Ввод твердых проб

Поместить бюкс с пробой в модуль для ввода твердых проб и нажать F9 для начала выполнения анализа. [c.53]

ТЕХНИКА ВВОДА ТВЕРДЫХ ПРОБ [c.141]

Представляет интерес способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. Измельченный в тонкий порошок образец помещают на выходящий из иглы язычок , которым заканчивается поршень. Затем поднятием поршня язычок вместе с пробой втягивают в иглу шприца и осуществляют обычные операции — прокол мембраны, ввод иглы в горячую зону испарителя и подачу поршня. Образец либо выталкивается в испаритель из иглы, либо испаряется с язычка. [c.142]

Подобная система автоматического ввода твердых проб имеет ряд преимуществ [c.224]

Шток системы ввода твердой пробы [c.453]

Двойной испаритель микрошприцы на 1 и 10 мкл газовый кран обогреваемый до 150 °С газовый кран устройство ввода твердых проб [c.103]

Двойной испаритель микрошприц газовый кран устрой ство для ввода твердых проб автомат для ввода в алюминиевых ампулах [c.103]

Из пиролизеров постоянного нагрева получили распространение устройства печного типа [10, 11], представляющие собой горизонтально расположенную электропечь, внутри которой находится кварцевый трубчатый реактор. Температура внутри реактора может быть от комнатной до 1000°С. Для ввода образца в зону пиролиза используют различные способы в лодочке с помощью плунжерного устройства [10], путем свободного падения [9, 11], в лодочке с помощью магнита [8], на металлической проволочке [12]. В последнем случае при вводе растворимых проб проволочку опускают в раствор образца на определенную глубину, так чтобы вся проба оказалась в зоне пиролиза при одинаковой температуре. Твердые образцы накалывают на конец проволочки [12] или кварцевого дрота, закрепленного в головке пиролитического устройства, и вводят в зону пиролиза. Однако в случае ввода твердого образца таким способом возможно падение пробы в хроматографическую колонку без разложения, поэтому для ввода твердых проб вместо стержня целесообразно использовать конусообразную спираль. [c.12]

Различные варианты метода анализа сожжением материалов в пламенах представлены в табл. 5,18. Обычно пробу испаряют в один из двух газов, участвующих в горении пламени, или смешивают с третьим газом-носителем, который затем вводят в пламя. Жидкости непосредственно распыляют в пламя с помощью горелок-распылителей, таких, которые используют в методе пламенной фотометрии (рис. 5.21) [5.813]. Некоторые исследователи предлагают вводить твердую пробу в виде прутка непосредственно в пламя [5.814—5.816], но этот способ не получил признания. [c.186]

Применение электротермических атомизаторов позволяет непосредственно вводить твердую пробу в атомизатор. Иногда пробу предварительно смешивают с чистым графитовым порошком. [c.49]

Жидкости вводят с помощью шприцев, в последнее время стали выпускаться устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Наиболее легкий метод ввода твердых проб состоит, однако, в растворении веществ в таком растворителе, пик которого не мешает определе- н. ПИЮ анализируемых веществ. [c.19]

Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (температура плавления 60,5° С). При введении в нагретый дозатор амп> расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В некоторых современных хроматографах есть специальные устройства для ввода твердых проб. [c.236]

Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

Автоматическое устройство для ввода твердых проб фирмы Руе-Uni am [c.404]

Определению содержания антиоксидантов фенольного и аминного типа методом ГХ ib каучуках и резинах [116, 118, 122, 179—187]i и других объектах [167—178] посвящены работы отечественных и зарубежных авторов. Общим для этих работ является применение типовой аппаратуры для экстракции антиоксиданта и анализа, что позволяет применять методики для определения как MOHO-, так и бисфенольных антиоксидантов в каучуках и резинах, а также при их санитарно-химическом исследовании. Замена колонок из нержавеющей стали на стеклянные [180] позволяет проводить анализ термически и каталитически неустойчивых аминных антиоксидантов. Интересен и перспективен разработанный метод определения типа антиоксиданта в микрообразце каучука или резины (навеска 1—5 мг, продолжительность анализа около 30 мин). В методе используется ввод твердой пробы в испаритель и программирование температуры колонки. [c.71]

Емкость КК мала по сравнению с насадочными (табл. 4.1.30). Дозируемые пробы должны быть не более 10 -10 г, чтобы не перегружать колонки. Для ввода таких небольших проб в КК используются специальные методы ввода проб с делением потока, без деления потока, наколоночный ввод, ввод твердых проб, ввод с отдувкой растворителя и ввод проб с программированием температуры. Разработан специальный метод концентрирования на начальном охлажденном участке КК — метод криофокусировки, с последующим быстрым нагревом — тепловым ударом . [c.285]

Ввод твердых проб в источник ионизации ИСП можно осуществлять путем лазерной аб.аяции, достигая таких же-пределов определения элементов, как и при использовании растворов солей. Этот метод ввода исключает необходимость применения длительньк операций растворения исследуемого образца, тем самым уменьшается вероятность его загрязнения. Для абляции исследуемых проб твердых материалов их размещают в абляционной камере. Луч лазера фокусируется на поверхности пробы, и управляемые лазерные импульсы продолжительностью, равной миллисекундам, испаряют материал пробы. Образующееся облачко пробы, состоящее из микрочастиц, уносится потоком аргона в факел ИСП и затем ионизируется в плазме. При этом обеспечиваются пределы детектирования, превосходящие возможности оптических систем. Размер пятна лазерного луча можно регулировать от 10 до 300 мкм, что дает дополнительную возможность пространственного анализа дискретных характеристик пробы. Особое значение такой прибор имеет для использования в полупроводниковой, ядерной, минералологической и керамической областях, где необходимо быстро определять содержание примесей на уровне менее 10 -10 г без растворения. МС-анализ (с ИСП и лазерной абляцией в совокупности) является единственным методом, который удовлетворяет всем аналитическим требованиям, предъявляемым к ана- [c.854]

Представляет интерес метод ввода с использованием специ-алыюго шприца, позволяющего вводить твердые пробы таким же образом, как и жидкости. Измельченный в порошок образец помещается на язычок, которым закапчивается поршень. Затем язычок втягивается в иглу шприца, и осуществляются обычные операции — прокол прокладки испарителя и подача поршня. Образец либо выталкивается в испаритель язычком, либо испаряется с последнего, [c.38]

Одной из ответственных процедур ГХ анализа является ввод пробы, особенно актуальной в ГХ санитарном анализе, где содержание определяемого ингредиента может быть очень низким. Проба должна быть введена на колонку быстро в виде пробки , т. е. чтобы поступаемая проба была возможно мепее разбавленной газом-носителем. Газы обычно вводят с помощью герметичных газовых шприцев, пробоотборных кранов или клапанных устройств. Дозирующее устройство должно обеспечивать, кроме точности и воспроизводимости дозируемого объема, еше и возможно меньшее время ввода нроСы. Жидкие пробы вводят шприцами. В последнее время стали выпускать устройства для непосредственного ввода проб твердых веществ. Однако более простой метод ввода твердых проб состоит в растворении веществ в таком растворителе, пик которого легко отделяется от пиков веществ. Стандартная методика ввода проб состонт в прокалывании шприцем и введении определяемого объема пробы. [c.19]

Для устранения ошибок, происходящих при введении жидкой пробы микрошприцем, пользуются либо различными устройствами для ввода твердой пробы, либо добавлением в анализируемую смесь внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта при анализе стероидов из биологических объектов наиболее часто применяется холестан, однако используются и другие стероидные соединения. Так, при анализе 17-кетостероидов в качестве стандарта применяют 5й -анд-ростан-17-он или эстрон, поскольку в экстракте, содержащем 17-КС, указанные вещества практически отсутствуют, а по своим физико-химическим свойствам они достаточно близки к анализируемым соединениям из группы 17-КС. [c.83]

Для ввода твердых проб описаны дозаторы, в которых навеску пробы запаивают в стеклянную ампулу, разрушаемую в момент ввода пробы [71]. Вместо ампулы применяют также капилляры из легкоплавких металлов, например сплава Вуда или индия, которые расплавляются в испарителе [72, 73]. Березкин и Янак [74] предложили вводить твердый образец обычным шприцем, в котором часть [c.45]

Дубский и Янак [40] разработали метод ввода твердых проб в капиллярах из сплава Вуда или других легкоплавких сплавов. Капилляры поме- [c.74]

Для ввода твердых проб растворяют твердые вещества в каком-либо растворителе, а затем набирают микрошприцем определенный объем и вводят его так же, как и жидкую пробу. Необходимо учйтывать, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре колонки выше температуры кипения вещества. [c.334]