Приборы для колориметрирования

В книге изложены основные принципы ультрамикроанализа, даны сведения о методике и технике количественного анализа очень малых объектов, а также о конструкции необходимых приборов, их калибровке и применении. Наибольшее внимание уделено описанию техники взвешивания, титрования и колориметрирования. [c.2]

Колориметры. Наиболее совершенным методом колориметрирования является метод уравнивания, проводимый в специальных приборах—колориметрах. Общий вид наиболее распространенного и простого колориметра погружения (колориметр Дюбоска) показан на рис. 18. На штативе 6 колориметра [c.49]

Подготовка растворов для колориметрирования с помощью фотоэлектрических приборов аналогична подготовке растворов для визуального колориметрирования. [c.104]

Приведенный ниже метод отличается высокой чувствительностью, а также простотой исполнения при выполнении серий анализов допускает использование приборов для колориметрирования. [c.204]

Для текущих анализов содержание ванадия в топливах допускается определять по построенной в соответствии с инструкцией по пользованию прибором ФЭК-М градуировочной кривой зависимости оптических плотностей эталонных растворов фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса от концентрации в них ванадия, выраженной в мг/мл для арбитражных анализов определение содержания ванадия производят сравнением оптических плотностей испытуемого раствора и эталонного раствора, приготовленного за 1 ч до колориметрирования испытуемого раствора. [c.343]

Для колориметрирования очень малых объемов жидкости большинство известных приборов не может быть использовано без изменения [c.135]

Перегонка аммиака в таком приборе очень проста и дает хорошие результаты при условии соблюдения указаний и того общего правила, чтобы в воздухе рабочей комнаты не было аммиака, дыма и других загрязнителей. Чистый воздух комнаты обеспечивает, при прочих равных условиях, надежность результатов анализа (табачный дым, например, в сочетании с реактивом Несслера, придает дистилляту зеленоватую окраску, что затрудняет колориметрирование). [c.94]

Определение альбуминоидного азота проводят в том же приборе, что и аммонийный азот. После отгона солевого аммиака дают охладиться прибору. После его охлаждения снимают осторожно насадку, колбу ставят в гнездо (кольцо, сделанное из каучуковой трубки) и в нее пипеткой наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 25 мл щелочного раствора перманганата и отгоняют 100 мл исследуемой воды в пикнометр. Затем производят определение (колориметрирование), как описано при определении аммонийного азота. Получают альбуминоидный и аммонийный азот. [c.99]

Построение калибровочной кривой. Калибровочную кривую для фотоэлектроколориметра строят по искусственным смесям изопрена и метилового спирта. При этом повторяют все операции, производимые при анализе пробы. При колориметрировании допускают расхождение в показаниях прибора на единицу во втором знаке. [c.315]

Ход определения. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Отбирают по 5 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки и прибавляют при взбалтывании по 1 мл реактива Грисса. Спустя 20 мин после внесения реактива, непосредственно перед колориметрированием, в пробирки вносят по [c.373]

Прибор обладает повышенной чувствительностью, но наличие в нем усилителя несколько снижает устойчивость показаний. Наиболее чувствителен при колориметрировании желтых растворов. [c.321]

Пробирки закрывали неплотно пробками и помещали на кипящую водную баню на 30 мин. Затем охлаждали в бане с водопроводной водой. Раствор отделяли от цинка переливанием в другие пробирки. Далее ко всем пробам приливали по 0,5 мл 1%-ного спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 20— 30 мин рабочие пробы колориметрировали относительно контрольных на приборе ФЭК-Н-57 в кювете с толщиной слоя 5 мм при синем светофильтре с максимумом пропускания у 453 ммк. По данным колориметрирования трех-пяти проб строили калибровочный график. [c.206]

Для колориметрирования по этому методу нередко используют прибор, называемой компаратором (рис. 27). При этом поступают так в одно гнездо прибора помещают пробирку с анализируемым раствором, а в соседние гнезда — пробирки со стандартными растворами. Вполне понятно, что при сравнении окрасок стандартного и анализируемого растворов необходимо, чтобы оба эти раствора были поставлены в совершенно одинаковые условия [c.230]

Приготовление калибровочной кривой. Данные для построения калибровочной кривой получают, делая анализы со следующими количествами разбавленного и неразбавленного основного раствора нитрата калия 0 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,5 2,0 3,5 6,0 10 15 20 и 30 мл. Интенсивность окраски растворов определяют измерением их оптической плотности на фотоэлектроколориметре при условиях колориметрирования, которые применяют при анализе проб. Затем строят кривую зависимости оптической плотности (показания прибора) [c.283]

Колориметры. Наиболее совершенным методом колориметрирования является метод уравнивания, проводимый в специальных приборах—колориметрах. Общий вид наиболее распростра- [c.44]

Выполнение определения. Чистой пипеткой из прибора берут небольшое количество отстоявшейся прозрачной вытяжки и обмывают ею одну из пробирок, имеющихся в компараторе. Пипетку вторично погружают в вытяжку и набирают раствор для колориметрирования. [c.287]

При колориметрировании на приборе строят калибровочный график по стандартному раствору висмута для этого в мерные колбы емкостью 100 мл помещают азотнокислый раствор 0,1 г чистого магния, различные количества стандартного раствора, висмута, начиная от 1 до 10 мл, с интервалом 1 мл, прибавляют по 5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, доводят азотной кислотой (1 20) до метки в тщательно перемешивают. Через 10— 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, пользуясь фиолетовым или синим светофильтром. По полученным данным строят график, получают кривую для 0,1 0,2 0,3 до 1% В при навеске в 0,1 г. [c.278]

В некоторых случаях систематическая ошибка наблюдения связана не с ошибкой прибора, а с недостатками, присущими наблюдателю, например, нечеткое улавливание равенства окрасок при колориметрировании или изменения окраски раствора при титровании. Такие систематические ошибки обнаруживаются проверкой по стандартным образцам. [c.15]

Методика подготовки растворов для колориметрирования с помощью фотоэлектрических приборов аналогична, как это видно из разобранных ниже примеров, методике обычного колориметрирования. Остановимся поэтому на примерах работы с фотоэлектрическим колориметром. [c.98]

Следует заметить, что калибровочные графики, построенные с реактивами разных партий, как правило, не совпадают. Поэтому при смене реактивов график необходимо построить заново. График, полученный при работе на одном ФЭКе, недопустимо использовать для расчета результатов колориметрирования, проведенного на другом приборе. Особенности приборов, главным образом различия в моно-хроматизации света, влияют на чувствительность фотометрических определений. При монохроматическом излучении тангенс угла наклона зависимости A=f( ) имеет большую величину, чем тогда, когда поток света состоит из нескольких излучений различных длин волн, из которых только часть поглощается исследуемым раствором. [c.9]

I красный светофильтр (Х=656 нм). Колориметрирование проводят фотив воды по инструкции, приложенной к каждому прибору показания снимают по красной шкале левого барабана. Получают два шачения оптической плотности Л,— оптическая плотность контроль-юго раствора, характеризующая количество крахмала, взятого на [ ерментативную реакцию (значение должно быть не менее ),690) >2 — оптическая плотность опытного раствора, характеризую-цая количество негпдролизованного крахмала и образовавшихся [c.299]

Непосредственно после смешивания растворов определяют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57, ФЭК-М или другой марки, применяя кюветы с толщиной рабочего слоя 1 см и красный светофильтр (Х = 656 нм). Колориметрирование проводят против воды по инструкции, приложенной к каждому прибору показания снимают по красной шкале левого барабана. Получают два значения оптической плотности О]— оптическая плотность контрольного раствора, характеризующая количество крахмала, взятого на ферментативную реакцию (значение Д] должно быть не менее 0,690) >2 — оптическая плотность опытного раствора, характеризующая количество негидролнзованного крахмала и образовавшихся [c.299]

В случае, если при колориметрировании показание прибора будет больше, чем 0,7, раствор плава нз чашки переводят в мерную колбу (100 мл), добав- [c.143]

В емкости 1 производится ко.лориметрирование, в емкости 2 — поглощение кислорода. Емкость 2 тщательно калибруется. П()о-бирка 6, изготовленная из того же стекла, как и емкость ], служит для колориметрирования холостой пробы. Размеры пробирки должны точно совпадать с размерами емкости 1. Размеры прибор определяются концентрацией кислорода в исследуемом газе, таь как с возрастанием концентрации кислорода возрастает интенсивность окраски поглотительного раствора, что затрудняет колори-метрирование. Колориметрирование как интенсивно окрашенных, так и слабо окрашенных растворов приводит к ошибочным результатам. Экспериментально установлено, что для газов, содержащих 0,05—0,30% кислорода, с,ледует применять, прибор с емкосты. [c.70]

Исследуемый и эталонный растворы колориметрируют на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М. Колориметрированне производят в соответствии с инструкцией по пользованию прибором. При измерении оптической плотности применяют кюветы с рабочей длиной 50 мм и синие светофильтры. [c.343]

По растворении металла раствор из воронки присоединяют к основному раствору в пробирке, добавляют 1 мл раствора гидроксиламина и переводят раствор в пробирку для колориметрирования. Перед добавлением азотнокислого серебра раствор проверяют на прозрачность в приборе. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр, предварительно отмытый от С1 разбавленной ПНОз и горячей водой. Кислый раствор не должен давать конуса Тиндаля после прибавления азотнокислого серебра. [c.170]

После пропускания газа в течение 1,5 час. разбирают прибор, оставляя капилляр в поглотительной жидкости, переливают жидкость из поглотителя в цилиндры для колориметрирования, споласкивают пробирку 5 и капилляр 4 5 мл молибдат-гидразинового реактива (реактив 10), прибавляя его в два приема и сливая в цилиндр, а затем промывают еще 2 мл воды. Одновременно во все стандарты приливают по 5 мл молибдат-гидразииозого реактива и все цилиндры помещают на 15 мин. в кипящую воду для развития окраски, после чего охлаждают в холодной воде. [c.289]

В верхней и нижней частях передней стенки прибора УО-1 [16] расположены два отверстия размером 5x7 см, перед которыми можно помещать сменные светофильтры для выделения линий ртутного спектра с длиной волны 313, 366 и 405 ммк Фонарь с лампой ПРК-4 и цилиндрическим кварцевым конденсором с защитным колсухом можно устанавливать за любым из этих отверстий и направлять лучистый поток на высоте 5 или 20 см от поверхности стола. В этой части осветитель УО-1 более громоздкий и менее удобный для флуориметрии при помощи эталонных шкал, чем приборы ЛЮМ-1, Л-80 и КП-1Н. Но в его комплект входят дополнительные приспособления, позволяющие использовать колориметры типа Дюбоска (КМ-1) для нефело-метрических измерений, количественного сравнения флуоресценции двух растворов или их поглощения в ультрафиолетовой области спектра. При нефелометрировании фонарь прибора устанавливают в верхнем положении, а сравниваемые растворы наливают в специальные прямоугольные кюветы с квадратным основанием. Для сравнения флуоресценции при нижнем поло-н енни фонаря на молочные стекла колориметра устанавливают кварцевые призмы для отражения ультрафиолетового потока в вертикальном направлении, а для испытуемых растворов используют стаканчики с кварцевым (увиолевым) дном. При измерении ультрафиолетового поглощения на торцы стеклянных светопроводов колориметра при помощи резиновых втулок надевают трубки-экраны с флуоресцирующим дном, яркость свечения которых пропорциональна интенсивности ультрафиолетового излучения, прошедшего через испытуемые растворы. В этой своей части прибор УО-1 при отсутствии спектрофотометра или фотоколориметра, позволяющего производить измерения в ультрафиолетовой части спектра (например, ФЭК-56 или ФЭКН-57), может представить некоторый интерес для визуального колориметрирования веш,еств, поглощающих излучения с длиной волны 313, 366 и 405 ммк. Однако следует иметь в виду, что выпускаемые приборы оформляются очень не-бреншо. [c.86]

Дальнейщее увеличение чувствительности метода может быть достигнуто за счет уменьшения объема реактива Илосвая в поглотителях при условии изменения их размеров. Опытная проверка показала, что использование поглотителей, имеющих рабочий объем порядка 2 СЛ1 , но геометрически подобных стандартным поглотителям Полежаева, и снижение расхода газообразной смеси до 20—30 см 1мин позволяет с некоторой потерей точности обеспечить чувствительность 10- см С2Н2 при концентрации ацетилена в смеси порядка 0,01%. Колориметрирование малых количеств раствора проводится с использованием кювет объемом 2 см , например, от визуального колориметра КОЛ-52. Эти кюветы жестко фиксируются в подставках, специально для них изготовленных, которые, в свою очередь, вставляются в кюветодержатели прибора ФЭК-Н. В остальном порядок абсорбции и колориметрирования остается прежним. [c.147]

Для колориметрирования по эюму методу часто используют прибор, называемый компаратором (рис. 76). В одно из гнезд его помещают пробирку с испытуемым раствором, а в соседние гнезда — пробирки со стандартными растворами. [c.325]

Колориметрирование в компараторе Геллига проводят по инструкции, приложенной к прибору. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология