Термоионный фосфорный детектор

Рис. 14. Схема термоионного фосфорного детектора [376]

ТИД Термоионный (азотно-фосфорный) детектор [c.457]

Термоионный (азот-фосфорный) детектор является модификацией ПИД, в которой используется таблетка (см. также раздел 4.1) или шарик из рубидиевого стекла, вызывающая при нагревании в пламени селективное повышение эффективности ионизации ЛОС, содержащих атомы азота и фосфора. В их число входит множество гербицидов, инсектицидов и фунгицидов [7,162,186]. [c.461]

ТЕРМОИОННЫЙ ФОСФОРНЫЙ ДЕТЕКТОР [c.76]

Наиболее часто в практике газовой хроматографии используется ионизационно-пламенный детектор в последнее время получают распространение детектор захвата электронов и термоионный (фосфорный) детектор.. [c.57]

Следует заметить, что термоионный фосфорный детектор не обладает абсолютной селективностью к соединениям фосфора. [c.79]

ЭЗД и термоионный фосфорный детекторы наиболее часто применяются при анализе пестицидов, так как они позволяют селективно идентифицировать хлор- и фосфорорганические соединения. Сравнительно быстрое внедрение ЭЗД связано с относительной простотой работы с ним. К сожалению, этого нельзя сказать о термоионном детекторе, где равномерная подача в пламя паров солей щелочных металлов до сих пор пе отрегулирована. [c.147]

В термоионном детекторе в пламя горелки вводят соли щелочных металлов. При попадании в такое пламя соединений фосфора появляется ионный ток, пропорциональный содержанию атомов фосфора. Это селективный фосфорный детектор высокой чувствительности. [c.331]

Некоторые ионизационные детекторы, в частности детектор поперечного сечения, термоионный (фосфорный), также могут дать определенную информацию о природе вещества. Использование инфракрасных и ультрафиолетовых спектрометров на выходе из колонки и детектора, основанного на измерении скорости ультразвука, позволяет получить информацию о качественном составе исследуемой смеси. [c.203]

Эти исследования послужили основой создания различных моделей термоионного (фосфорного) детектора. На рис. 14 приведена схема такого устройства [376]. Фосфорный детектор состоит из обычного пламенно-ионизационного детектора, в котором выходящий из колонки газ смешивается с водородом и сжигается в атмосфере воздуха. Ионы и электроны, образовавшиеся в пламени, попадают в межэлектродное пространство, усиливая проводимость, в результате чего во внешней цепи возникает ток. [c.76]

Для избирательного детектирования веществ, содержащих азот и фосфор, т. е. в первую очередь для обнаружения фосфорсодержащих пестицидов, приобрел известное распространение еще один вариант пламенно-ионизационного детектора термоионный детектор, часто именуемый также фосфорным детектором [ИЗ— 116]. Этот детектор представляет собой пламенно-ионизационный детектор, в пламя которого вводят пары щелочных металлов — натрия, калия, рубидия или цезия. Для этого кончик горелки детектора, непосредственно соприкасающийся с пламенем, выполняют из какой-либо соли щелочного металла [113, 114], либо из содержащей ее керамики [115]. В некоторых конструкциях вблизи пламени или просто в корпусе детектора располагают шарик из содержащего соли щелочных металлов стекла [116], иногда с отдельным миниатюрным электрическим подогревателем. При оптимальном режиме работы термоионный детектор обеспечивает возможность детектирования 10 —10 г соединений, содержащих фосфор, причем чувствительность его к таким веществам в 3—5 тысяч раз превышает чувствительность к углеводородам. [c.157]

Большое число исследований посвящено определению окиси углерода и водорода в сочетании с метаном и легкими углеводородами в рудничной атмосфере [193, 194], в жилых помещениях [195] и в атмосфере закрытых обитаемых помещений (космических кораблей, подводных лодок и др.) [196, 197]. В работе [195] указана концентрация определяемых примесей она составляет 10 — 10 мг/м . Содержание криптона и ксенона в воздухе приведено в работе [198]. Следы радона в атмосфере определяли с помощью концентраторов [199], Фос-фин в воздухе [200] определяли методом газовой хроматографии с помощью фосфорного термоионного детектора чувствительностью до 5 мг/л. Для определения содержания фосгена в нетоксических концентрациях до 10 % в сочетании с другими токсичными газообразными продуктами (СО, j, H l и др.) определяли с применением электронно-захватного детектора [201]. Трехфтористый хлор определяли в концентрации менее 1 ч на миллион с применением электронно-захватного детектора. [c.113]

Детектор ионизации пламени с щелочным металлом — термоионный ( натриевый или фосфорный ) (ТИД) — является селективным детектором к соединениям фосфора, азота, мышьяка, галогенов (кроме Р), олова и серы. Действие его основано на увеличении ионизации солей щелочных металлов в пламени водорода при попадании в него элементоорганических соединений, В упрощенном виде механизм ионизации можно представить следующим образом. При введении нейтральных молекул соли щелочного металла в пламя Нг происходит их ионизация, в результате чего резко увеличивается фоновый ток. Анализируемая молекула в пламени водорода разрушается с образованием радикалов с гетероатомами, взаимодействие которых с заряженными комплексами солей щелочных металлов приводит к резкому увеличению скорости образования ионов, что в конечном итоге вызывает дополнительное ионообразование элементоорганических соединений. [c.356]

Во многих лабораториях имеются приборы Хром-2 , Хром-3 и Хром-31 , которые выпускаются в Чехословакии. Они также могут найти применение при анализе пестицидов, если предварительно модифицировать пламенно-ионизационный детектор в термоионный фосфорный [81] или галоидный [79, 80]. [c.40]

Предложенный для использования в газовой хроматографии в 1964 г., термоионный детектор (ТИД) иногда называют азот-фосфорным детектором (М/Р-детектор), поскольку он селективен по отношению именно к этим элементам. [c.409]

Другим детектором, перспективным при анализе пестицидов, является термоионный (или так называемый фосфорный) детектор, принцип которого был предложен в 1964 г. [4], а затем значительно усовершенствован [5]. Он представляет собой вариант пламенноионизационного детектора, у которого к горелке присоединен наконечник из соли щелочного металла (цезия, лития, калия, натрия). [c.107]

Необходимо отметить, что фосфорный детектор (более общее название — термоионный) не обладает абсолютной селективной чувствительностью по отношению к фосфорсодержащим соединениям. Чувствительность большая, чем к другим соединениям, наблюдается лишь при строго определенных параметрах опыта (скорость водорода, конструкция детектора) 211. П и изменении этих параметров детектор может обладать повышенной и селективной чувствительностью (такой же, как и к фосфорсодержащим соединениям в этих измененных условиях) к галоген- и азотсодержащим соединениям [19, 20. — Прим. ред. [c.100]

Так как термоионный детектор обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, он получил название фосфорного. Применяется этот детектор главным образом для анализа фосфорорганических пестицидов, инсектицидов и ряда биологически активных соединений. [c.189]

Так как термоионный детектор обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, он получил название фосфорного. Применяется этот детектор главным образом для. [c.110]

Из ряда селективных детектирующих систем, которыми в настоящее время располагает газовая хроматография, для массовых анализов остаточных количеств пестицидов могут найти практическое применение только некоторые 1) детектор по захвату электронов с рабочей температурой до 250° С 2) термоионный (или фосфорный) детектор. [c.105]

Детектор ионизации пламени со щелочным металлом, известный под названиями термоионный , натриевый или фосфорный , является. модификацией ионизационно-пламенного детектора. Предложен для использования в газовой хроматографии в 1964 г., в Советском Союзе выпускается с 1969 г. До настоящего времени это один из наиболее высокочувствительных и селективных детекторов на фосфорорганические вещества. Кроме того, получили все большее распространение варианты термоионного детектора, проявляющие высокую чувствительность и селективность к азот-и галогенсодержащим веществам. [c.67]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Щелочной (термоионный) пламенно-ионизационный детектор (ТИД) является модификацией ПИД. Иногда этот детектор называют азотно-фосфорным, поскольку он селективен к этим элементам (см. табл. 1.2). Особенность этого детектора состоит в том, что вблизи водородного пламени горелки (см. рис. 1.11) помещают соль щелочного металла (шарик из рубидиевого стекла [c.30]

В Европе директивные документы относительно качества питьевой и почвенных вод регламентируют предельные концентрации некоторых фитофармацевтических веществ и пестицидов. Суммарное содержание всех пестицидов не должно превышать 0,5 мкг/л, причем концентрация каждого отдельного вещества не должна превосходить 0,1 мкг/л. Ниже описан метод анализа, соответствующий этим требованиям и заключающийся в твердофазной экстракции с последующим газохроматографическим разделением на двух капиллярных колонках. Детектирование галоген-, азот- и фосфорсодержащих соединений осуществляют одновременно при использовании азотно-фосфорного (термоионного, ТИД) и электронно-захватного детектора [162]. [c.475]

По-видимому, одним из решающих параметров в работе термоионного фосфорного детектора является метод ввода в нламя паров щелочи. Равномерное поступление щелочного металла в пламя — основное условие стабильности фонового тока и нулевой линии. Термостатирование нагрева источника соли, как это сделано в хроматографе ЛХМ-8МД П , является удачным. [c.78]

Балаухин и сотр. [5а] полагают, что в основе действия термоионного фосфорного детектора лежит химическая ионизация в пламени, содержащем нары щелочного металла, в результате поступления фосфорорганических соединений. По мнению исследователей, основную роль играет не электронное поле, а процесс рекомбинации ионов. [c.79]

При ГЖХ производных углеводов в качестве газа-носителя обычно используют гелий или азот хроматограф в большинстве случаев оборудован пламенно-ионизационным детектором. При введении в молекулу сахара сильно электроотрицательных атомов, как, например, при трифторацетилировании, можно использовать более чувствительный детектор электронного захвата, с помощью которого удается анализировать смеси трифтораце-татов моносахаридов на пикограммовом уровне [259]. Азотсодержащие соединения, такие, как, например, аминодезоксисахара или производные нейраминовой кислоты, можно детектировать термоионным азот-фосфорным селективным детектором, для которого коэффициент селективности составляет около [c.42]

Фосфорный детектор (термоионный) (рис. 11.26) служит главным образом для анализа микропримесей фосфорсодержащих соединении. Он состоит из обычного пламенно-ионизацион-ного детектора с кварцевой горелкой. На конце кварцевой горелки помещается небольшой стержень из соли щелочного металла. При точном регулировании скорости водорода и воздуха детектор очень чувствителен к фосфорсодержащим соединениям и полностью не чувствителен к другим органическим соединениям. Чувствительность его к фосфорсодержащим органическим соединениям в 3000 раз выше, чем чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Более общее название фосфорного детектора — термоионный. [c.59]

Повышенная реакционная способность соединений фосфора вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, носителей и детектирующих систем. Разложение соединений фосфора может быть предотвращено путем непосредственного ввода пробы в колонку, а также использования стеклянных колонок. Однако следует отметить, что в ряде работ [1,2] колонками служили трубки из нержавеющей стали и это не влекло за собой ухудшения результатов анализа. Из детекторов при анализе фосфорорганических соединений были применены катарометры пламенно-ионизационный, элек-тронно-захватпый и термоионный (фосфорный). [c.34]

В заключение главы представляется целесообразным привести краткий перечень статей, посвященных газохроматографическому анализу неуглеводородных добавок к топливам и маслам. Антидетонаторы на основе алкилов свинца и галоидные носители определяли в работах [91—100] обычно с помощью электронозахватного детектора, для анализа фосфорных добавок в бензине использован термоионный детектор [101]. Ингибиторы окисления масел анализировали авторы публикаций [102—104]. Гинн и Хайнц [105], а также Андреева и Кнур [106] определяли состав растворителей типа ацетон — бензин — толуол, применяемых для депарафинизации масел. В работах [107 — 109] используемые для депарафинизации смеси мочевины с изопропанолом и водой исследовали комплексным методом, включающим хроматографию и рефрактометрию. [c.195]