Концентрирование следовых количеств органических соединений при их определении в воде

Концентрирование следовых количеств органических соединений при их определении в воде [c.211]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ПРИ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИИ В ВОДЕ [c.169]

Предлагается использовать для целей концентрирования следовых количеств органических соединений при их определении в воде экстракционную хроматографию — модифицированный динамический способ распределения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель используется в виде гранулированной фазы. В качестве носителя органического растворителя используют сополимеры стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры. Такие сополимеры, являющиеся полупродуктами при синтезе ионитов, нерастворимы в органических растворителях (хлороформ, бензол, дихлорэтан, толуол, хлористый метилен), но способны набухать в них. Ранее подобные сополимеры были использованы в качестве гидрофобных носителей и для выделения природных веществ из растительных экстрактов [1,2]. [c.169]

Основным методом отделения и концентрирования следовых количеств веществ является экстракция (см. гл. 38). Многие элементы можно перевести в соединения, малорастворимые в воде, но хорощо растворимые в органических растворителях. Применяя различные лиганды для комплексообразования, меняя рн водного раствора, степень окисления экстрагируемых катионов и применяя различные растворители для экстракции, можно варьировать степень извлечения и концентрирования. В идеальном случае извлекаемый элемент при встряхивании (для увеличения поверхности раздела фаз с целью ускорения достижения равновесного состояния) полностью переходит в органическую фазу, в то время как мещающие определению элементы остаются в водной фазе. Таким образом удается отделить следовые количества элементов от больших количеств других элементов (матрицы) и сконцентрировать их. [c.426]

Прн определении следовых количеств различных органических соединеннй в воде предъявляются особые требования к способу концентрирования. Для концентрирования веществ при их определении в воде широко применяют экстракцию в системе жидкость—жидкость. Осуществление этого метода в аналитической практике связано с рядом недостатков, главный из которых — использование небольших объемов водного раствора, что накладывает некоторые ограничения на концентрацию вещества в воде. [c.211]

Это один из самых эффективных методов концентрирования при определении неорганических веществ. Так можно выделить очень малые (следовые) количества определяемого металла из большого объема сточной воды,. Вводят в достаточном количестве соль другого металла (макрокомПонент, носитель, коллектор) и осаждают последний подходящим реактивом. Образующийся осадок увлекает с собой и микрокомпонент — определяемый металл. Такое соосаждение вызывается разными причинами. Иногда микрокомпонент должен был бы и сам давать осадок с прибавляемым реактивом 1(в соответствии с произведением растворимости образующегося соединения), но вследствие очень малой его концентрации без добавления носителя образуется лишь коллоидный раствор, а вместе с носителем он осаждается иногда микрокомпонент адсорбируется на поверхности осадка носителя иногда он образует с носителем смешанные кристаллы и т. д. Выпавший осадок растворяют в возможно меньшем объеме необходимого растворителя и анализируют полученный концентрат. Так может быть достигнуто повышение концентрации в десятки тысяч раз. В. И. Кузнецовым для соосаж-дения микроколичеств металлов были предложены органические коллекторы . Это осадки, образующиеся при введении в водный раствор органического катиона (метиловый фиолетовый, метиленовый синий, фуксин и др.) и органического аниона (таннин, арсена- [c.30]

Постоянное увеличение числа нормируемых в водах органических веществ делает задачу их определения актуальной [1]. Около половины нормируемых веществ может быть определено методом газовой хроматографии, но из-за низких значений предельно допустимых концентраций (ПДК) прямое определение возможно лищь для 10% соединений. Основное же количество может быть определено методом газовой хроматографии с предварительным концентрированием. Одним из перспективных методов концентрирования следовых количеств органических соединений является сорбционное концентрирование с последующей термической десорбцией в газовую линию хроматографа. Используя различные сорбенты и применяя ступенчатую десорбцию, можно значительно повысить чувствительность и селективность анализа. [c.144]

Чмиль В. Д. [423] предлагает использовать для целей концентрирования следовых количеств органических соединений при их определении в воде экстракционную хроматографию — модифицированный динамический способ распре- [c.211]

Концентрирование следовых количеств органических соединений при их определении в воде. Чмиль В. Д. Методы анализа природных и сточных вод (Проблемы аналитической химии, т. V). М., Наука , 1977, стр. 169. [c.262]

Чмиль В.Д.-В кн. Пробл.аналит.химии.Т.5.-М. Наука,с.169-171 РЖХим,1978, 4Г298. Концентрирование следовых количеств органических соединений при их определении в воде. (Определение пестицидов в воде методои ГЖХ или другими физико-хииическиии иеходаии.) [c.193]

За последнее время появилось много работ по определению следовых количеств ррм —ppb) летучих органических соединений в воздухе, воде, биологических средах. Для химически и биологически активных веществ следовый анализ приобретает жизненно важное значение. Ряд работ по определению следовых количеств веществ основан на использовании форколонок с пористыми полимерными сорбентами для концентрирования примесей [100—135]. Так, работа [100] посвящена определению микропримесей (ррм) органических веществ в воздухе и воде. Это определение включает в себя концентрирование органических веществ и извлечение их из матрицы, идентифицирование компонентов и количественное определение. [c.119]

Существуют разные подходы при использовании газовой хроматографии для определения органических компонентов вод анализ непосредственно водного раствора или концентратов (всей суммы органических ингредиентов вод или отдельных аналитических групп) сочетание метода газовой хроматографии с предварительным специфическим концентрированием и фракционированием, позволяющим выделить отдельные классы органических соединений. Реализация того или иного направления определяется как возможностями метода газовой хроматографии, так и аналитическими задачами. Принципиальную основу решениш создает наличие в современных приборах универсальных и селективных детекторов, пригодных для анализа следовых количеств различных органических соединений. Особая роль в анализе водных растворов принадлежит высокочувствительному пламенно-ионизационному детектору универсального тина, позволяющему непосредственно анализировать водные растворы. [c.177]

Анализ следов органических соединений, присутствующих в воздухе, можно существенно облегчить, если выбрать детектор, обладающий необходимой чувствительностью и определенной селективностью. Для анализа постоянных газов чаще всего используют ТК-ячейки, содержащие термисторные бусинки или металлические нити накала, поскольку они реагируют по отношению к неорганическим газам так же, как и по отношению к органическим соединениям. При измерении следов углеводородов в пробах воздуха такие ячейки имеют свои ограничения, поскольку они недостаточно чувствительны и дают высокий сигнал по отношению к основным компонентам атмосферы. Их можно, однако, использовать при анализе легких газов при умеренных концентрациях. Метан в воздухе можно обнаружить при концентрации 5 частей на миллион с помощью ТК-ячейки фирмы Gow-Ma Instrument o. , тип ТЕ-ПI, в сочетании с усилителем напряжения постоянного тока с большой степенью усиления [42]. Для определения меньших количеств необходимо концентрирование. Это требует значительного времени и для газа, температура кипения которого лежит вблизи температуры кипения метана, вероятно, малоэффективно. Кроме того, пик метана появляется на хвосте огромного пика воздуха (фиг. 67). Применимость ТК-ячеек можно расширить путем использования концентрационных методов и улучшения их конструкции [13]. Тем не менее при анализе компонентов, присутствующих в следовых количествах, вместо этих ячеек, по-видимому, лучше применять ионизационные детекторы, поскольку последним присуща значительно большая чувствительность и в то же время селективность. В частности, они не дают высоких сигналов по отношению к обычным компонентам воздуха, а именно кислороду, азоту, углекислому газу и парам воды. Чаще всего используют пламенно-ионизационные и -ионизационные аргоновые детекторы, каждый из которых имеет своих сторонников. Оба детек- [c.198]