Идентификация разделенных веществ

ПРИМЕНЕНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ РАЗДЕЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ [c.255]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАЗДЕЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ [c.265]

Качественная идентификации разделенных веществ Стоимость анализа Сравнительно легко достигаемый предел обнаружения [c.152]

Эффективную идентификацию сложных смесей можно проводить, объединяя жидкостную хроматографию с другими чувствительными инструментальными методами. Исследование фракций, полученных в результате хроматографических разделений, может проводиться с целью дальнейшего разделения, проведения количественного анализа и идентификации разделенных веществ. [c.177]

Для идентификации разделенных веществ успешно применяется множество химических реакций с органическими реагентами. Такие реакции, хотя логически они осуществимы, имеют то неудобство, что зона при испытании уже больше не может быть приведена к своему первоначальному виду с другой стороны, преимущество спектроскопического исследования компонентов смеси состоит в том, что химические реакции могут быть выполнены позднее, если это потребуется. [c.130]

С начала применения пористых полимеров в газовой хроматографии механизм разделения на этих фазах вызывал большой интерес исследователей [114—116]. Большинство из них пришло к выводу, что удерживание на этих материалах осуществляется не только в результате адсорбции, но и вследствие совместного адсорбционно-распределительного механизма. К недостаткам пористых полимеров относятся высокая рабочая температура колонки, уширение пиков соединений с разветвленной структурой, а также не слишком хорошая воспроизводимость параметров удерживания на адсорбентах, поставляемых различными изготовителями. Последнее затрудняет обработку полученных данных, а также идентификацию разделенных веществ на основе литературных данных [117—119]. Однако по мере совершенствования технологии получения полимеров эти недостатки постепенно будут изжиты. [c.332]

Помимо увеличения выхода из колонки паров жидкой фазы, повышенные температуры колонки могут вызывать и реакции разделяемой смеси с жидкой фазой. Основной тип происходящих при этом реакций — окисление, которое может быть двух форм [23, 24]. Некоторые образцы, вводимые в колонку, находятся в восстановленном состоянии и весьма подвержены окислению жидкой фазой, особенно в случае более полярных жидких фаз. Естественно, что эта реакция стимулируется высокими температурами. В результате на хроматограмме появляются два пика, соответствующие одному и тому же компоненту, и это значительно затрудняет сбор и идентификацию разделенных веществ. Второй, более тонкий тип реакции — постепенное окисление самой жидкой фазы следовыми количествами воздуха, который попадает в колонку при впрыскивании в нее образцов или путем диффузии в направлении, противоположном направлению газового потока в колонке. Попадание в колонку очень малых количеств посторонних веществ, может [c.114]

Время удерживания является параметром, по которому возможна качественная идентификация разделенных веществ в аналитической хроматографии, и на его основе можно осуществить автоматическое управление по времени операциями введения проб, а также операциями открывания и закрывания охлаждаемых ло-7 [c.173]

Колонка та же, что и на рис. 7.16. Температура 180 °С. Объем пробы 300 мкл. Об идентификации разделенных веществ см. работу [13]. [c.236]

IV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАЗДЕЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ [c.279]

Последним этапом анализа компонентов пищевых продуктов, определяющих вкус и запах, является идентификация разделенных веществ. Почти всегда для этого приходится использовать вспомогательные по отношению к хроматографии методы. Даже при использовании двух или большего числа колонок идентифицировать разделенные вещества только по временам удерживания оказывается невозможно. Площади пиков могут дать количественную информацию лишь о чистоте разделенных веществ, необходимую для интерпретации результатов. [c.279]

В некоторых случаях хроматографический метод является незаменимым и единственным методом разделения смесей, например при разделении стереоизомеров. Однако он не является самостоятельным методом качественного и количественного анализа и обычно нрименяется в сочетании с различными другими методами физического и химического анализа, необходимыми для идентификации разделенных веществ. [c.45]

Органические реактивы в органическом анализе применяются для идентификации, разделения веществ, колориметрических определений. Они используются как специфические реактивы на функциональные группы (алкильные, альдегидные, кетон-ные, гидроксильные, нитро-, амино-, сульфогруппы и т. д.) и соединения в качестве инертных электролитов, неводных растворителей и для приготовления буферных растворов в полярографическом, потенциометрическом, амперометрическом анализах как растворители в ультрафиолетовой спектрофотометрии, инфракрасной спектроскопии и др. б люминесцентном и многих других методах анализа. [c.42]

При гидролизе 4-0-метилглюкуроноксиланов образуются D-кси-лоза, 4-0-метил- )-глюкуроновая кислота, нейтральные и кислые олигосахариды. Такие смеси разделяют на колонках с анионитом [131, 182], углем [184], порошкообразной целлюлозой [183, 185]. Более совершенное разделение компонентов достигается хроматографией на бумаге. Этим методом осуществляется также предварительная идентификация разделенных веществ. Для исследования продуктов гидролиза на ленты (1—2X48 ai) хроматографической бумаги наносят 0,02—0,05 мл гидролизата, содержащего 1—3% редуцирующих веществ, и разделяют его нисходящим потоком растворителя этилацетат—пиридин — вода (5 1 5), контролируя разделение проявлением одной из параллельных лент. После отделения моносахаридов участки хроматограмм, содержащие олигосахариды, отрезают и элюируют [c.129]

Бумажная хроматография, впервые примененная в 1944 г. Консденом, Гордоном и Мартином, представляет собой распределительную хроматографию, при которой адсорбционно связанная с целлюлозой вода образует стационарную, а смесь органических растворителей — подвижную фазу. Непрерывная диффузия растворенных компонентов из одной фазы в другую приводит к их распределению между фазами. Отношение концентраций при таком распределении соответствует закону распределения Нернста С = j/ j, где С — зависящий от температуры коэффициент распределения, а С) и С2 — концентрации вещества в обеих фазах. После идентификации разделенных веществ их положение на хроматограмме характеризуется коэффициентом удерживания Ry (от англ. retention fa tor) [c.57]

Газовая хроматография предложена как метод Джеймсом и Мартином в 1952 г. как метод химического анализа ГХ отличается особо высокой производительностью. Благодаря высокой скорости потока подвижной фазы (газообразные водород, гелий, азот и аргон) достигается быстрое установление фазового равновесия. В качестве стационарной фазы применяют чаще всего силикон, полиэфир или полигликоль на таких носителях, как цеолит, хромосорб, стерхамол и др. Длина колонки при обычных разделениях колеблется от 1 до 6 м, при разделениях энантиомеров на капиллярных колонках их длина достигает 150 м. Идентификация разделенных веществ производится высокочувствительными детекторами — пламенноионизационным (10 моль), электронзахватывающим, а также работающими на основе измерения теплопроводности (10 моль). Предел обнару- [c.61]

Существуют два различных метода электрофореза фронтальный электрофорез, который проводят в свободной незакрепленной среде, и зональный электрофорез — в закрепленной среде (стабилизированная жидкость или носители). Они имеют единую аппаратурную схему источник тока, камеру для электрофореза, два электрода, соединяющих камеру с источником тока, и аппаратуру для сбора и идентификации разделенных веществ. Для электрофореза используют как готовые наборы аппаратуры (универсальный прибор для иммуноэлектрофореза и электрофореза белков на бумаге и крахмале, набор для электрофореза в полиакриламидном геле венгерской фирмы Реанал ), так и наборы, составляемые экспериментатором из отдельных приборов (универсальный источник питания УИП-1, двухлучевой регистрирующий микрофотометр ИФО-451 и др.). [c.144]

Многие адсорбенты содержат неорганические примеси, в частности железо, а также экстрагируемые растворителями органические примеси, которые мешают идентификации разделенных веществ, элюированных с пластинок. Установлено, что силикагели Н, HF254 или HR (Merely удовлетворяют основным требованиям, предъявляемым к адсорбентам общего назначения, применяемым как в хроматографии в тонком слое, так и в высокоэффективной хроматографии в колонках. Эти адсорбенты не содержат связующего, свободны от органических материалов, которые могут быть экстрагированы растворителями, и дают однородное покрытие пластинок, которое может быть успешно использовано при работе с большинством органических растворителей. Силикагель HF254 содержит неорганический флуоресцентный индикатор, позволяющий при просматривании пластинок, облучаемых светом длиной волны 254 нм, детектировать поглощающие флуоресценцию при этой длине волны разделенные вещества в виде неярких розовато-лиловых пятен на зеленом фоне. Силикагель HR является адсорбентом высокой чистоты, и его в высшей степени целесообразно использовать в тех случаях, когда разделенные вешества должны быть вымыты с адсорбента и собраны для дальнейшей идентификации. [c.136]