]

При газохроматографическом анализе смесей, которые содержат трудно разделимые изомеры или сравнительно большое чпсло соединений, различающихся по структурным признакам, применение одной неподвижной фазы в одной колонке часто приводит к неудовлетворительным результатам. В зависимости от полярности и селективности применяемой неподвижной фазы часто не удается разделить определенные компоненты смеси даже при оптимальных условиях анализа. Следовательно, выбранная фаза непригодна для анализа этих компонентов. В некоторых случаях выход находят в использовании смешанных неподвижных фаз (ср. также Мацуда и Яцуги, [c.221]

Э. осуществляется в спец. аппаратах — экстракторах. В зависимости от взаимного направления движе 1ия фаз различают экстракторы прямоточные, противоточные и со смешанным током. Процесс может проводиться в неподвижном слое ТВ. материала, движущемся или псевдоожиж. слое. Экстракторы периодич. действия примен. для произ-ва небольших партий фармацевтич. препаратов, настоев, морсов и др. Экстракторы полупериодич. действия— это батарея аппаратов с сетчатым дном (перкаляторы) или с мешалками, соединенных так, что вся установка в целом рабо- [c.693]

ЛИГЛНДООБМЁННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, основана на разл. способности разделяемых соед. образовывать комплексы с катионами. металлов. В зависимости от того, локализованы комплексообразующие катионы в неподвижной фазе (благодаря ионным или координац. связям) или перемещаются вместе с разделяемыми в-вами в подвижной фазе, различают хроматографию лигавдов и Л X комплексов В первом случае лиганды удерживаются вследствие образования смешанных т. наз. сорбционных комплексов, содержащих фиксированные группы неподвижной фазы, во втором случае комплексы распределяются межд> фазами [c.590]

Одним из решений этой проблемы является так называемая многоступенчатая хроматография, при которой работают с двумя и более колонками, соединенными последовательно [219]. Отдельные колонки могут отличаться друг от друга как по температуре, так и по виду наполнителя. При высокой температуре на первой колонке хорошо делятся наиболее высококипящие компоненты смеси, и результаты разделений регистрируются. Неразделенные или частично разделенные низкокипящие компоненты направляются в следующую колонку, находящуюся при более низкой температуре при наличии еще более летучих неразделенных компонентов они могут быть разделены на еще более холодной третьей колонке и т. д. На этом принципе основан, например, трехступенчатый хроматограф фирмы Перкин — Эльмер . Другая модификация такого прибора выпущена фирмой Консолидейтед (модель 26-202). В ней используется короткая первичная колонка, которая служит для задержания наименее летучих компонентов смеси. Если в задачи исследования не входит анализ нелетучих компонентов, то их можно током газа-носителя через отдельную линию удалить из колонки, после чего прибор готов для дальнейших анализов. Используя последовательно соединенные колонки с различными наполнителями, можно достигнуть комбинированного эффекта разделения. Например, последовательным соединением колонок с полярным и неполярным наполнителями можно добиться разделения как по полярности, так и по температурам кипения. Принципы подбора наиболее выгодных комбинаций и наиболее селективных неподвижных фаз рассмотрены в работах [31, 152, 204, 224]. Другая возможность состоит в употреблении смешанных неподвижных фаз (см., например, [187]). [c.518]

В газожидкостной хроматографии, как недавно выяснилось, можно использовать эффект образования комплексов включения, который в свое время привел к появлению химии соединений типа хозяин—гость (см. разд. 5.2.3). Хиральным лигандом в данном случае служит циклодекстрин (ЦД), смешанный с полярным растворителем, вьшолняющим роль своего рода жидкой матрицы. В хиральной ГХ насадочные колонки заполняют цеолитами, покрытыми неподвижной фазой такого типа. Этот метод позволяет достигнуть значительной энантиоселективности при разделении энантиомеров ряда углеводородов. Однако разделение в режиме ГХ на этих колонках должно проводиться при слишком низких температурах (<70 °С). [c.97]

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Можно рекомендовать один из наиболее удачных, по нашему мнению, способов выбора состава смешанной неподвижной фазы для разделения компонентов интересующей аналитика смеси (Purnell J. Н. — J. hem. So ., Anal. Div., 1979, № 1, p. 135—142). Согласно этому способу строят график зависимости удельного объема удерживания при температуре опыта от состава смешанной неподвижной фазы. График представляет собой набор пересекающихся и не пересекающихся прямых линий естественно, что в точках пересечения двух линий относительное удерживание соответствующих сорбатов равно единице и при данном составе неподвижной фазы они не могут быть разделены. Задача состоит в том, чтобы подобрать такой состав неподвижной фазы, при котором не наблюдается неразделенных пар компонентов. Для этого по графику вычисляют (можно и при помощи компьютера) относительное удерживание всех компонентов смеси по парам, причем для удобства расчетов относительное удерживание рассчитывается так, чтобы оно было большим единицы. Для нахождения оптимального состава смешанной неподвижной фазы каждая точка, отвечающая смешанному сорбенту, характеризуется наименьшим для данного состава относительным удерживанием любой пары сорбатов (эффективность колонки должна быть такой, чтобы компоненты с минимальным относительным удерживанием были разделены). Строят график зависимости наименьшего значения относительного удерживания от состава смешанной неподвижной фазы пример такого графика для смеси 29 углеводородов приведен на рис. 7. Точки, лежащие на оси абсцисс, показывают наличие неразделенных пар компонентов соответствующий им состав смешанной неподвижной фазы не может быть признан подходящим для разделения данной смеси. С другой стороны, чем больше значение минимального относительного удерживания, тем меньшая эффективность колонки требуется для полного разделения компонентов смеси. Диаграмма, приведенная на рис. 7, [c.166]

Таким образом, в набор стандартных неподвижных фаз. целесообразно включить такие соединения неполярную и высокополярную неподвижные фазы, структурноизбирательную неподвижную фазу и ряд неподвижных фаз, необходимых для решения специфических задач. Приведенные выше значения избирательности большого числа полярных неподвижных фаз дают возможность оценить требуемую полярность смешанной неподвижной фазы для разделения интересующей аналитика смеси и только, если на смешанной неподвижной фазе не удастся получить положительных результатов, можно использовать индивидуальные неподвижные фазы промежуточной полярности. [c.169]

Примечание. На носитель — огнеупорный кирпич сил-о-еел — нанесены неподвижные фазы смешанная фаза — 4,4 -метоксиазоксибензол — 2,4,7 триннтрофлуоре-нон — 15% остальные — 20%. Температура — 140 °С. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология