Твердая проба

Усреднение пробы и взятие навески. Нередко задачей химического анализа на производстве является установление среднего состава поступающего сырья, например какой-то руды, вспомогательных материалов, топлива и т. д. Проба, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, т. е. действительно отражать средний состав анализируемых материалов. Результаты анализа, в сущности, характеризуют лишь состав вещества, непосредственно взятого для анализа, т. е. тех нескольких граммов или долей грамма, которые составляют исходную навеску. Представительность пробы позволяет распространить этот результат на всю партию. Сравнительно несложно отобрать представительную пробу газообразных или жидких веществ, поскольку эти вещества обычно гомогенны. Значительно труднее выполнить эту операцию в случае твердых проб, особенно если анализируемый материал представляет собой крупные куски или куски разного размера. Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала такого типа разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции. Эти методики, как правило, включаются в соответствующие аналитические ГОСТы или специальные инструкции по от- [c.17]

Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу (например,, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [c.187]

Этот модуль предназначен для анализа галогенсодержащих соединений в твердых пробах и жидкостях с большим молекулярным весом, имеющих температуру кипения выше 45 °С. Они вносятся в печь потоком аргона и сжигаются в кислороде. [c.51]

На рис. И приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона 1 под давлением поступает в дозатор 2 (до-затор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура. [c.46]

Дозатор — устройство для ввода в хроматографическую колонку газовой, жидкой или твердой пробы. Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя, либо в определенный дозируемый объем, из которого она с помощью потока газа-носителя транспортируется в хроматографическую колонку. Идеальным случаем считается тот, когда вся проба из дозатора, попадая в хроматографическую колонку, умещается на первой теоретической тарелке. Средняя высота тарелки (0,2—0,03 см) в колонках, имеющих диаметр 2,5—0,025 см, соответствует объему тарелки 10 —1,5 см . [c.235]

Модуль для введения твердых проб. [c.51]

Установить необходимый модуль в стандартном узле для введения пробы (для введения либо жидких, либо твердых проб). [c.52]

Анализ твердых проб. [c.52]

Выбор метода анализа (анализ твердых проб). [c.52]

Поместить бюкс с пробой в модуль для ввода твердых проб и нажать F9 для начала выполнения анализа. [c.53]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

С учетом вышеизложенного формулу (3.8) можно записать в более общем виде, объединив все атомные постоянные и параметры, характеризующие поступление элементов из твердой пробы в плазму, в один коэффициент [c.56]

Упрощения в теоретических представлениях о процессах поступления атомов из твердой пробы в плазму приводят к тому, что ни формула (3.10), ни формула (3.11) не отражают хорошо известного в атомно-эмиссионном методе влияния матричных эффектов. Это влияние заключается в том, что во многих случаях значение аналитического сигнала и соответственно результат анализа оказываются зависимыми не только от относительной концентрации определяемого элемента, но и от содержания сопутствующих компонентов, а также от микроструктуры и фазового состава анализируемых материалов. [c.57]

Под действием дуги торец анода разогревается примерно до 3500 К, благодаря чему обеспечивается испарение твердых проб, помещенных в кратер анода. Однако температура электрода в направлении от торца очень быстро падает и уже на расстоянии 10 мм составляет всего 1000 К. [c.59]

В воздуишо-ацетиленовом пламени алюминий определять практически не-воз.можно из-за недостаточной диссоциации его монооксида. Применение обогащенного (восстановительного) пламени оксида азота(I) с ацетиленом обеспечивает предел обнаружения - 0,02 мкг/мл ( 0,01 % по твердой пробе), Стехиометрия и рабочая высота пламени сильно влияют на соотношение сигнал — шум и различного рода матричные эффекты. В связи с этим лри [c.166]

Каждый новый пробой воздействует на разные участки поверхности образца, и после обыскривания в течение всего выбранного времени экспозиции на образце возникает пятно обыскривания диаметром до 3 мм, но незначительной глубины (при работе с угольным противоэлектродом — всего 20—40 мкм). Общее количество испаряющейся за время экспозиции твердой пробы весьма невелико например, для сталей оно обычно составляет около 3 мг. [c.63]

Избежать помех в пламенах или уменьшить их можно различными приемами, а именно правильно подбирая аппаратуру, тип пламени, его зону, вводя различные реагенты, например, с целью изменения условий генерации аэрозоля, или связывая мешающие элементы в соединения, имеющие малую упругость пара. В связи с влиянием катионов и анионов на интенсивность спектральных линий большое значение приобретает способ перевода твердой пробы в раствор. [c.14]

Искровой разряд по механизму испарения твердой пробы резко отличается от дуговых разрядов. Поступление вещества пробы в разряд происходит во время колебательной стадии в виде паро- [c.50]

Твердые пробы вводят в канал нижнего электрода, которым чаще всего является стержень из спектрально чистого графита. При подсоединении нижнего электрода к положительному полюсу источника тока на его конце получают особо высокую температуру, достаточную для испарения даже труднолетучих соединений. Ввиду хорошего испарения исследуемых веществ [c.188]

Для устранения влияния структуры твердой пробы на результаты анализа иногда применяют ее плавление. Введение расплава существенно повышает точность, если удается поддерживать постоянной его температуру. Например, при анализе алюминия и алюминиевых сплавов плавление образцов позволяет повысить точность определения меди, цинка, магния и других элементов в 1,5—2,5 раза. Искру зажигают между поверхностью расплава и подставным электродом. [c.256]

Анализируемое вещество можег растворяться в воде неполностью. Для выяснения того, произошло ли частичное растворение пробы в воде, смесь анализируемого вещества (2—3 мг) с водой в пробирке тщательно перемешивают, центрифугируют, отбирают 2—3 капли центрифугата, наносят на часовое или предметное стекло и выпаривают досуха. Если после выпаривания на стекле образовался налет твердого вещества, то это означает, что часть твердой пробы растворилась в воде. В таком случае к большей части исходной пробы прибавляют дистиллированную воду, смесь тщательно перемешивают, центрифугируют и отделяют центрифугат от осадка. Последний промывают 3—4 раза небольшим объемом дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к центрифугату. Промывные воды и центрифугат, представляющие собой водную [c.508]

Твердые пробы. Подготовка металлических проб чаще всего сводится только к приданию им определенной формы путем механической обработки. Внешний вид обычных электродов показан на рис. 5. 6, г. Важным для коли- [c.193]

Ю %-1 мкг определяемого элемента в I г твердой пробы. [c.44]

Возможность прямого анализа твердых проб. [c.96]

Дозатор I служит для ввода в хроматографическую колонку 2 газовой, жидкой или твердой пробы. Пробу [c.39]

Устройство закрывают специальной пробкой и после того, как пройдет время, достаточное для восстановления рабочих условий в колонке, поворачивают пробку на 180°. При этом капилляр разбивается и освободившееся анализируемое вещество вымывается потоком газа-носителя в колонку. Для испарения жидких пли твердых проб может применяться обогрев. [c.169]

Размывание пробы зависит от конструкции дозатора и температурного режима. Последний фактор имеет значение при введении жидких и твердых проб и связан с необходимостью их быстрого испарения. Однако температура дозатора не должна быть слишком высокой, чтобы исключить возможность термической деструкции различных веществ. [c.19]

В аналитической практике приходится иметь дело с пробами разнообразными как по величине, так и по агрегатному состоянию, однако универсального дозирующего устройства, позволяющего эффективно вводить большие и малые газообразные, жидкие и твердые пробы, не имеется. [c.20]

Температура дозирующих устройств, в которых происходит испарение жидкостей или возгонка твердой пробы, должна быть, как правило, на 30—100 °С выше температуры колонки, при этом изменения температуры в пределах нескольких градусов не сказываются заметно на результатах анализа. [c.75]

Газовый кран-дозатор микрошприц дозатор-испаритель микропипетка для ввода вязких и твердых проб [c.196]

В инструмент, методах анализа твердых проб важный показатель правильности и воспроизводимости-остаточная дисперсия экспериментально найденного аналит. сигнала относительно градуировочной ф-ции у = F( ), то есть [c.73]

При выборе условий атомно-абсорбционного определения основными критериями являются минимум влияний и максимум соотношения сигнал —шум. Хорошим opi-ieHinpoM для определения оптимальной рабочей области измерений могут служить данные о характеристических концентрациях элементов Сх- Под характеристической в атомноабсорбционном анализе понимается концентрация элемента в растворе, соответствующая поглощению Л = 0,0044 (или пропусканию Г = 99%). Обычно нижняя граница измерений должна по крайней мере на порядок превышать значение Ск. Исходя из ожидаемого содержания определяемого элемента в твердой пробе и значения характеристической концентрации, легко оценить допустимую степень разбавления пробы при ее растворении. Существенным этапом разработки конкретной методики являются проверка наличия матричных эффектов и неселективного поглощения. Оба эти явления должны быть сведены к минимуму. [c.158]

Методы оптической атомной спектроскопии позволяют анализировать твердые, жидкие и газообразные пробы. Основной областью ее применения является анализ твердых веществ, проводящих и не проводящих электрический ток, а также анализ растворов. Для выполнения анализа требуется чрезвычайно малое количество пробы, которое часто даже нельзя взвесить. С твердыми пробами работают только после их полной гомогенизации. Для этого негомогенные твердые пробы (сплавы с зернистой стуктурой и пр.) переводят в раствор. [c.193]

Ана.югичные чувствительные флурриметрические методы анализа предложены и для других веществ. Можно привести еще один пример соли урана выпаривают с азотной кислотой и затем сплавляют с фторищом натрия. Расплав затвердевает в стекловидную массу, которую флуориметрируют. Чувствительность определения урана в этом случае составляет 0,005 мкг урана в 1 г твердой пробы. [c.369]

При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. стабилизир. генераторов (часто с электронным/управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5 — 7) 10 К] угольной дуги легколетучих соед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко применяют способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. [c.392]

Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (температура плавления 60,5° С). При введении в нагретый дозатор амп> расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В некоторых современных хроматографах есть специальные устройства для ввода твердых проб. [c.236]

Методы введения растворов. Распыление растворов — самый удобный и распространенный метод введения вещества в пламя. При работе с электрическими источниками света растворы применяют реже. Обычно к ним прибегают, когда при работе с твердыми пробами слишком низка чувствительность анализа или не удается устранить в нужной степерш влияние состава и структуры образца на результаты. При введении растворов отсутствуют почти все те сложные процессы, которые именэт место при работе с твердыми образцами. Переход к растворам разрушает структуру пробы. Остается только влияние молекулярного состаоа пробы на результаты анализа. Поэтому при переводе пробы в раствор стараются получать для каждого элемента всегда одно и то же молекулярное соединение. [c.254]

Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

В основном метод ИСПС разработан для анализа растворов. Их вводят с помощью специальных распылителей, известны методы введения твердых проб, существуют также варианты введения газообразных гидридов для определения мышьяка, теллура, селена, олова и др. [c.72]

Газовый кран-испа-ритель микрошприц дозатор-испаритель Микрошприц дозатор-испаритель твердых проб [c.196]

М.-с. позволяет определять все элементы периодич. системы с чувствительностью 10 г при использовании лазерных источников ионизации м.б. достигнута чувствительность 10 г. При анализе твердых проб м.б. определены примеси, содержание к-рых в 10 ниже содержания осн. элементов. М.-с. широко применяется в анализе особо чистых металлов (Ga, Al, In, Fe, u и др.), полупроводниковых материалов (Si, GaAs, dFe), сплавов на основе Ре, Ni и Zr при произ-ве тонких пленок и порошкообразных в-в, напр, оксидов и и редкоземельных элементов. М.-с. позволяет определять содержание С, N, О, S, Р в сталях, анализировать керамику, стекла, разл. изоляц. материалы, проводить локальный и послойный анализ пробы (локальность по пов-сти до 1 мкм, по глубине до 1 мм), получать сведения о структуре и фазовом составе твердых тел. Для определения элементов используют масс-спектрометры с ионизацией образцов в электрич. дуге, искровом и тлеющем разряде или в индуктивно-связанной аргонной плазме при атм. давлении. [c.663]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология