Метод капиллярно-проточный

Из метода капиллярно-проточного определения коэффициентов диффузии следует, что на одной стороне прибора (в шаре) концентрация является переменной величиной на другой же стороне прибора (конец трубки) — концентрацию можно считать за постоянную. [c.219]

Однако капиллярно-проточный метод, по-видимому, не обладает высокой точностью определения коэффициентов диффузии, поскольку некоторые из полученных значений О отличаются друг от друга до 19%. [c.219]

В начале диализа при большой разности концентрации соли по обе стороны мембраны диализ протекает быстро, затем процесс постепенно замедляется. Обычно основную часть низкомолекулярных веществ (соли и т. д.) удаляют диализом против обычной проточной воды, а остаток — диализом против дистиллированной воды или дважды дистиллированной воды. Степень отделения низкомолекулярных веществ в процессе диализа можно определить при помощи различных аналитических методов осаждения, окрашивания и т. д. Для контроля процесса диализа неорганических ионов наиболее удобным способом является измерение электропроводности проб специальной пипеткой (рис. 213). В пипетку объемом 1—2 мл впаяны дисковые платиновые электроды, которые присоединены к измерительному прибору. В пипетку набирают раствор так, чтобы электроды были полностью погружены, и капиллярный кран перекрывают. Если диализуемый раствор содержит несколько различных электролитов, то пипетку калибруют, измеряя электропроводность растворов известной концентрации. В некоторых проточных диализаторах электроды вмонтированы непосредственно в прибор. [c.200]

Получить представление о новых методах —сверхкритической флюидной хроматографии, капиллярном электрофорезе и проточном фракционировании в поперечном поле. [c.230]

Но наиболее предпочтительной схемой электрофоретического разделения является стабилизация слоя электролита в капилляре. Капиллярный вариант электрофоретического разделения известен сравнительно давно, но интерес к нему особенно усилился в последние годы по мере совершенствования техники микро детектирования. Объединение электрофоретического разделения в капилляре с проточными детекторами привело к появлению нового гибридного метода анализа — капиллярного электрофореза. Этому методу посвящен специальный раздел настоящего справочника. [c.244]

Соединение хроматографа с ИК-спектрометром сопряжено с определенными трудностями, поскольку, во-первых, ИК-спект-рометр представляет собой статическую систему и, во-вторых, для него требуется проба массой не менее 10 —10 г (что далеко не всегда обеспечивается капиллярной колонкой) [179]. В то же время ИК-спектрометрия является весьма мощным методом идентификации в литературе собраны данные более чем для 60 000 соединений, кроме того, определенные характеристические элементы спектра позволяют выяснить структурные особенности молекулы и без стандартных спектров. Разработаны системы для периодического анализа, а также устройства для последовательного соединения хроматографа с ИК-спектрометром (с прерыванием потока и с проточными ячейками). Время развертки спектра при этом измеряется секундами. [c.195]

Обзор существующих методов показывает, что наиболее чувствительным является метод, основанный на принципе лазерной ультрамикроскопии. Главным недостатком приборов, работа которых основана на этом принципе, является сравнительно узкий интервал измеряемых концентраций частиц и сложность конструкций проточных ячеек (капиллярные ячейки и ячейки с гидродинамической фокусировкой). Ниже описана предложенная конструкция лазерного анализатора частиц в особо чистых жидкостях. [c.269]

Аппаратура и методика. Реакцию изучали обычным проточным методом при 300— 600° С, используя азот в качестве газа-иосителя. На рис. 1 показана установка, на которой проводили опыты. В реактор (па специальном стеклянном фильтре) помещали 1—2 3 катализатора и нагревали его в токе азота до нужной температуры. После этого проводили реакцию, пропуская в токе ааота смесь паров хлористого метилена и водяного пара. Количество хлористого метилена, проходящее через слой катализатора в единицу времени, можно было изменять, варьируя скорость азота (измеряемую о помощью пенного измерите.ия расхода), а количество подаваемых водяных паров задавалось температурой сатуратора. Общее количество хлористого метилена и воды, подаваемое за время реакции, определяли по разности уровней жидкости в капиллярных трубках 2 до и после реакции. Выделяющийся хлористый водород сушили, пропуская через склянку с серной кислотой, а затем растворяли в 100 мл воды и титровали раствором едкого патра. Ячейка для титрования была снабжена электродами для измерения pH и шприцевой бюреткой, связанной с автоматическим регистрирующим титратором. [c.378]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]

Одна из основных тенденций в развитии электрохимического анализа - миниатюризация электрохимических ячеек и электродов. Во многом это связано со все более широким применением электрохимических детекторов в проточных методах анализа, в частности, в высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярном зонном электрофорезе, а также с внедрением в практику измерительных устройств на основе ультрамикроэлектродов (УМЭ). Указанные электроды, благодаря наличию у них комплекса уникальных свойств, представляют интерес не только для специалистов в области электрохимического анализа, но и для более широкого круга исследователей. [c.94]

В последнем случае компоненты смеси детектируются по зонам. К числу таких методов относятся высокоэффективная жидкостная (ВЭЖХ) и ионная хроматография (ИХ), проточно-инжекционный анализ (ПИА), капиллярный зонный электрофорез (КЗЭФ) и др. Независимо от природы аналитического сигнала и метода его измерения детектор должен удовлетворять следующим требованиям [c.565]

Новый метод анализа аминокислот быстро развивался. Появилась возможность с его помощью приступить к решению ряда сложных, казавшихся неразрешимыми проблем, и прежде всего проблёмы определения первичной структуры белков. Вскоре стало очевидным, что анализ аминокислот в его первоначальном варианте слишком трудоемок и недостаточно эффективен. Ввиду этого был поставлен ряд исследований по механизации трудоемких операций и совершенствованию организации эксперимента. Основной вклад в решение этих задач вновь внесла группа исследователей под руководством Мура и Стайна [4]. Благодаря проведению реакции аминокислот с нингидрином в проточном капиллярном реакторе и измерению интенсивности окраски на регистрирующем проточном фотометре трудоемкая обработка фракции была преобразована в непрерывный процесс. Таким образом, на основе аналитического метода был создан новый прибор — аминокислотный анализатор. Выпуск и дальнейшее усовершенствование этого прибора были предприняты промышленными фирмами. Последующие усилия были направлены на повышение эффективности и чувствительности анализа. Первое время причиной низкой эффективности прибора служила длительность элюирования. Основой для дальнейшей оптимизации процесса послужила теоретическая работа Гамильтона [5], в которой было показано, что повышения эффективности можно достигнуть путем увеличения скорости подачи элюента и уменьшения размеров зерен ионита. В результате многочисленных модификаций ионитов (а эта работа все еще продолжается) удалось более чем в 10 раз сократить время элюирования без снижения разрешения. Сокращение продолжительности анализа [c.306]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

Это особенно отчетливо видно в случае капиллярных колонок. Из-за технических трудностей введения небольших проб имеется тенденция к перегрузке колонки, что приводит к уменьшению эффективности колонки и ее разделительной способности При методе проточной газовой хроматографии с применением капиллярных колонок не только достигаются эффективности, соответствующие бесконечно малым объемам пробы, но, поскольку исключается размытие пика отдельной пробы, согласно Бозанке [4], пики дифференциальной кривой получаются [c.126]

Для проведения тонкослойной хроматографии методом градиентной элюции в комплекте КТХ-01 предусмотрены автоматическое устройство для создания градиента (автоград) с капиллярными резервуарами для хранения градиентных растворов 4 и проточная камера 5. [c.20]

Таким образом, на первый план снова выступает проблема исследования конденсированных систем. Разработаны методы хроматографирования при высоких давлениях с применением высокодисперсных сорбентов в капиллярных колонках, непроницаемых при обычных условиях. Преимущества таких методов исследования неоценимы. Это — микрометоды с большой разрешающей способностью и высокой скоростью анализа, оснащенные современными детектирующими устройствами — проточными кюветами с исключительно малыми объемами, что важно для улучшения разрешающей способности. Применение оптических — спектроскопических, рефрактометрических—, полярографических, кондуктометрических и высокочастотных анализаторов, фотометрическ их, различных ионизационных детекторов в комбинации с автоматическим вводом цветных индикаторов снова выводит жидкостную хроматографию в первые ряды хроматографических методов. [c.6]

Для наглядности можно привести схему, изображенную иа рис. И. Из этой схемы также видно, что обе приведенные классификации хроматографических методов взаимно независимы и совершенно не исключают друг друга. Тонкими сплошными линиями обозиачены возможные комбинации различных принципов и методов более жирными линиями — комбинации, чаще всего встречающиеся в хроматографии на бумаге пунктирными линиями обозначен капиллярный аиализ. Под проточным анализом [c.43]

Методика эксперимента. Опыты проводились в проточной системе над порциями катализатора по 5 мл. Углеводород пропускался над катализатором в токе водорода (скорость водорода на выходе из системы 1 л час) с практически постоянной объемной скоростью (0,2 чa , если не оговорено особо). Продолжительность каждого опыта составляла 2 часа чтобы устранить влияние повышенной концентрации адсорбированного на катализаторе водорода в начале опыта и остатков катализата от предыдущего опыта, анализу подвергался катализат, собранный за вторую половину опыта. Анализ катали-затов проводился методом ГЖХ на наполненных и капиллярных колонках. Подробнее методика эксперимента описана ранее [3]. [c.295]

Анализ распределения разделенных компонентов в собранных фракциях проводят с помощью методов, позволяющих специфически обнаруживать разделяемые соединения. Очень часто все фракции, число которых может превышать 100, приходится исследовать вручную. Однако, если соединение обладает какими-либо характерными физическими свойствами, например поглощает свет в видимой или ультрафиолетовой областях спектра, выходящий из колонки элюат можно исследовать на содержание в нем данного соединения с помощью соответствукяцего прибора. Этот метод широко используется при анализе белков и нуклеиновых кислот, поглощающих свет при 280 и 260 нм соответственно. В этом случае элюат отводят из колонки с помощью капиллярных трубок в кварцевую проточную кювету, на которую падает луч света соответствующей длины волны. Изменения поглощения растворов регистрируют фотоэлементом и фиксируют на диаграммной ленте самописца, который можно синхронизировать с коллектором фракций. Таким образом, осуществляется непрерывная запись номеров фракций и количества содержащегося в каждой из них вещества. [c.109]

Непрерывный электрофорез представляет собой препаративный метод, заключающийся в одновременном перемещении непрерывно прибавляемого вещества в одном направлении потоком растворителя и в другом направлении — электрическим полем. В качестве носителя здесь часто используют фильтровальную бумагу однако можно проводить проточный электрофорез и без целлюлозного носителя. Схема метода показана на рис. 9.14. БольшоГ лист бумаги, расположенный, как показано на рисунке, помещают в камеру из плексигласа. Верхний край бумаги погружают в. резервуар с буфером, причем первоначально всю бумагу смачивают буфером. Пока резервуар полон, буфер непрерывно движется по бумаге вниз под действием капиллярных сил и капает с зубцов на нижнем крае в пробирки. Вдоль линии старта непрерывно прибавляется разделяемый раствор с помощью механического шприца или фитиля. Электрическое поле приводит к постоянному горизонтальному перемещению, степень которого зависит от [c.238]