Двухколоночный метод анализа

Двухколоночный метод анализа [4 [c.343]

По методу Пье и Морриса [82] все аминокислоты (кислые, нейтральные и основные) определяются на одной колонке за один цикл анализа с помощью градиентного элюирования. При использовании техники градиентного элюирования отпадает стадия регенерации колонки, необходимая при двухколоночном методе анализа, поскольку все аминокислоты элюируются из колонки . Кроме того, при таком способе анализа не требуются соленоидные клапаны для переключения буферов и отпадает необходимость в некоторых других деталях анализатора (например, в насосах). [c.16]

При определении кислых и нейтральных аминокислот двухколоночным методом прибору задается такая же программа, как и при одноколоночном методе, но анализ останавливают после того, как выходит пик фенилаланина. [c.184]

При повторном разделении один и тот же образец разделяют несколько раз, используя различные экспериментальные условия. Таким образом можно оптимизировать значения к для различных компонентов образца, а окончательные данные можно получить, объединяя результаты разделения. Примером может служить хорошо известный двухколоночный метод, используемый для анализа аминокислот. На одной колонке разделяются и определяются кислые аминокислоты, на другой—основные аминокислоты. Недостаток повторного разделения заключается в необходимости регенерации колонки, если не все компоненты образца элюированы во время разделения (как, например, при определении аминокислот, о котором говорилось выше), и сложности проведения двух или более разделений (по сравнению с одним разделением другим методом). Повторное разделение также иногда расточительно для образца, и этот фактор будет значительным в препаративном разделки, [c.119]

В двухколоночном методе используются две колонки разделительная и компенсационная. Для разделения применяют колонки с малой емкостью в качестве элюентов при анализе анионов используют гидроксиды щелочных металлов и соли слабых кислот, а при анализе катионов — азотную или другую минеральную кислоту. В анионной хроматографии компенсационная колонка заполняется сильнокислотным катионитом, при пропускании через который щелочной раствор нейтрализуется. В катионной хроматографии компенсационную колонку с той же целью заполняют сильноосновным анионитом. Электрическая проводимость раствора на выходе из компенсационной колонки определяется главным образом ионами анализируемого образца. [c.358]

Хроматография является многокомпонентным методом анализа, поэтому использование универсальных детекторов в этом методе предпочтительно. В ионной хроматографии распространенным универсальным детектором является кондуктометрический. Для него разработаны различные варианты метода (двухколоночный, одноколоночный, косвенный). Как уже говорилось, кондуктометрический детектор позволяет определить за 20 мин до 10 ионов, а с градиентным элюированием — более 20 ионов [43]. Чувствительность определения с кондуктометрическим детектором максимальная, особенно в двухколоночном варианте (до [c.91]

С помощью двухколоночной ионной хроматографии определяют большое число неорганических и органических анионов, катионы щелочных и щелочноземельных металлов и некоторые амины. Метод наиболее активно используется в анализе объектов окружающей среды, особенно вод разного типа [38]. Все большее место он занимает в анализе почв, минералов, атмосферного воздуха и многих других объектов. Исполнение ионообменных хроматографов в переносном виде обеспечивает дополнительные технические возможности их применения, например для мониторинга окружающей среды. [c.97]

Во втором методе для определения всех аминокислот используют лишь одну колонку. Время, необходимое для анализа, в этом случае зависит от числа используемых буферных растворов, что в свою очередь определяется имеющейся аппаратурой. Если прибор, например анализатор Унихром фирмы Весктап (США), автоматически позволит производить однократную смену одного буферного раствора на другой, то предпочтительнее применять двухбуферную систему. В этом случае весь анализ занимает 4 ч. Если же прибор позволяет автоматически менять протекающий буферный раствор два или несколько раз, то используют систему из трех буферных растворов, что сокращает продолжительность анализа до 3 ч. При соответствующей комбинации методов продолжительность анализа двухколоночным методом можно еще уменьшить (см. ниже). [c.174]

Наряду с одноколоночным анализом в непрерывном градиенте был разработан одноколоночный анализ в ступенчатом градиенте [8]. Вначале этот метод сильно уступал по эффективности двухколоночной схеме анализа время анализа белкового гидролизата составляло 38 ч. Разделение проводили на колонке (0,63X100 см) с амберлитом Щ-120 (20—40 мкм) в трех буферных растворах с pH 2,95 4,15 и 5,0 при 40 и 50 °С. Удовлетворительное разделение этим методом достигалось при правильном выборе градиента и тщательном подборе прочих условий анализа. Дальнейшее развитие этой схемы шло по линии сокращения времени анализа, т. е. повышения эффективности, а также повышения хроматографического разрешения при анализе нингидринположительных компонентов из биологических материалов. В результате продолжительность анализа белковых гидролизатов была доведена до 260 мин [40]. При анализе физиологических жидкостей основная задача состоит в том, чтобы разделить все имеющиеся компоненты на одной колонке и определить объемы их выхода в идентичных условиях. В связи с этим следует отметить работу Гамильтона [41], в которой указаны объемы выхода 180 веществ. Эти данные можно использовать для идентификации компонентов физиологических жидкостей, а также для выбора условий анализа нингидринположительных веществ природных смесей. Для повышения разрешения смесей амидов и других трудноразделяемых пар аминокислот также используют буферные растворы на основе солей лития [42, 43]. [c.348]

Аппаратуру для анализа двухколоночным методом Мура, Спекмана и Стейна [5] предлагают все фирмы-изготовители, причем некоторые приборы обеспечиваются дублирующими колонками, что позволяет одновременно регенерировать одни колонки и производить разделение на других. [c.289]

Двухколоночная иоппая хроматография получила быстрое признание в качестве эффективного метода. Этот метод идеально подходит для анализа воды. Диапазон концентраций неорганических анионов в водах могут быть исключительно широкими - от ничтожных содержаний в особо чистой воде до макрокопцептраций хлоридов в морской воде. До появ- [c.13]

Для анализа данных ионов наиболее удобен двухколоночный вариант ионной хроматографии. Этот метод аналогичен нримененному для анализа неорганических анионов. Он [c.14]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

В 1968 г. Герке с сотр. [134] предложил для анализа указанных производных протеиновых аминокислот двухколоночную систему, в которой одна колонка служила для разделения бутиловых эфиров К-ТФАпроизводных 16 аминокислот, другая — для разделения производных аргинина, триптофана, гистидина и цистина. Гистидин в виде диацилпроизводного элюировался вместе с производным аспарагиновой кислоты, а затем диацилпроизводное гистидина было превращено на колонке в моноацилпроизводное после введения в нее бутанола. Предложенный метод давал удовлетворительные результаты разделения, но они очень зависели от точности дозировки вводимого в колонку бутанола и от конструктивных особенностей используемого прибора. [c.70]

Центральной заводской лабораторией Ново.москавского. химического комбината разработан хроматографический метод полного анализа циркуляционного газа с использованием ранее предложенного двухколоночного варианта с одним детектором по теплопроводности, обе камеры которого пооче--редно служат в качестве рабочих В соответствии с этой схемой возможно отделить а.ммиак от легких компонентов на первой колонке, проанализировать и, предварительно поглотив его, разделить на второй колонке аргон, азот и. метан с раздельным определением их. [c.32]

Принцип действия хроматографа Цвет-403 (первоначальное название этой модели ХПИ-3, рисЛПЛЗ) основан на хроматографическом разделении веществ методами ионной или ион-парной жидкостной хроматографии и детектировании выходящих компонентов пробы по их электропроводности или по поглощению в УФ-области. Предназначен для анализа ионных и молекулярных соединений, поглощающих на длине волны 254 нм. При сочетании с кондуктометрическим и фотометрическим детекторами возможно использование как одноколоночной, так и двухколоночной схемы работы. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология