Колонки хроматографические применение в системе

Одним из наиболее удобных и эффективных методов контроля является тонкослойная хроматография отдельных фракций элюата. Основные преимущества этого метода состоят в следующем а) быстрота б) высокая разрешающая сила в) возможность применения очень чувствительных разрушающих способов обнаружения г) возможность осуш ествления контрольного хроматографирования на тех же материалах и в тех же системах, которые применяют для хроматографического разделения на колонке.— Прим. ред. [c.462]

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

В этой главе мы рассмотрели теории, которые объясняют размывание хроматографических зон. Эти теории являются основополагающими для понимания любого хроматографического метода. К тому же они имеют большую практическую ценность, давая хорошее объяснение возможных влияний многих различных экспериментальных переменных. Однако следует уделять внимание не только теоретическим обоснованиям процессов, происходящих в хроматографической колонке. Как уже было показано, детектор и система записи являются жизненно важными дополнениями в хроматографических измерениях, а сам хроматографический процесс является только частью в общей аналитической системе, которая сочетает разделение и количественное измерение. Такие системы находят огромное практическое применение в современном химическом анализе. В гл. 17 будут рассмотрены четыре специфических примера тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография ионообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография. [c.551]

Применение таких ЭВМ позволяет реализовать следующие функции осуществить диалог с оператором в максимально дружественной форме с применением системы подсказок отобразить на дисплее наиболее важную информацию провести контроль параметров при создании и изменении методики анализов получить полную информацию о состоянии узлов хроматографа осуществить хранение библиотеки методик, градуировочных данных и хроматограмм управлять работой хроматографа в соответствии с заданной методикой анализа проводить программирование температуры термостата колонок и расхода потока подвижной фазы по заданному закону повысить точность поддержания параметров за счет использования усложненных алгоритмов регулирования осуществить контроль соотношения истинных и заданных-значений параметров проводить диагностику неисправностей и их обнаружение предотвращать выход из строя хроматографа в аварийных ситуациях проводить обработку хроматографических сигналов анализа по различным методикам проводить коррекцию нулевой линии вручную и автоматически проводить градуировку всех каналов хроматографа в автоматизированном режиме для каждого целевого компонента при различных концентрациях этого компонента с возможностью усреднения результатов нескольких градуировок проводить достоверную идентификацию целевых компонентов пробы путем распознавания образов и при использовании многомерной хроматографии. [c.390]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

Хроматермография получила применение в начальный период развития газовой хроматографии и осуществлялась в самодельных установках в 1951—1960 гг., когда еще почти не было промышленного выпуска газовых хроматографов. Это объясняется главным образом конструктивными трудностями, встретившимися при создании технически совершенной и компактной системы движущегося температурного поля с градиентом температуры. Кроме того, уже в то время начала применяться другая более простая система нагревания хроматографической колонки в процессе элюирования компонентов из нее — нагревание колонки равномерно по всей длине. Эта система получила широкое распространение под названием программирование температуры и в настоящее время осуществляется в большинстве газовых хроматографов промышленного производства. [c.19]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Как правило, применение разделений методом диализа ограничены водными системами. Для концентрирования веществ, выходящих из хроматографической колонки, можно применять ультрафильтрацию на основе диализа под давлением [47] с использованием некоторых органических растворителей. [c.388]

Калибровка используемых в работе хроматографических колонок по стандартным веществам соответствующего интервала фракционирования по молекулярным массам является одним из наиболее валяных этапов при подборе того или иного геля в ГПХ. Прямая калибровка системы колонок с vit-X первоначально не была проведена из-за отсутствия соответствующих стандартных веществ. Однако приведенные справочные характеристики примененных калибровочных стекол и литературные источники свидетельствуют о том, что калибровочная кривая для подобной системы колонок линейна в области молекулярных масс от 1200 до 2500-10 [11]- Молекулярные массы представленных на рис. 2 асфальтенов варьируют в интервале 1300 (асфальтены нефти Кзыл-Тумшук) —3200 (асфальтены из гудрона). Анализ одного образца проводится в течение 20—25 мин. [c.31]

Авторами [33, 49] подробно исследована система ТБФ—НС1 с целью применения ее в экстракционной хроматографии. Изучено поведение ряда элементов Ga, Ре(П1), d, Zn, Al, u и др. на хроматографической колонке с фторопластом-4, который служил носителем органической фазы. [c.427]

Исследовано применение капиллярных хроматографических колонок для разделения смеси фтористого водорода, хлора и трехфтористого хлора. Определены оптимальные условия детектирования этих газов с помощью водородного пламенно-ионизационного детектора. Система впуска проб была сконструирована из небольших вентилей, изготовленных из металла и политетрафторэтилена (тефлона) и соединена с делителем потока. Колонки, изготовленные из тефлоновых капиллярных трубок, покрытые маслом Ке1-Р, не обнаружили высокой эффективности, но метод, по-видимому, может быть усовершенствован. [c.396]

Здесь не приводится теоретическая трактовка вопроса, но довольно подробно рассматриваются применение капиллярных колонок и некоторые экспериментальные решения в этой своеобразной газо-хроматографической системе, в которой используются колонки Голея. [c.139]

Практический выбор размера частиц должен определяться требуемой эффективностью разделения с обязательным учетом продолжительности разделения, которая должна быть минимальной, конечно, в разумных пределах. При выборе размера частиц необходимо учитьшать давление, на которое рассчитано оборудование. Нужно помнить также, что малые частицы требуют применения колонок малой длины и специальных мер дая уменьшения мертвых зон. И может случиться, что мертвый обьем колонки будет сравним или даже меньше мертвого объема остальной хроматографической системы. [c.25]

Применить многоступенчатую схему или ряд параллельно соединенных колонок. Наибольшим достижением в этом направлении является применение вращающейся установки в виде цилиндра, по окружности которого устанавливают большое число хроматографических колонок [1]. Через неподвижную газонепроницаемую крышку (герметично притертую по всей плоскости) непрерывно поступает газ-носитель. При вращении цилиндра в каждую колонку последовательно дозируется разделяемая смесь и в каждой колонке проходит процесс разделения в проявительном режиме. В нижней части цилиндра с колонками находится неподвижное плато с ловушками для сбора разделенных фракций. При вращении цилиндра колонки последовательно соединяются со всеми ловушками. Если все колонки наполнить одним и тем же сорбентом с одинаковой плотностью так, чтобы эффективность и удерживаемые объемы были одинаковыми, то все колонки будут давать качественно тот же результат, что и одна колонка. В аналогичном приборе фирмы ЭНИ 100 колонок диаметром 6 мм длиной 1,2 м Цри скоростях вращения цилиндра от 1 до 50 об/ч. В этой системе высокая разделительная способность колонок сохраняется, так как они небольшого диаметра. Однако в целом эта установка имеет ряд серьезных недостатков во-первых, исключительно трудно обеспечить герметичное соединение верхнего и нижнего блоков, во-вторых, приготовить абсолютно одинаковые колонки практически невозможно, поэтому со временем система может выходить из установленного режима. [c.177]

Для хроматографического анализа газа А. М. Бродским, Р. А. Калинспко и К. П. Лавровским была также использована система из нескольких колонок с применением элюэнтной и газожидкостной хроматографии. Одна из колонок газожидкостной хроматографии содержала измельченную пемзу, пропитанную триизобутиленом, а другая ацетонилацетоном. При пропускании газа через колонку с триизобутиленом отделялась фракция С , которую затем анализировали на колонке с ацетонилацетоном. Для лучшего разделения углеводородных смесей, содержащих пропилен и бутан, ацетилен и пропан, названные исследователи рекомендуют промывку силикагеля АСМ дистиллированной водой до нейтральной реакции и просушку в токе воздуха при 500° в течение нескольких часов [42]. [c.191]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Как выяснилось, для такого контроля очень удобна ЖХ, основанная на методе ХЛОХ с применением подвижной фазы, содержащей добавки хирального соединения (см. разд. 7.3, а также описанный ниже метод) [75]. Хроматографическая система состоит из колонки С, (4,6 X 250 мм), которую уравновешивают с подвижной фазой (водой), содержащей L-фeнилaлaнин (бмМ) и сульфат меди (II) (ЗмМ). Элюируемые соединения обнаруживаются УФ-детектором при 280 нм. [c.202]

Браутон и сотр. [23] использовали ступенчатую модель для анализа системы парекс. Они предсказали, что в ПДС-системах требуется только 1/25 количества адсорбента, необходимого в элюентной хроматографической системе, и 1/2 требуемого десорбента. Последнее обстоятельство весьма существенно, так как оно означает сильное уменьшение размеров ректификационных колонн, применяемых затем в схеме этого процесса. Точные детали элюентной хроматографической системы, с которой они сравнивали результаты по ПДС-системе, не были приведены. Очевидно, в хроматографической системе не был использован метод циркуляции. Оптимизированный элюентный хроматограф даст характеристики, которые будут намного ближе к ПДС-си-стеме. Это неудивительно, так как ПДС можно рассматривать как усложненное применение техники переключения колонок и рециклов. К сожалению, нельзя непосредственно сравнить ПДС-процесс и систему элюентной хроматографии Сэко и сотр. [4], так как были использованы различные адсорбенты. [c.166]

При применении метода ВЭ)Ю< исследования проводились на приборе Милихром-1 с использованием прямофазной хроматографии. Разделение препарата проводили из хлороформного раствора в хроматографической колонке КАХ-1, заполненной сорбентом Силасорб-600 . В качестве элюирующей системы была взята смесь эфиртексан (1 1), детектирование производили при длине волны 190 нм (при более длинных волнах компоненты препарата не поглощают). Количество образца, вводимого в колонку хроматографа, составляло 10 мкл, концентрация хлороформных растворов — 10 мг/мл (или 0,1 мг). [c.238]

Известна утвержденная методика [5] определения аспартама, сахарина, кофеина и бензойной кислоты, совершенно непригодная для применения на хроматографах серии Милихром . Основным отличием предложенной хроматографической системы от использованной в методике [5] является добавление в элюент диэтиламина, которое позволяет эффективно использовать хроматографы серии Милихром для решения любой подобной задачи с хроматографическими колонками, заполненными обращенно-фазовым сорбентом любого типа (рис. 8.5, 8.6 и 8.7). [c.93]

При изучении липидных фракций, входящих в состав человеческого мозга, необходимо быстро идентифицировать главные фракции, полученные нри хроматографическом делении на колонке. Для этой цели разработан систематический метод анализа линидов и их производных [146] на слое силикагель — гиис. Разделение проводят в различных системах и растворителях. Условия работы, разделяемые соединения и полученные результаты нриведены в табл. 10. В первую очередь разделение проводят в системе ХП с применением трехстуненчатого способа (стр. 41). Полученная хроматограмма дает общее представление о составе неизвестной смеси линидов и указывает направление для специального разделения и идентификации в системах I—XI. [c.76]

Однако такой подход не дает полной картины хроматографического процесса изомеризующихся систем и требует проведения длительных экспериментов с малыми скоростями элюции и достаточно длинными хроматографическими колонками. В то же время, как было показано в гл. I, исчерпывающие сведения о хроматографическом поведении элюируемых молекул могут быть получены в результате анализа выражений для статистических моментов, найденных для системы дифференциальных уравнений, описывающих хроматографический процесс. В частности, для системы уравнений (IV.30) с условиями (IV.33, IV.34) можно получить точные аналитические выражения для статистических моментов, характеризующие распределение вещества вдоль хроматографической колонки в любой фиксированный момент времени независимо от длительности эксперимента. Они получаются применением к уравнениям системы (IV.30) интегральных преобразований [95] [c.172]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Следует отметить целесообразность применения во многих случаях короткой предварительной колонки, расположенной перед разделительной колонкой [21]. Предварительная колонка выполняет две основные функции. Воппервых, она служит для улавливания тяжелых смолообразных продуктов пиролиза с целью продления срока службы разделительной колонки. В этом случае предварительную колонку можно заполнять стеклянной ватой, стеклянными шариками, а также сорбентом, находящимся в разделительной колонке. Предварительную колонку следует периодически очищать при ее загрязнении, которое может проявляться в увеличении величин удерживания продуктов пиролиза, увеличении размывания и асимметричности формы ряда пиков па пирограмме, а также в увеличении давления на входе в колонку. Во-вторых, предварительную колонку применяют для отделения легких продуктов от тяжелых и для освобождения хроматографической системы от тяжелых продуктов в ходе каждого опыта методом обратной и полуобратной продувки. Например, в работе [39] при определении состава резин для аналитических расчетов использовали только легкие продукты пиролиза состава С4. Через 15 мин после начала пиролиза проводили переключение потоков по методу полуобратной продувки и, проводя дальнейшее разделение в основной хроматографической колонке, вымывали тяжелые продукты из предварительной колонки, изменив направление потока гaзa-нo итeля в предварительной колонке, [c.92]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Относительная летучесть двух сорбатов различной молекулярной структуры в присутствии растворителя является мерой эффективности применения последнего для экстрактивной дистилляции. Соответствующие исследования были впервые осуществлены Рокком [150], а затем хроматографический метод оценки пригодности экстрагентов для разделения различных систем был использован в работах [82—86, 151—155]. Портером и Джонсоном [155] сконструирован хроматограф циркуляционного типа, схема которого включает колонку, катарометр, схему клапанов, вторую колонку и диафрагменный насос. Пары нанесенного на твердый носитель летучего растворителя циркулируют в системе, заменяя газ-носитель. Проба, представляющая собой смесь двух трудноразделимых компонентов, вводится в систему и циркулирует в ней до нолучения удовлетворительного разделения. Результаты каждого цикла фиксируются катаромстром (рис. 17). После этого сорбаты и пары растворителя удаляются с помощью системы клапанов. Характеристикой разделения служит относительный удерживаемый объем. Метод был использован для оценки экстракционных свойств анилина при разделении пар углеводородов типа циклогексан — бензол, метилциклогексан — толуол и т. д., а также свойств фурфурола и метилформиата как экстрагентов кислородсодержащих соединений. [c.61]

В работе [24] описано применение хроматографического метода для разделения кортикостерона и кортизола с испо ьзова-нием системы растворителей, состоящей из воды, этанола и 2,2,4-триметилпентана. В качестве носителя использовали диатомитовую землю, вносимую в колонку (внутренний диаметр 2,7 мм) в сухом состоянии. При заполнении колонки необходимо встряхивание и мягкое надавливание с помощью фторпластового поршня. Затем из колонки удаляли воздух с помощью подвиж- [c.240]

Так как в плоских тараис-полиенах осуществляется почти полный резонанс, дможно было бы ожидать, что они окажутся более стабильными, чем 1 ис-изомеры, но как уже указывалось, стабильность системы зависит не только от присутствия цис-двойных связей, но также и от их расположения и общей формы молекулы. Первоначально термическая устойчивость по мере повышения числа двойных связей снижается, причем эффект повышения жесткости и компактности при введении г мс-связей возникает только, когда они уже имеются в высокой пропорции. С другой стороны, при наличии цис-связей заметно возрастает чувствительность к освещению, и соединения с центральной цис-связью очень фоточувствительны из-за общей изогнутой формы молекулы. мс-Каротиноиды со стерическими препятствиями исключительно устойчивы к нагреванию, но, как и можно было ожидать, изомеризуются быстрее, чем соединения с тракс-конфигурацией всех связей и чем незатрудненные 1 мс-изомеры при освещении в присутствии иода. Подобно обсуждавшимся выше а, м-диарилнолиенам, различные изомеры каротиноидов также четко различаются по способности адсорбироваться на хроматографических колонках, что облегчает их разделение и установление строения, которое часто проводится с применением спектроскопических методов. [c.223]

Уже в первых работах по теории хроматографии [3—8] была установлена простая зависимость между формой хроматографического пика и свойствами системы адсорбент — адсорбат. При этом предполагалось мгновенное установление адсорбционного равновесия и отсутствие продольной диффузии. Получив свое известное основное уравнение хроматографии, Де Во [4] показал, что оно может быть использовано для решения как прямой , так и обратной задачи а) по известной изотерме адсорбции можно найти форму проявительного пика и б) по форме пика, снятой детектором, можно рассчитать изотерму адсорбции. По данным Кэссиди [9], измерившего изотерму адсорбции лауриновой кислоты на активированном угле, Де Во рассчитал форму пика лауриновой кислоты при элюировании ее петролейным эфиром (рис. 1П.1). Рассчитанная кривая прекрасно описала экспериментальную. Это, по-видимому, первый случай применения теории хроматографии для расчета формы пика по изотерме адсорбции. Более широкое распространение указан-, ный метод получил, однако, в газовой хроматографии, поскольку в этом случае, благодаря значительно меньшей вязкости газов, имеются более благоприятные условия для применения равновесной теории хроматографии, вследствие быстрого установления адсорбционного равновесия в каждой точке слоя колонки. Правда, в случае газов следует ожидать большего влияния продольной диффузии, на чем мы подробнее остановимся в дальнейшем. [c.109]

Заводские хроматографические приборы могут быть использованы для работы с высококипящими жидкими пробами. Одним из возмоншых решений этой задачи является применение иснарения пробы и нагрева пробоотборной системы до впуска в колонку. Другой метод состоит в отборе пробы при пониженном давлении. Оба эти метода имеют ограничения, и поэтому необходима новая техника для точного и автоматического отбора проб высоко-кипящих жидкостей. [c.114]

Описанный прибор оказался полезным при анализе сложных смесей углеводородов. Рисунок иллюстрирует разделительную способность капиллярных колонок на примере пробы, содержащей парафины Сд — Сз и нафтены. За 30 мин. было достигнуто отчетливое разделение 25 компонентов. Колонка и камера работали при температуре 100° и давлении 0,5 ати аргона перед капилляром. Эффективность для пика гептана составляла 50 ООО теоретических тарелок, т. е. око,ио 500 тарелок на 30 см. При применении этой колонки удавалось достичь эффективности в 400 тарелок на 30 см при разделении смесей углеводородов. Сочетанием очень эффективных капиллярных колонок со смоченными стенками с весьма чувствительными ионизационными детекторами удалось разделить изомерные соединения, которые раньше можно было разделить лишь нри условии использования специфических жидких фаз. Скотт [6] изготовил хроматографические колонки высокой эффективности, занолненные огнеупорным изоляционным кирпичом С-22, и разделил сложные смеси на неспецифичных жидких фазах. Система капиллярной колонки с ионизационным детектором была успешно использована для разделения следующих смесей всех 16 парафинов фракции Сд — С , [c.212]