Использование распределительной хроматографии в качественном анализе

В основе качественного анализа методом газо-жидкостной хроматографии лежат все общие требования, предъявляемые к идентификации веществ при использовании распределительной хроматографии. Специфика газо-хроматографической методики проявляется главным образом в точности, простоте и скорости проведения анализа. Весьма удобными параметрами в газовой хроматографии для идентификации соединений служат величины удерживаемых объемов. [c.251]

В зависимости от способа перемещения подвижного растворителя распределительная хроматография на бумаге может быть восходящей, нисходящей и круговой. Благодаря простоте наибольшее распространение получила в качественном анализе круговая распределительная хроматография. Для получения такого вида хроматограмм используется обычная фильтровальная бумага, ватман или специальная хроматографическая бумага, выпускаемая в нашей стране под номерами 1, 2, 3 и 4. Фильтровальная бумага нарезается в виде круга, диаметр которого должен быть на 2—3 см больше диаметра камеры. В качестве камеры может быть использован эксикатор или чашка Петри. На расстоянии 2—1 см от центра бумаги по кругу наносят хроматографируемый раствор. Бумагу подсушивают и помещают в камеру. К центру круга с помощью фитиля из такой же бумаги подводят растворитель. После перемещения растворителя до края бумаги ее вынимают из камеры, высушивают и проявляют. Разделяемые вещества расположены на хроматограмме в виде концентрических зон. [c.209]

Использование распределительной хроматографии в качественном анализе [c.212]

Интересным направлением для качественного анализа является использование осадочной бумажной хроматографии в сочетании с распределительной. [c.70]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

В лаборатории авторов требовалось разработать простой и быстрый метод, который давал бы достаточно точные результаты при анализе большого числа проб, содержащих два или большее число таких соединений, как вода, ацетон, диэтиловый и диизо-пропиловый эфиры, а также этиловый и изопропиловый спирты. Алализ проб с помощью масс спектрометрии нарушил бы настройку прибора кроме того затруднения, с которыми связан масс-спектрометрический анализ кислородсодержащих соединений, вообще исключает возможность использования этого метода. Перегонка в большинстве случаев могла бы дать удовлетворительные результаты для веществ, присутствующих в больших количествах, но по этому методу нельзя разделить ацетон и ди-изопропиловый эфир. Кроме того, перегонка требует постоянного внимания экспериментатора в течение длительного времени. Например, перегонка проб, содержащих эфир и ацетон, а также спирт, требует 8 часов. Авторами была исследована возможность использования метода газо-жидкостной распределительной хроматографии для рассматриваемого случая анализа. Для разделения низкокипящих спиртов и кетонов была предложена колонка с триэтиленгликолем в качестве стационарной жидкости . Была установлена опытная колонка такого типа и проведена качественная и количественная калибровка. [c.147]

Методики, основанные на использовании хроматографических характерик, довольно многообразны. Количество вещества можно определить, например, методом шкалы, когда на одной и той же хроматограмме получают пятно раствора с неизвестной концентрацией и пятна нескольких стандартов. Концентрацию неизвестного раствора находят прямым сравнением площади пятна и интенсивности его окраски у исследуемого и у стандартного растворов. Более точным является метод, основанный на измерении площади пятна или интенсивности его окраски. Методами распределительной жидкостной хроматографии успешно анализируют смеси катионов в неорганическом качественном анализе, смеси аминокислот и других органических кислот, смеси красителей и т. д. [c.167]

Известные разновидности хроматографии отличаются друг от друга тем, какие именно различия в свойствах веществ используются для их разделения с применением хроматографической техники. В первый период развития хроматографического метода использовались главным образом различия в способности к адсорбции. При этом применялись обычные адсорбенты, однако хроматографическая техника (первичное разделение на адсорбционной колонке, последующее промывание колонки, элюирование и т. п.) позволила М. С. Цвету, создателю хроматографического анализа, получить результаты, совершенно отличные от тех, какие получаются в статичесх их условиях. Использование различий в способности к ионному обмену, чаще всего в сочетании с различием в способности к образованию растворимых комплексных соединений с комплексообразующим агентом, находящимся в элюенте, привело к развитию широко применяемой ионообменной хроматографии. Различия в коэффициенте распределения вещества между двумя жидкостями явились основой для создания распределительной хроматографии. Различия в растворимости осадков,. образуемых разделяемыми веществами с реагентом-осадителем, содержащимся в колонке обычно в смеси с инертным носителем, используются в осадочной хроматографии. В этом последнем случае применение обычных химических реагентов в хроматографической колонке позволяет достичь качественного скачка в повышении эффективности разделения. [c.194]

Однако В опубликованной литературе все же гораздо больше примеров несоответствия экспериментальных данных чисто абсорбционной концепции ГЖХ, чем данных, подтверждающих данную концепцию. Большинство экспериментальных данных по относительным величинам удерживания анализируемых соединений находится в противоречии в упрощенной абсорбционной (распределительной) концепцией этого вида хроматографии. В частности, в обзоре, посвященном 25-летию использования индексов удерживания Ковача в газожидкостной хроматографии [21 ], приведены данные из работы Эванса и Смита [25] по влиянию используемого ТН на индексы удерживания. Некоторые из данных Эванса и Смита [25] как для неполярной, так и для полярной жидких фаз приведены в табл. 0.1. Как следует из представленных в этой таблице экспериментальных данных, твердый носитель оказывает на значения индексов удерживания полярных соединений огромное влияние, вполне сравнимое с влиянием на удерживание природы НЖФ. В табл. 0.2 приведены данные для другой также используемой в качественном газохроматографическом анализе величины удерживания (относительному объему удерживания) в зависимости от содержания НЖФ на твердом носителе. Табл. (0.2) была получена Мартайром [26], который использовал экспериментальные данные Пексока и сотр. [27]. [c.11]