Уксусный ангидрид электролиз

Значительную роль играет состав раствора, подвергаемого электролизу. Как правило, реакция ацетоксилирования проводится при электролизе безводных растворов уксусной кислоты, содержа--щих в качестве проводящих ток электролитов ацетаты натрия, калия, и-толуолсульфонат тетраметиламмония, нитраты лития, аммония и тетраметиламмония, хлорид аммония, перхлораты лития и тетрабутиламмония [146], тетрафторборат тетрабутиламмония [142—148, 158, 159, 165—168]. В некоторых случаях в уксуснокислый раствор соли вводится уксусный ангидрид для более полного удаления следов влаги [173]. [c.381]

Получение фторангидрида трифторуксусной кислоты электролизом уксусного ангидрида уже в 1951 г. осуществлено в промышленном масштабе на электролизерах, рассчитанных на нагрузку 2000 и 10 000 а [17]. [c.444]

Электролиз проводится в стальной электролитической ванне с никелевыми анодами и железными катодами объем ванны 2000 мл, анодная поверхность 2500 см (см. стр. 360). В ванну помещается 2 л 4%-ного раствора уксусного ангидрида в безводном фтористом водороде при 20° и атмосферном давлении пропускается постоянный ток при разности потенциалов 5,2 в и силе тока 50 а (анодная плотность тока 0,02 а см ). Газообразные продукты пропускаются через обратный холодильник, охлаждаемый до —30°, через трубку, наполненную прокаленным фтористым калием, и поглощаются водой. Из водного раствора обычным способом выделяется трифторуксусная кислота. При поглощении газообразных продуктов водным аммиачным раствором выделяется амид трифторуксусной кислоты при поглощении спиртом—сложный эфир. [c.365]

Подгруппа мышьяка. В свое время было предпринято довольно много попыток электролитического выделения металлов этой подгруппы из неводных растворов. В книге [108] упомянуто об электролитическом получении мышьяка из раствора его бромида в эфире. Этот металл был также выделен при электролизе его хлорида в ацетоне, в ледяной уксусной кислоте и в эфире. Исследован электролиз растворов галогенидов мышьяка в уксусном ангидриде. При этом на катоде выделялся металл с очень низким выходом по току. [c.106]

Получение трифторуксусной кислоты электролизом уксусного ангидрида [404] [c.106]

В электролизер (см. рис. 16) помещают 2000 г 4%-ного раствора уксусного ангидрида в безводном фтористом водороде. Электролизер герметически закрывают крышкой с подвешенными электродами и с обратным холодильником, поддерживаемым при —30°. Содержимое подвергают электролизу постоянным током 50 а и напряжением 5,2 в при температуре 20°, которую поддерживают циркуляцией охлаждающей жидкости в рубашке, окружающей электролизер. [c.106]

Подобные же эффекты наблюдались в лабораторных условиях при полировке чистых металлов. Электронный микроскоп показывает, что цинк полируется лучше в электролите, состоящем из фосфорной кислоты и этилового спирта, чем в 25°/о-ном растворе каустической соды [138], тогда как полировка алюминия в электролите, содержащем перхлорат магния и этиловый опирт, обнажает детали микроструктуры [1391, невидимые после полировки в электролите, состоящем из хлорной кислоты и уксусного ангидрида. Опять следует подчеркнуть, что в любой ванне режим электролиза, например плотность тока, заметно влияет на микро-рельеф 11401. [c.61]

Так при фторировании карбоновых кислот значительное место занимает процесс декарбоксилирования, в результате которого образуются насыщенные фторуглероды, либо перфторированные, либо содержащие один атом водорода,. и лишь небольшие количества фтор ангидридов перфторкарбоновых кислот. Например, электролиз раствора уксусной кислоты приводит главным образом к [c.457]

Все большее значение в препаративной органической химии приобретает трифторуксусная кислота как в высшей степени сильная карбоновая кислота. Ее можно получать окислениел органических соединений, содержащих группу —GF3, например окислением перфторпропилена F3—GF= F2. Однако обычный способ получения трифторуксусной кислоты — электролиз раствора уксусного ангидрида в безводном фтористом водороде (метод электрохимического фторирования) [c.191]

Потенциал электролиза в значительной мере определяет выбор растворителя, который должен выдерживать анодное напряжение не менее 2 В. Этому требованию из обычных растворителей удовлетворяют сульфолан, уксусный ангидрид, СН2С12, МеЫОз, МеСЫ. Ацетонитрил, пожалуй, наиболее предпочтителен он хорошо растворяет органические реагенты и дешевые неорганические фоновые соли, позволяет работать [c.289]

Электролизом тетрациклона при потенциале —1,0 в на перемешиваемом ртутном катоде был приготовлен тетрафенилциклопен-тенон (II), который на полярограмме дает три волны с ф1/, = —1,10 —1,50 и—1,96 б. Электролизом тетрациклона при 0,5 б в присутствии уксусного ангидрида приготовлен ацетилированный по углероду в положении 3 продукт (III) [c.158]

Фторированием ангидридов кислот получены многочисленные фторангидриды фторкарбоновых кислот, содержащие в цепи от 2 до 13 атомов углерода [107, 108]. Электролизом смеси уксусного ангидрида, ацетона и безводного фтористого водорода получен фторангидрид трифторуксусной кислоты с выходом по току до 22% [102]. С целью уменьшения образования смолообразных продуктов при электрофторировании ангидридов кислот в раствор рекомендуется добавлять сульфиды и дисульфиды общей формулы RSR, RSH и RSSR [117]. [c.444]

Электролиз проводится в ванне, применяемой для электрофторирования уксусного ангидрида. При электролизе раствора 225 г тетрагидронирана в 2 л безводного фтористого водорода постоянным током нри разности потенциалов 4—6 в и анодной плотности тока 0,02 aleje при 0° и атмосферном давлении в течение 28 часов на дне ванны собирается 98 г тяжелых жидких продуктов. После промывания продуктов фторирования водно-щелочным раствором и водой и последующего фракционирования выделяется 66 г нерфтортетрагндропирана темп. кип. 31—33°, d =l,68, пд = 1,260. Выход, считая на тетрагидропиран, составляет 9,6% выход по току 10%. [c.366]

Электролиз проводится в ванне, применяемой для электрофторирования уксусного ангидрида. При электролизе раствора 175 г триэтиламина в 1800 мл продажного жидкого фтористого водорода постоянным током при разности потенциалов 5,6 в и анодной плотности 0,02 а см В течение 25 часов на дне ванны собирается 172 г тяжелых жидких продуктов реакции, нерастворимых во фтористом водороде. После их отделения, промывания водным раствором едкого кали и серной кислотой и последующего фракционирования выделяются перфтортриэтиламин (темп. кип. 68—69° = 1,708 По = 1,258) и перфторметилдиэтиламин (темп. кип. 45° по = 1,253). [c.367]

Электролиз проводится в ванне, применяемой для электрофторирования уксусного ангидрида. В ванну помещается раствор 200 г диметилового эфира в 1800 мл жидкого фтористого водорода. Газо- [c.367]

Ацетат иода 1(СНзСОО)з получают окислением раствора иода в уксусной кислоте дымящей азотной кислотой. Если раствор содержит ортофосфорную кислоту, то образуется ортофосфат иода IPO4. Оба эти соединения путем концентрирования соответствующих уксуснокислых растворов были получены в кристаллическом состоянии. Присутствие иона 13+ было доказано путем электролиза ацетата, растворенного в уксусном ангидриде. При электролизе используется серебряный катод, на котором осаждается Agi в соответствии с законом Фарадея. Соли трехвалентного иода легко гидролизуются водой с выделением иода и йодноватой кислоты. [c.361]

Для окончательного доказательства правильности формулы, предложенной нами для продуктов электролиза фталевой кислоты, мы синтезировали гидродифталил по способу Вислиценуса [3]. Способ этот заключается в действии цинковой пыли на горячий раствор фталевого ангидрида в ледяной уксусной кислоте. [c.246]

Фторированные гомологи уксусной кислоты получают обыч-НЫ1МИ способами, чаще всего замещением галогена фтором или окислением соответствующих галогенироваиных углеводородов. Обычный метод получения перфторкарбоновых кислот состоит в электролизе кислот или их ангидридов в безводном фтористом водороде. Так были получены фторангидриды перфторкарбоновых кислот, а их гидролизом и сами перфторкарбоновые. кислоты [404, 406, 700] [схема (146), стр. 106]. [c.135]