Применение охлаждаемых ловушек

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

Применение чистой адсорбции, т. е. адсорбционное отделение легко адсорбирующихся газов или паров из протекающей смеси, оправдано только в тех случаях, когда присутствующие в ней компоненты обладают резко отличающейся между собой адсорбционной способностью. Такое положение имеет место, в частности, при высушивании газов или удалении из них паров масла. Для этих целей газ достаточно пропустить через трубку, заполненную адсорбентом. Если последний нужно охлаждать, то рекомендуется употреблять и-образную трубку или обычную охлаждае- мую ловушку. [c.163]

Сами выделяемые вещества можно условно разделить на три основные группы газы, низкокипящие жидкости с температурами кипения до 150° С и высококипящие жидкости. Наиболее часто приходится иметь дело со второй группой веществ, и в этом случае улавливание удается осуществить достаточно просто и эффективно. Необходимую температуру конденсации можно определить по давлению насыщенного пара вещества. В условиях исследовательских лабораторий в большинстве случаев для охлаждения ловушек используют жидкий азот или твердую двуокись углерода, вследствие чего вещества не только конденсируются, но и замерзают. Это решение является наиболее эффективным и достаточно простым, но не всегда наиболее целесообразным. Следует учитывать, что при полупромышленном использовании препаративной газовой хроматографии применение жидкого азота, воздуха или твердой двуокиси углерода дорогостояще и часто неосуществимо из-за отсутствия этих хладоаген-тов, тем более, что во многих случаях высокой степени извлечения можно добиться, применяя более дешевые хладоагенты, например, лед или смесь льда с солью. Кроме того, при охлаждении до слишком низкой температуры ловушки быстро забиваются хлопьями или кристаллами замерзш его компонента. Это можно избежать, охлаждая ловушку только в момент выхода компонента, после чего ее размораживают и собранная фракция вещества стекает в сборную емкость. Именно такой динамический режим охлаждения — нагревания использован в системе улавливания хроматографа СКВ ИОХ АН СССР. В хроматографе Эталон-1 для этой цели регулируют подачу жидкого азота так, чтобы ловушка охлаждалась только до температуры, при которой происходит конденсация, но не замерзание отбираемого компонента. Кроме того, в этом приборе ловушка также может нагреваться после отбора компонента, вследствие чего [c.164]

Холодильник соединяют с приемником посредством алонжа (рис. 227, а, в). Применение алонжа снижает потери легколетучих соединений и предотвращает увлажнение дистиллата. При работе с высоколетучими или легко воспламеняющимися жидкостями приемник необходимо герметично присоединить к алонжу и обеспечить удаление несконденси-ровавшейся части паров. Для этой цели в качестве ловушки можно и пoльJ зовать колбу Вюрца, к отводной трубке которой присоединяют резиновый шланг. Несконденсировавшиеся пары отводятся по шлангу в безопасное место (например, в трубу вытяжного шкафа). Ловушку охлаждают водой, льдом или охлаждающей смесью. [c.214]

Высокий вакуум в течеискателе МХ1102 обеспечивается паромасляным диффузионным насосом НВО-40М с заливкой жидкого азота в вымораживающую ловушку. Насос охлаждается вентилятором и имеет маслоотражатель для уменьшения количества масляных паров, проникающих в вакуумную систему из насоса. Для создания высокого вакуума в течеискателе МХПОЗ используют механический двухроторный двухступенчатый насос ДВН-5-2, не требующий применения ловушек с жидким азотом. [c.62]

Обыкновенное соединение мышьяка есть твердый, в жару летучий мышьяковистый ангидрид As O , соответствующий фосфористому и азотистому ангидридам. ЭтО сильно ядовитое, бесцветное и сладковатое вещество общеизвестно под названием мышьяка или белого мышьяка. До сих пор не известно гидрата, ему соответствующего нагретые растворы, охлаждаясь, выделяют непосредственно кристаллы мышьяковистого ангидрида. Приготовляется в технике преимущественно для применения в красильном деле, потом как средство, употребляемое повсюду для отравы мышей, отчасти как лекарство и как средство для приготовления всех других мышьяковистых соединений. Он получается, как побочный продукт, при обжигании кобальтовых и других руд, содержащих мышьяк. Мышьяковистый колчедан иногда нарочно обжигают для добывания мышьяковистого ангидрида. Когда мышьяковистые металлы накаливаются на воздухе, т. е. обжигаются, то сера и мышьяк переходят в окислы Аз О и 50 . Первый тверд при обыкновенной температуре, последний газообразен, а потому в холодных частях труб, отводящих происходящие пары, мышьяковистый ангидрид осаждается в виде налета. Для собирания его устраивают в вытяжных трубах особые ловушки (сгустительные камеры). При перегонке собранного в них осадка получают Аз О в виде стекловидной некристаллической массы, составляющей одно из видоизменений мышьяковистого ангидрида, котор й известен также в кристаллическом виде — в двух формах. В форме правильной системы, октаэдрами, он является при возгонке, т.-е. тогда, когда быстро переходит из парообразного состояния [513] [c.182]

Методика 92. Определение содержания летучих. Содержание летучих в щепе определяют путем их отгонки с водой, аналогично определению содержания скипидара в живице. Колба аппарата для отгонки летучих — круглодонная, ши-рокогорлая, вместимостью 1 л, изготовлена из меди или из жаростойкого стекла. Ловушка-разделитель вместимостью 5 мл градуирована сверху вниз, с ценой деления 0,1 мл. Навеску щепы около 100 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в колбу и приливают 300 мл 1%-ного раствора едкого натра. Применение щелочного раствора вместо воды имеет целью извлечь смолистые вещества из древесины и тем самым облегчить отгонку летучих. Собирают прибор и ведут отгонку летучих так же, как и при анализе живицы, но продолжительность отгонки увеличивают до 2 часов. В случае сильного вспенивания содержимого колбы верхнюю часть ее охлаждают мокрым асбестом (для предотвращения вспенивания можно положить в колбу несколько кусочков чистого парафина). Содержание летучих х в весовых процентах вычисляют по формуле [c.195]

Результаты экспериментов. Высокочастотный индукционный генератор работал на частоте 6 мггц при максимальной мощности 25 кет. Использовалась разрядная трубка из викора диаметром 37 мм и длиной 75 см. Разряд возбуждался с помощью катушки Теслы и стабилизировался тангенциальной подачей плазмообразующих газов. Газообразные реагенты вводились в потоке аргона. Во всех случаях эксперименты продолжались в течение 1 час. Продукты собирали в системе, состоявшей из четырех ловушек, которые охлаждались жидким азотом (—196°) и (или) смесью жидкого азота с про-панолом (—127°). В случае применения последнего способа закалки конденсации аргона в ловушках не происходило. После окончания опыта систему улавливания откачивали до давлений меньше 5 мм im. ст., а летучие продукты собирали в V-образной трубке. Оставшиеся в ловушках твердые продукты экстрагировались эфиром с последующей его отгонкой. [c.63]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Первым для этих экспериментов был выбран ТП, поскольку он наиболее летуч и имеет большую величину фототока. После неудачных попыток получить измеримое отклонение ионов той же трубки, соответствующим образом реконструированной, в конце концов был применен метод молекулярного пучка. Сечения аппарата, использованного в этих опытах, показаны на рис. 4. Трубка была полностью сделана из пи-рексового стекла и состояла из двух частей. В части А производился молекулярный пучок путем нагревания соли, помещенной на дне трубки Пучок ограничивался двумя диафрагмами 1) и диаметром 3 мм, расположенными друг от друга на расстоянии 3 см, сделанными из нирекса и вплавленными в трубку. Стенки между диафрагмами обычно охлаждались циркулирующей водой. Для улавливания молекул была установлена ловушка с жидким воздухом Т. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология