Калибровочные смеси для определения

Расчет калибровочных и поправочных коэффициентов. Для расчета калибровочных и поправочных коэффициентов готовят искусственную смесь определенного количественного состава и снимают хроматограмму. Поделив известную массу компонента на площадь соответствующего пика компонента, получают калибровочный коэффициент /(, (мг/см2). Калибровочные коэффициенты можно также выражать и в процентах на 1 см площади пика. [c.231]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества. Калибровочный график представляет собой зависимость между процентным содержанием компонента и отношением высот (или площадей) пиков этого компонента и стандартного вещества. Калибровка производится путем добавления постоянного количества стандартного вещества к определенному объему различных искусственных смесей, содержащих переменные, но известные количества анализируемых компонентов. Составленные таким образом смеси анализируются на хроматографе. [c.199]

Для определения числа теоретических тарелок пользуются калибровочными бинарными смесями. Калибровочную смесь следует выбирать так, чтобы ее разделение на данной колонке было удовлетворительным. [c.220]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, так называемого внутреннего стандарта и последующем хроматографировании приготовленной смеси. При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженную на калибровочный коэффициент, сравнивают с площадью пика стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают за единицу концентрация стандарта в смеси известна. [c.14]

Точно во время, определенное схемой анализа, впрыскивают калибровочную смесь или пробу в хроматограф или не производят впрыскивания (холостая проверка базовой линии). Во время впрыскивания запускают временной цикл хроматографа и интегратор. Следуют этой схеме для всех последующих анализов, холостых опытов и калибровок. [c.260]

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. Калибровочную смесь готовят с помощью поршневого диффузионного дозатора (см. с. 111). На основе созданных с помощью дозатора концентраций в диапазоне 0,4—10 мг/м строят градуировочный график в координатах высота пика (см)—концентрация (мг/м ). [c.112]

Для получения калибровочной прямой определенный объем водного раствора бензойной кислоты с возрастающим количеством фталевой подвергали трехкратной экстракции хлороформом. После отделения слоя хлороформа от водного к последнему добавляли буферный раствор (pH 4), водный раствор красителя и бензол, смесь перемешивали, отделяли органический слой и фотометрировали его на спектрофотометре СФ—4А в кювете с толщиной слоя 1 см относительно контрольного раствора. [c.187]

Описанные методы применяют, когда калибровочная смесь необходима для проведения анализа неподвижного газа. При выполнении экспериментов с газовым потоком смесь готовится в аппаратуре иного типа, позволяющей сжимать газ до определенных давлений. Сжатый газ непрерывно подают в спектроскопическую трубку. [c.103]

Еслп ионизации подвергается смесь, состоящая из нескольких компонентов, то получаемый масс-спектр представляет собой аддитивное наложение масс-спектров индивидуальных компонентов. Для определения количественного состава смеси по ее масс-спектру предварительно должна быть проведена калибровка прибора по каждому из возможных компонентов смеси. При калибровке, во-первых, снимается масс-спектр индивидуального соединения для этой цели индивидуальное соединение вводят в систему напуска масс-спектрометра, предварительно подготовленного к анализу, и регистрируют ионные токи в диапазоне массовых чисел от 15 до М + 14, где М — молекулярный вес калибровочного соединения, измеряют высоты пиков, отвечающие каждому зарегистрированному массовому числу, и приводят все величины к одной шкале измерений. [c.263]

Для построения калибровочных графиков и определения калибровочных коэффициентов Ki готовят смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивание производят на аналитических весах. Рассчитывают состав смеси (в %). Разделяют смесь на газожидкостной хроматографической колонке. Исходя из известного содержания каждого компонента, объема смеси, ее плотности, площади соответствующего пика на хроматограмме, рассчитывают соотношение qi/Si. Хроматографирование проводят трижды. [c.239]

Проводят калибровку ЭДС цепи, заполняя рабочий сосуд последовательно стандартными растворами с известными рНц. Следует обратить особое внимание на необходимость тщательной промывки мембраны водой и рабочим раствором перед каждым измерением. Стандартные растворы выбирают так, чтобы охватить весь предполагаемый интервал определения pH. Задают изменение рН при переходе от одного стандартного раствора к другому на 1 —1,5 единиц pH. Для приготовления калибровочных растворов может быть использована, например, универсальная буферная смесь Бриттона (см. Приложение V). Результаты записывают в таблицу [c.133]

Берут навеску азотсодержащего образца (около 0,02 г), взвешенную с точностью до 0,0001 г. Помещают ее в колбочку с притертой пробкой, приливают 30—40 мл диет, воды, и полученную смесь взбалтывают несколько минут. Воду, которая использовалась для смыва, перед началом определения проверяют на содержание аммиачного азота и вводят соответствующую поправку в калибровочный график. После взбалтывания дают отстояться раствору и затем переливают его в мерную колбу на 50 мл (колба /), добавляют до метки диет, воду и перемешивают. [c.201]

Скорость реакции сильно зависит от температуры. В процессе построения калибровочной прямой и последующего определения последняя не должна изменяться. При необходимости реактанты и реакционную смесь следует термостатировать. [c.91]

Определение меди- [2, 18, 20], Безводную окись алюминия смешивают с осадителем — гексацианоферратом (II) калия в соотношении 10 1. Осадитель предварительно растворяют в воде. Смесь подсушивают до воздушносухого состояния, после чего помещают в хроматографические колонки, тщательно уплотняя постукиванием колонок о твердую поверхность. Затем в колонки вводят градуированной пипеткой по 1 мл растворов соли меди различных концентраций от 0,5 до 0,05 н. Для каждой концентрации проводят 2 параллельных определения Через 3—5 мин после впитывания раствора определяют высоту зоны в мм (или ее объем в см в случае использо вания калиброванных колонок). На основании получен ных результатов строят калибровочный график. [c.270]

Калибровочную кривую строят, вводя точно определенные количества чистого вещества. Если нельзя варьировать количество вещества, то используют двухкомпонентную смесь переменного состава и каждый раз дозируют одинаковое количество пробы. Измеренные высоты пиков наносят на график в зависимости от количества вещества, причем для отдельных компонентов получаются прямые с различным наклоном. По калибровочному графику, исходя из высоты пика компонента г, определяют количество компонента в анализируемой смеси. Если /г = где т — масса вещества г, соответствующая высо- [c.78]

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

Метод абсолютной калибровки. При анализе смесей, содержащих вещества в малых концентрациях, наиболее целесообразно применять метод абсолютной калибровки. В этом случае составляют смесь воздуха и какого-либо компонента, например бутана, в строго определенной концентрации (можно взять 2% бутана по объему). После подготовки прибора и получения постоянства нулевой линии определенную порцию этой смеси вводят в колонку. Смесь разбавляют воздухом вдвое и вводят в колонку точно такой же ее объем. Разбавление и ввод пробы повторяют несколько раз. Таким путем получают хроматограмму, на которой вычерчены пики бутана для его смесей с воздухом при концентрациях 2 1 0,5 0,25 0,125 и 0,0625%. После этого измеряют высоты и площади всех пиков и по полученным данным строят два калибровочных графика в координатах высота пиков — концентрация в объемных процентах и площадь пиков — концентрация в объемных процентах. [c.204]

Схема двухстороннего обрезинивания армирующих основ на четырехвалковом 2-образном каландре представлена на рис. 7.8. При обрезинивании корда на четырехвалковом каландре в верхнюю (между валками / и ) и нижнюю (между валками 3 и 4) калибровочные области деформации подается пластицированная и разогретая до 80—90 °С резиновая смесь в виде непрерывной ленты определенных размеров. Здесь осуществляется непрерывное формование (получение) бесконечных листов (накладок) резиновой смеси, толщина которых регулируется до определенной величины путем увеличения или уменьшения зазоров между калибрующими валками каландра. Определенный размер ширины листов (накладок) получается при помощи специальных устройств, называемых ограничительными стрелами. В зазор между валками 2 и 3 подается с определенным натяжением армирующая основа (корд). Сюда же из двух калибровочных областей деформации (с одной и другой стороны армирующей основы) [c.155]

В третьем методе концентрацию определяют по величине промежутка времени, необходимого для достижения определенной глубины протекания индикаторной реакции, например до максимального или минимального значения оптической плотности. Калибровочный график в этом случае строят в координатах концентрация определяемого иона—обратная величина времени достижения заданной глубины протекания индикаторной реакции. Если в растворе наряду с каталитической протекает и некаталитическая реакция, то ориентируют ся на определенное значение разности концентраций одного из участников реакции или оптической плотности исследуемого раствора и раствора сравнения. Эту функцию можно получить автоматически, поместив в одну из кювет фотоколориметра компоненты реагирующей смеси с катализатором, а в другую — ту же смесь, но без катализатора. По простоте выполнения и точности метод приближается к предыдущему. Он использован для определения микроконцентраций ионов Вг в работах [19, 20, 700]. [c.114]

Для экспериментального определения относительных калибровочных коэффициентов необходимо приготовить стандартную смесь и записать несколько хроматограмм этой смеси. Расчет относительных калибровочных коэффициентов производится по приведенным выше формулам. [c.118]

Ли и Кольтгофф [1] указали на возможности кинетического подхода к определению функциональных групп. Этот подход заключается в том, что на смесь соединений действуют реактивом при определенной температуре и в течение заданного промежутка времени. Предварительно строят калибровочные кривые, показывающие количество каждого компонента, которое реагирует в единицу времени, и по этой кривой определяют состав смеси. Недостатки этого подхода заключаются, во-первых, в том, что определяемые вещества должны быть известны, чтобы для каждого из них можно было определить константы скорости и построить калибровочные кривые, и, во-вторых, анализ следует вести при постоянных температуре и концентрации. Ли и Кольтгофф указывают, что теоретический предел разрешения в их методе соответствует смесям таких веществ, для которых скорости реакции с данным реактивом различаются более чем в четыре раза. Однако в их опытах нет примера, где бы скорости реакции различались менее чем в 17 раз. [c.623]

Определение ВС. К 0,5 мл образца добавляют 2,5 мл ДНС-реагента и выдерживают смесь в кипящей воде в течение 10 мин, быстро охлаждают и измеряют величину поглощения при 540 нм относительно воды. Концентрацию ВС определяют по калибровочной кривой [56]. [c.145]

Определение калибровочных коэффициентов. Для получения более точных результатов путем анализа искусственных смесей находят калибровочные коэффициенты, представляющие отношение взятого количества к полученному. Составляют искусственную смесь по массе 75% бензола, 18% толуола, 5% ж-ксилола, 2% о-ксилола, точность взвешивания 0,0002 г. К приготовленной искусственной смеси добавляют 15—18% (по массе) н-октана или н-нонана, смесь тщательно 308 [c.308]

Расчет калибровочных и поправочных коэффициентов. Приготовив искусственную смесь определенного состава, снимают хроматограмму. Поделив массу компонента в пробе смеси на площадь соответствующего пика компо- нента, получают калибровочный коэффициент К1 мг1см ). Его можно также выражать и в процентах на 1 см площади пика. В табл. 10 приведен пример расчета поправочных и калибровочных коэффициентов. [c.129]

В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Тогда концентрация его составит около 0,2%. Затем из первой пипетки во вторую того же объема переводят 1 мл полученной смеси. Концентрация примеси в новой смеси уже составит около 4-10 4%. Метод внутренней нормализации очень редко применяется для определения микропримесей, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе долж- но быть соизмеримо с количеством опре- Рис yil, з Схема определяемой примеси, т. е. необходимо при- деления площади пика готавливать смеси с весьма малым содер- примеси [c.287]

Откалиброванный капилляр помещают в стеклянный цилиндр, через который пропускают воздух с определенной скоростью, регулируемой вентелем и определяемой ротаметром. Перемещая с помощью фторопластового поршня уровень вещества в капилляре и меняя скорость воздуха, получают калибровочную смесь дозируемого вещества различной концентрации. [c.111]

Для приготовления калибровочных смесей реакционноспособных жидкостей использовали метод взвешивания их в запаянных тонкостенных ампулах с последующим разбиванием ампул с веществом в высушенной и ва-куумированной или продутой сухим газом-носителем емкости. Кроме того, при калибровке легкогидролизуемых веществ можно подавлять гидролиз примеси, приготовив ее калибровочную смесь в более легкогидролизуемом веществе. Особенно это важно при определении микропримесей. Таким образом готовили калибровочные смеси тетрахлорида кремния и трихлорида бора с содержанием первого от 0,01 до 0,08%. При этом ошибка анализа составила около 10% (отн.) [58]. [c.117]

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Для определения общего содержания хлоридов взвешенный образец углеводорода перемещают в делительную воронку, содержащую толуол. Для быстрого перевода органических галогенсодержащих соединений в неорганические добавляется реактив дифенил натрия. Избыток реактива разрушается, смесь подкисляется. После расслоения смеси на отделенные фазы водная фаза сливается и анализируется на содержание хлоридов колориметрическим методом. В качестве определяющего реагента используется ртуть (2) роданоферриатный ионный метод. Интенсивность окраски роданоферриатного раствора измеряется при длине волны 460 нм, а концентрация хлорид-иона определяется непосредственно по калибровочному графику. [c.14]

Выполнение определения. К щелочному раствору реагента прибавляют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 30 - 600 мкг 05(У1), разбавляют водой до 20 мл и подкисляют полученную смесь хлорной кислотой до pH 2,0 — 2,5. Образовавшийся темносиний комплекс Os(VI) с БСБА экстрагируют 25 мл хлороформа, встряхивая в течение 15 — 20 мин. Оптическую плотность экстракта измеряют при 570 нм относительно раствора холостого опыта. Содержание осмия (VI) определяют ло калибровочному графику, построенному в условиях определения. [c.51]

При листовании на трехвалковом каландре резиновая смесь или другой полимерный материал последовательно проходит (рис. 7.4) через две области деформации сначала через первую область деформации и далее через вторую — А В С С В А — калибрующую область деформации. Эти две области деформации одного забочего процесса листования резиновой смеси на трехвалковом каландре взаимосвязаны и взаимообуславливают друг друга. В первой области деформации производится грубое формирование листовых заготовок из бесформенной массы полимерного материала. Во второй области деформации, куда непрерывно подается лист определенной толщины, производится его обжатие — калибровка до за данного калибра, заданной толщины. При этом во второй калибровочной области деформации значительно улучшается качество (чистота) поверхности листа. Высокоточные каландры обеспечивают получение листовых заготовок с точностью до +0,002 мм. Для получения изделия высокого качества процесс необходимо вести так, чтобы его технологические параметры имели оптимальное значение для данных условий. [c.150]

Рабочий процесс обрезинивания корда на двух трехвалковых каландрах осуществляется в две стадии. Подогретая резиновая смесь поступает в калибровочные области деформации между верхним и средним валками первого каландра и между нижним и средним валками второго каландра (рис. 7.7, в). В этих областях деформации резиновая смесь калибруется в листы (накладки) определенной тол-шины. Армирующая основа (кордное полотно) сначала подается в прессовочную область деформации между средним и нижним вал- ками первого каландра. Здесь производится запрессовка первого листа резиновой смеси в межниточное пространство армирующей основы с верхней ее стороны. Далее армирующая основа поступает в прессовочную область деформации между верхним и средним валками второго трехвалкового каландра. В эту же прессовочную область деформации подается на нижнюю сторону армирующей основы второй лист резиновой смеси. На втором каландре одновременно осуществляется процесс запрессовки резиновой смеси в межниточное пространство с другой стороны основы и калибровочные процессы получения бесконечной обрезиненной с двух сторон ленты определенной толщины. [c.154]

Н. А. Ярош и сотрудники [98] описали метод определения малых количеств индия в материалах с высоким содержанием железа, возбуждая спектр в дуге постоянного тока между медным и угольным электродами. Нижний медный электрод затачивают в виде площадки 2x7 мм и обертывают медный фольгой, чтобы получить чашечку для помещения пробы. Фольгу закрепляют медной проволокой. В чашечку помещают растертую пробу, весом 20 мг. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Спектр фотографируют на спектрографе КС-55 со стеклянной оптикой. Щель освещают трехлинзовым конденсором. Спектр фотографируют на пластинках Изоорто чувствительностью 45 единиц по ГОСТ. Экспозиция 4—5 мин. Сила тока дуги 6 а. Спектры фотометрируют на микрофотометре МФ-2. Измеряют почернение линии 1п 4511,32 А и фона вблизи линии с коротковолновой стороны спектра. Калибровочные кривые строят в координатах g и Д . В указанных выше условиях линии 1п 4101,77 и 1п 4511,32 А появляются на спектрограммах при концентрации индия 0,0005%. Однако приготовление медных электродов, обернутых фольгой, отнимает много времени. Н. А. Ярош и сотрудники [98] успешно применили угольные электроды, устраняя полосы циана при помощи хлорида натрия. Добавка к 20—25 мг пробы или эта-.лона 10—15 мг хлорида натрия полностью уничтожает полосы циана, не уменьшая чувствительности определения индия, если при трехлинзовой системе освещения применяют диафрагму высотой 1,2 мм. В нижнем угольном электроде высверливают отверстие диаметром 3 мм, глубиной 5 мм. В отверстие помещают тонко растертую смесь 20 мг пробы и 10 мг хлорида натрия. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Экспозиция 3 мин. Сила тока дуги 5 а. Определение производят по линии 1п 4511,32 А почернение ее сравнивают с фоном. В этих условиях определят 0,0025—0,025% 1п. При определении более высоких концентраций индия работают при меньшей экспо- [c.216]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

Фракционный состав по ИТК является, как отмечалось выше, наиболее часто используемой информацией о составе нефти или нефтепродуктов. Однако экспериментальное определение его на лабораторных ректификационных установках очень трудоемко и продолжительно (10-20 ч) и требует значительных количеств анализируемого продукта (от 100 мл до 5 л). Это стимулировало поиск методов экспериментального определения состава по ИТК, лишенных указанных недостатков. Одним из таких методов является имитированная дистилляция с помощью газовой хроматографии. Хроматофафия дает возможность исследовать малые дозы вещества (до 1 мл) и получить информацию о его составе за 5-30 мин. Для этого составляют эталонную смесь из углеводородов с известными температурами кипения, охватывающими примерно интервал кипения смесей, которые требуется анализировать. Малую дозу этой эталонной смеси вводят в хроматофаф и получают ее характеристику (/ на рис. 2.12). Измеряют расстояния /], /2, /3,. .., /9 от нулевой оси, соответствующие времени удерживания каждого углеводорода (7-9) в колонке хроматофафа, и строят калибровочный фафик [c.61]

Навеску фосфора сжигают в кварцевой трубке в токе 0 -Ь [969] с последующим определением образовавшегося СО3 методом газовой хроматографии. Смесь газов предварительно очвщают пропусканием через насыщенный раствор К2СГ2О7 через трубки, заполненные кварцем (3—10 меш) и окисью меди и нагретые до 1000 и 800° С (соответственно), и затем через раствор КОН. Приемником образовавшегося СО2 служит П-образная трубка, охлаждаемая в сосуде Дьюара жидким кислородом. Хроматографирование проводят стальной колонке, заполненной силикагелем температура колонки 50° С, газ-поситель — гелий. Калибровочный график строят для 0,005—0,1 мг углерода относительная ошибка при определении 3-10 и 4-10 % С составляет 6,7 и 4,6% соответственно. Нижний предел определения углерода 10 ч. на 1 млн. [c.169]

Метод внутреннего стандарта. При производстве количественного определения по этому методу к навеске анализируемого материала добавляют навеску несодержащегося в нем вещества-стандарта. Смесь хроматографируют и вычисляют отношение площадей пиков стандарта и определяемого вещества. После этого из предварительно составленного калибровочного графика находят, какому массовому соотношению между стандартом и определяемым веществом соответствует данное соотношение площадей, а из него находят процентное содержание определяемого вещества в анализируемом материале. [c.171]