Разделение и идентификация веществ

В процессе масс-спектрометрического исследования вещество бомбардируется пучком электронов, а затем проводится количественная регистрация образовавшихся положительных ионов — осколков (фрагментов) молекул — в виде спектра масс. Эта запись и является масс-спектром. Разделение положительно заряженных фрагментов осуществляется по массам (точнее по отношению масса/заряд, хотя большая часть ионов имеет заряд, равный единице). Методика анализа будет рассмотрена в той степени, в какой это необходимо химику-орга-нику, чтобы составить представление о возможностях масс-спектрометрии при идентификации веществ. [c.20]

Качественный и количественный анализ. Методика качественного анализа. Так как в большинстве случаев хроматограмма на бумаге после разделения смеси веществ и испарения подвижной фазы бесцветна, то на основании ее нельзя не только идентифицировать вещества, но и судить о степени разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы следует проявить. Для этого применяют растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно идентифицировать вещество. Если проявитель образует со всеми веществами разделяемой смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификацию проводят по месту расположения пятна на бумаге. Каче- [c.122]

Возможности газовой хроматографии существенно расширяются, если хроматографическое разделение и метод идентификации веществ по хроматограммам сочетать с химическим или физическим изменением состава анализируемой смеси. Однако при этом значительно осложняется ход анализа, появляются новые источники ошибок, особенно в количественных расчетах, и возрастает время анализа. [c.197]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

В настоящее время этот метод используется для разделения, идентификации и количественного определения таких сложных веществ, как смеси углеводородов, ароматических карбоновых кислот, стероидов, гербицидов, пестицидов, антибиотиков, различных красителей и их полупродуктов, алкалоидов, различных компонентов нуклеиновых кислот. [c.69]

Хроматография на бумаге не требует дорогостоящего оборудования, чрезвычайно проста в исполнении. В этом методе сочетается разделение с одновременным обнаружением или идентификацией веществ. Бумага удерживает в порах воду — неподвижный растворитель. Нанесенные на хроматографирующую бумагу вещества переходят в подвижную фазу и, перемещаясь с различными скоростями по капиллярам бумаги, разделяются. Способность веществ к разделению оценивается коэффициентом Rj, представляющим собой отношение величины смещения зоны вещества h к смещению фронта растворителя Н [c.112]

Накопленный большой экспериментальный опыт решения аналитических задач по автоматической идентификации сложных смесей органических соединений методом ГХ-ЭВМ [54, 851 оказался весьма полезным при формировании универсальной системы анализа, в которой предусматривается разделение исследуемых веществ на классы с последующим использованием математических методов обнаружения каждого компонента. Анализируемые смеси могут содержать несколько сотен объектов. Классическая идентификация их (применение как минимум 3 колонок различной полярности с введением внутреннего стандарта) оказывается трудоемкой, а подчас и просто неприемлемой процедурой. Так, для анализа ароматических компонентов пищи необходимо введение более 1000 стандартов, многие из которых труднодоступны. Таким образом, структура и состав таких смесей должны быть установлены непосредственно в ходе газохроматографического анализа по изменению сорбционных характеристик анализируемых веществ. [c.252]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

С разделением веществ приходится сталкиваться при каждом химическом синтезе, и оно является обычной стадией анализа. Как правило, разделение должно предшествовать идентификации вещества. [c.9]

Рис. 92. Хроматографическое разделение красящих веществ столовой свеклы и их идентификация /—желтый пигмент 2 и 2а—красно-фиолетовый.

Следует особо отметить применение метода хроматографии на бумаге для аналитического определения фракций. Этот метод позволяет осуществить дальнейшее разделение и идентификацию веществ, содержащихся в отдельных фракциях. Анализ отличается простотой проведения и требует незначительного количества вещества. Хроматография на бумаге в настоящее время может быть использована для определения подавляющего большинства классов органических соединений и особенно веществ, представляющих большой интерес с точки зрения биохимии и биоорганической химии. [c.431]

Метод газожидкостной хроматографии используется в фармацевтическом анализе для разделения, идентификации и количественного определения лекарственных веществ и их смесей. [c.59]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

М. С. Цвет широко использовал хроматографический метод не только для разделения смеси и установления самого факта ее многокомпонентности, но и для количественного анализа, для чего он разбивал стеклянную колонку и разрезал столбик адсорбента на слои. Он предусматривал возможность введения в,смеси реперных компонентов для облегчения идентификации и отмечал, 470 хроматография пригодна и для разделения бесцветных веществ. Цвет использовал хроматографию как препаративный метод для получения отдельных соединений на колонках большого диаметра, он впервые использовал изменение свойств подвижной фазы — градиентное элюирование в ходе хроматографического процесса. Он отметил также необходимость спектрального исследования соединений в адсорбированном состоянии. [c.13]

Одним из способов идентификации веществ в ТСХ является определение R разделенных соединений и сравнение их с R реперных образцов. Однако из-за плохой воспроизводимости условий при обычной ТСХ абсолютные значения R практически имеют мало смысла. Удобство ТСХ заключается в том, что всегда можно одновременно с исследуемой смесью хроматографировать и реперные образцы, сопоставляя таким образом их подвижности на одной пластинке в одинаковых условиях. В таком варианте идентификация при одномерной ТСХ облегчается. [c.367]

Обзор методов обнаружения, не связанных с деструкцией ве ществ, опубликован Барреттом [225]. Уместно упомянуть о новом методе, носящем название фотоакустической спектрометрии, который можно использовать для мягкого обнаружения веществ, причем не только при препаративном разделении. Этот очень чувствительный и сравнительно простой способ локализации и идентификации веществ, не приводящий к их деструкции, основан на принципе фотоакустического эффекта в газах, который регистрируется чувствительным микрофоном после облучения хроматограммы монохроматическим светом [240]. [c.138]

В настоящем курсе прежде всего рассмотрен процесс систематической идентификации индивидуальных соединений. Отдельные стадии этого процесса изложены в гл. 2. В дальнейшем в гл. 7 показано применение этих принципов для создания эффективной последовательности операций разделения смесей. Методы, применяемые для этих целей в лабораторной практике, и обсуждение принципов отдельных этапов идентификации веществ изложены в гл. 3--6. [c.17]

Качественные пробирочные реакции. В пробирках проводят реакции идентификации веществ, связанные с образованием осадков, появлением, исчезновением или изменением окраски, а также реакции осаждения для разделения ионов. [c.126]

Чаще всего низкотемпературная разгонка проводится для анализа газообразных образцов. В других случаях требуется разделение, идентификация или же очистка одного вещества. Результаты разгонки выражаются обычно кривой разгонки, как это показано на рис. 3. Большая часть настоящей главы посвящена анализу, в особенности анализам углеводородных газовых смесей, так как, вообще говоря, требования, предъявляемые к такого рода анализам, являются наиболее характерными и они получили наиболее широкое применение и развитие. Приборы и способы работы в этом случае вполне сходны с приборами и способами работы аналитических разгонок при комнатной и повышенной температурах. Однако охлаждение, теплоизоляция и работа с газообразными образцами и фракциями приводят к ряду особенностей низкотемпературной разгонки, требующих особого внимания. Промышленные разгонки жидкого воздуха и заводские разгонки легко сжижаемых газов под давлением выше атмосферного здесь не обсуждаются, однако ссылки на новейшую литературу в этой области можно найти в библиографии на стр. 387. [c.329]

Хроматография — один из современных методов идентификации, очистки и разделения органических веществ. Метод был предложен русским ботаником М. С. Цветом в начале XX века и очень широко используется в последние десятилетия. В основе метода лежит различное распределение веществ между двумя фазами неподвижной, которая может быть твердой или жидкой, и подвижной — потоком жидкости или газа. [c.486]

Элементы , обнаруженные в/ исходном веществе с пектраль-НЫ1М методом, необходимо идентифицировать также химическим путем. С другой стороны, осадки, полученные при разделении и химической идентификации веществ,. можно дополнительно исследовать спектральным методом. При исследовании сульфатов, фосфатов или силикатов щелочноземельных метал- [c.41]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

В колоночной (в том числе газовой) хроматографии по достижении положения, показанного на рис. 61, б, подачу подвижной фазы не прегфащают. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока подвижная фаза выносит из колонки разделяемые вещества. Этот процесс называют элюированием, а выходящую из колонки подвижную фазу, содержащую разделяемые вещества, — элюатом. Элюат обычно контролируют на содержание разделяемых веществ с помощью датчиков, которые называют детекторами. Сигналы детекторов принимаются измерительными приборами и передаются к самописцам. Получают хроматограммы, подобные той, которая показана на рис. 61, в. Если на оси абсцисс отложено время, по хроматограмме можно определять время удерживания вещества в колонке. Для 81 это 1, а для 83 — 2 (отсчет времени ведется с момента ввода смеси разделяемых веществ). Часто все же по оси абсцисс откладывают не время, а объем элюата. Нулевая точка тогда соответствует выходу той порции подвижной фазы, в которую была введена смесь разделяемых веществ. Потом в элюате меняются концентрации разделяемых веществ в соответствии с различными степенями их удерживания. По полученной хроматограмме определяют объем удерживания. Для 81 это v , а для 83 = а-Время (объем) удерживания при постоянных условиях хроматографирования представляет собой величину, характерную для данного вещества. Поэтому наряду с другими методами обнаружения для идентификации веществ можно использовать значения времени (объема) удерживания. Количества же разделенных веществ пропорциональны площадям их пиков. Это используют для проведения количественных определений. Можно также собрать отдельные порции элюата и определить содержание в них разделяемых веществ с помощью подходящих методов количественного анализа. [c.258]

Сопоставление величины Z и количества ожидаемых в этой области компонентов показывает, что максимально возможная точность измерения и самая лучшая из достигнутых до сих пор разделительная способность недостаточны (даже если ограничиться исследованием одних углеводородов) для того, чтобы сделать заметными различия в индексах удерживания разделяемых компонентов. Для большей уверенности в правильности идентификации вещества по величинам удерживания необходимо сравнение индексов удерживания на двух или нескольких неподвижных фазах различной полярности. Благодаря высокой разделительной способности на капиллярных колонках даже малое различие в полярности проявляется довольно отчетливо. На рис. 38 сопоставлены хроматограмма разделения фракции 2-метилбутена-1 на сквалане и хроматограммы, полученные для одинаковых проб на слабополярном дидецилфталате и полиэфирной неподвижной фазе. Наблюдают отчетливый сдвиг ппков олефинов по отношению к заштрихованным на рисунке пикам парафинов (например, пент " [c.353]

Книга представляет собой оригинальное учебное пособие, не повторяющее имеющиеся руководства. В настоящем виде она язлястся переработанным и почти вдвое расширенным вариантом первого издания, выпущенного в 1971 г. в издательстве МГУ ИИ. М. В. Ломоносова. В книге подробно описаны методн1 и проведения важнейших реакций органической химии, приведены сведения по технике безопасности прн работе в органическом практикуме даны методы очистки органических соединений и методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии описаны некоторые приборы и операции, которые в большинстве руководств обычно не рассматриваются совсем или лишь упоминаются (пользование рефрактометром, каталитической печыо и т. п.). [c.2]

Ион-парную хроматографию применяют и для разделения амфотерных веществ. Когда ион-парную хроматографию применяют в нормально-фазном варианте в качестве противоионов, иногда используют ионы, способные к абсорбции света или к флуоресценции, для улучшения идентификации некоторых не поглощающих свет соединений. В этом варианте ион-парной хроматографии селективность системы изменяется за счет изменения полярности органической фазы. В табл. 3.4 приведены примеры использования ион-парной хроматографии при работе в режиме нормальнофазной хроматографии. [c.75]

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Компьютерно управляемый квадрупольный масс-селективный детектор, сопряженный с газо-жидкостным хроматографом модели TRIO 1000 предоставляет исследователю уникальную возможность разделения многокомпонентных смесей (двухфазная двухмерная хроматография) и детального анализа химической структуры компонентов с библиотечным масс-спектральныи поиском и идентификацией веществ в реальном масштабе времени и диапазоне [c.461]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

Состав природных соединений экстракта был изучен путем селективного разделения его веществ и последующей идентификации. Для этого экстракт был фракциопировап по методу избирательного извлечения группы веществ органическими растворителями. Водный раствор экстракта последовательно обрабатывали хлороформом, диэтиловым эфиром, этилацетатом и п-бутаполом. Полученные извлечения упаривали досуха, сушили до постоянной массы, взвешивали. Высушенные остатки фракций изучали на присутствие различных соединений с помощью диагностических реактивов, тонкослойной хроматографии (ТСХ), а также УФ- и ИК-спектороскопии. [c.53]

Итак, хроматермография позволяет расставить все компоненты сложной смеси по областям своих характеристических температур, причем после расстановки все компоненты разделенной смеси будут передвигаться с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи. Это обстоятельство делает возможным применение хроматермографии для качественного анализа и идентификации веществ из смеси. В самом деле, если все компоненты строго фиксированы по своим характеристическим температурам, то положение компонента на хроматермограмме будет однозначно идентифицировать его. Отсутствие пика на хроматермограмме при данной температуре укажет на отсутствие в смеси одного определенного компонента. [c.155]

Эта величина является отношением двух физико-химических констант истинного коэффициента Генри и плотности сорбента или неподвижной фазы и потому сама является физико-химической константой она зависит только от природы сорбента и сорбата и температуры. В принципе, можно было бы составить таблицы значений для разных веществ на разных сорбентах и с их помощью пройодить идентификацию веществ. Ранее полученные характеристики удерживания т. и не являются физико-химическими характеристиками, так как зависят от условий проведения айализа. Так, зависит от количества сорбента в колонке, т. е. от размеров последней, плотности упаковки сорбента в колонке, содержания неподвижной фазы на твердом носителе. Величина зависит кроме перечисленных факторов также и от расхода элюента, а — от мертвого об.ъема систем, в который кроме свободного объема самой колонки Уо входят и объемы соединительных коммуникаций. Таким образом, только величина У является физико-химической константой, не зависящей от условий разделения. [c.50]

Следует отметить, что скорость перемещения каждого компонента в опреде-лстной системе разделения и при заданных внешних условиях является его фи-зико-химической константой и может быть использована для идентификации вещества или регистрации его присутствия в некоторой системе. Поэтому зональные методы наряду с их огромным препаративным значением имеют и важное аналитическое применение. [c.237]

Химики издавна применяли перегонку для разделения жидких смесей, очистки и идентификации полученных ими веществ. Выполнение этих задач все более усложнялось по мерё развития химической науки, в особенности органической химии. Возникла необходимость разделения близкокипящих веществ и азеотропных смесей. Все большее значение стало приобретать разделение сжиженных газов, широко применяемое в настоящее время в промышленности. Наряду с этим развитие производства высокомолекулярных продуктов, в частности промышленности витаминов, гормонов и других препаратов, показало недостаточность применявшихся ранее методов вакуумной разгонки и привело к возникновению так называемой молекулярной перегонки. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология