Детекторы определение загрязнения воздуха

Фотоионизационный детектор (ФИД) описан Ловелоком в начале 60-х годов [22]. Он был разработан в качестве альтернативы ПИД. Однако на первых порах ФИД имел нестабильные характеристики и почти не применялся в практической аналитике. В конце 70-х начале 80-х годов началась новая эра в развитии ФИД, связанная, главным образом, с его применением для определения загрязнений воздуха [ 1 ]. [c.402]

Процедура газохроматографического определения загрязнений воздуха заключается в пробоотборе (извлечении примесей загрязняющих веществ из воздуха в трубках с сорбентом), десорбции сконцентрированных в ловушке примесей в хроматографическую колонку и анализе пробы на газовом хроматографе с универсальными (ПИД и ФИД) или селективными (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД, АЭД и др.) детекторами [3,4]. [c.84]

Все это предопределило широкое использование детектора Холла в стандартных методиках определения загрязнений воздуха, воды и почвы (например, методики ЕРА, США). Иллюстрацией могут служить типичные хроматограммы летучих органических соединений (см. также раздел 3) в питьевой [c.437]

При этом следует использовать методики, позволяющие не только определять количественно, но (и это самое главное) надежно идентифицировать целевые компоненты в сложной смеси ЛОС, присутствующих в воздухе городов (см. также раздел 4.5). Одним из наиболее надежных методов идентификации и определения загрязнений воздуха является предварительное получение производных целевых компонентов и использование селективных детекторов (см. также разделы 4.2 и 4.5). [c.88]

При идентификации и определении в воздухе карбоновых кислот обычно используют три варианта газохроматографических методик. Чаще всего кислоты улавливают из загрязненного воздуха в ловушке со стеклянными шариками, обработанными гидроксидом стронция [105]. Затем целевые компоненты извлекают из ловушки растворителем, содержащим реагент для получения производного. В этом случае происходит тройное повышение надежности идентификации целевых компонентов по сравнению с традиционными методиками во-первых, за счет хемосорбции кислот в щелочной ловушке (см. также гл. III). Во-вторых, в силу повышения селективности методики при образовании соответствующего производного (обычно метиловые эфиры). В-третьих, за счет применения специфических детекторов (например, ЭЗД) в случае превращения кислот в фторсодержащие эфиры (см. табл. VII. 11). [c.321]

Комбинация универсальных (ПИД и ФИД) и селективных газохроматографических детекторов (см. разделы 1—3) позволяет в сочетании с величинами удерживания во многих случаях добиться практически однозначной идентификации целевых компонентов в присутствии сопутствующих им примесей углеводородов и ЛОС с различными функциональными группами. Этот прием достаточно эффективен, и его применяют при необходимости идентификации ЛОС Б технологических смесях, определении загрязнений в воздухе (атмосфера, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы и др.), воде (природные и сточные воды), почве, растительности и пищевых продуктах. Надежность (информативность, см. гл. I) идентификации в этих случаях может достигать, по нашим данным, 75-90%. [c.409]

При определении в воздухе низких содержаний ароматических углеводородов (0,01—0,05 мг/мЗ) анализ проводили на хроматографе АОК-111 (КБ АН Эстонии) с фотоионизационным детектором (ФИД), который примерно в 20 раз более чувствителен к алкилбензолам, чем ПИД. После пробоотбора и термодесорбции загрязнений в испарителе хроматографа (см. выще) ЛОС разделяли на насадочной колонке из стекла (2 м х 3 мм) с 30% К,Н -бис(2-цианоэтил)формамида на хромосорбе при 120°С. Температура испарителя 140°С, детектора 150°С, расход газа-носителя (гелий) 30 мл/мин. [c.516]

Радиохимический метод применен для анализа загрязнении воздуха [101] и почв [102]. Образцы облучали в течение 2 суток в потоке нейтронов 1,5-10 1/(см2-с). -Активность измеряют германий-литиевым детектором площадью 35 см , соединенным с многоканальным анализатором. Для определения 0,18—1,6 ррт селена используют пик селена-75 (период полураспада 120 суток) с энергией 265 кэВ. [c.184]

Бездисперсионные фотометры с селективными светофильтрами находят широкое применение для анализа газовых потоков и контроля за загрязнением воздуха. В качестве примера рассмотрим определение СО в присутствии других газов. Поскольку СО поглощает излучение только определенных характеристичных частот, лишь эти частоты и представляют интерес при измерении. Устранить помехи со стороны других частот можно двумя путями (рис. 4-10). На рис. 4-10, а потоки излучения от двух одинаковых источников проходят через кювету с пробой и кювету сравнения и попадают на дифференциальный детектор, который содержит СО (обычно разбавленный аргоном для уменьшения теплоемкости) [12]. Любое различие в интенсивности двух потоков сказывается на разности температур в камерах детектора. Этот сигнал отличается высокой селективностью, потому что вызывать нагревание может только то излучение, которое поглощается СО. Для уменьшения чувствительности прибора к излучению других компонентов газового потока, полосы поглощения которых перекрываются с полосами поглощения СО, служат дополнительные фильтры. Ка- [c.110]

Детектор имеет почти такое же значение для селективности детектирования компонентов. Благодаря высокой избирательности существующих в настоящее время детекторов газохроматографическое разделение при определении загрязнений в воздухе не всегда необходимо. Если определяемые вещества обладают какими-либо особыми химическими или физическими свойствами, позволяющими детектировать их с достаточной селективностью, то колонка может оказаться вообще ненужной. [c.94]

Развитие и совершенствование метода газовой хроматографии применительно к определению примесей токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве (на уровне 10 - 10 % масс.) связано с решением целого ряда проблем этого раздела аналитической химии. В первую очередь, необходимы достаточно надежные способы идентификации компонентов сложных смесей загрязнений различной природы (и токсичности), относящихся к органическим и неорганическим соединениям. Существуют и определенные ограничения, связанные с селективностью и эффективностью извлечения примесей из матрицы проблема приготовления стандартных (аттестованных) смесей газов, паров и аэрозолей с содержанием целевых компонентов в интервале 10 —10 % масс, для калибровки хроматографических детекторов проблема извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом вопросы детектирования низких содержаний неорганических газов и определения реакционноспособных и высокополярных соединений и др. [c.9]

Систему ФИД/ПИД в сочетании с капиллярной хроматографией успешно приняли для определения индивидуального состава смеси углеводородов С2-С10 [36]. В подобных случаях необходимо не только знание величин удерживания углеводородов достоверная идентификация возможна лишь после отождествления хроматограмм, полученных при хроматографировании смеси углеводородов с разными детекторами, и вычисления отношения сигналов этих детекторов (ФИД и ПИД). Такая информация для 145 органических соединений (в том числе для алкилбензолов, олефинов и алканов) получена в работе [67]. Использование возможностей комбинации ФИД/ПИД помогает повысить надежность качественного анализа сложных композиций сточных вод [44] и загрязнений атмосферного воздуха промышленных регионов [45]. В последнем случае для групповой идентификации алкилбензолов, олефинов и алифатических углеводородов 500 мл воздуха пропускали через ловушку со стеклянными шариками, охлаждаемую до —183°С. Затем нагревали ее на водяной бане и разделяли десорбированные примеси на кварцевой капиллярной колонке с силиконом SE-30 при программировании температуры от -50 до 80°С. Идентификация проводилась по отношению сигналов ФИД/ПИД, которое для алканов, алкенов и алкилбензолов находится в пределах 0—43, 44—88 и 75—188 соответственно. [c.408]

Для определения ЛОС в воздухе (внутри и снаружи) потенциально загрязненных зданий воздух аспирировали через колонку (127 X 6) мм с тенаксом (20 л) и после термодесорбции уловленных примесей анализировали их на хроматографе с капиллярной колонкой с ПФД и масс-спектрометром в качестве детекторов [185]. Предел обнаружения 5 нг (< или = 0,1 ppb). Такое сочетание селективного детектора (ПФД) и информативного гибридного мето- [c.428]

Техника хроматографирования и идентификации с использованием селективных детекторов для определения степени загрязнения почвы, донных осадков, твердых промышленных отходов, мест захоронения ОВ и химических отходов и т.п. практически ничем не отличается от аналогичных приемов в анализе воды и воздуха [6, 7, 166]. [c.487]

Для идентификации и определения компонентов сложной смеси загрязнений в воздухе Аляски (пероксиацетилнитрат — ПАН, алкилнитраты, углеводороды и озон) использовали комплекс хроматографических методов с набором детекторов [46]. ПАН определяли автоматически каждые 15 мин в пробе воздуха 1 мл на капиллярной колонке (30 м х 0,53 мм) с силиконом ОВ-210 и при использовании ЭЗД. Нитраты Сг—С улавливали из воздуха в течение 6 ч в ловушке с активным углем и анализировали методом ГХ/ЭЗД и ГХ/МС, а углеводороды Сг—С5 определяли (после идентификации) традиционным методом — ГХ/ПИД. [c.562]

Примеры таких оценок можно видеть в табл. 1.5, в которой перечислены основные способы хроматографической идентификации токсичных примесей, загрязняющих воздух, воду и почву. Как следует из табл. 1.5, чтобы сделать идентификацию более достоверной, в аналитической практике используют комбинации хроматофафических характеристик удерживания и их зависимостей от физических свойств анализируемых соединений (число атомов углерода в молекуле ЛОС, температура кипения, молекулярная масса и др.) получение информации с помощью селективных детекторов приемы реакционной газовой хроматографии (РГХ) и др. Однако сам по себе ни один из перечисленных способов идентификации не позволяет получить однозначную информацию о составе смеси загрязнений, особенно при анализе смесей неизвестного состава. Это можно объяснить определенными ограничениями этих методов, которые перечислены в табл. 1.5. [c.51]

В последнем случае в течение 30 мин (время пробоотбора, регламентируемое ГОСТ ом) можно пропустить через пробоотборную трубку (расход воздуха с помощью мини-аспиратора около 100 мл/мин) около 3 л возд ха. Этого количества вполне достаточно для определения и идентификации компонентов смесей загрязнений методом ГХ/МС (см, главу V) или с помощью газовой хроматографии с высокочувствительными детекторами — ПИД, ФИД, ЭЗД, ПФД, ТИД, ХЛД, АЭД, детектор Холла и др. [c.86]

В первом варианте техника определения более проста, требует меньше операций, удобна при использовании специализированных хроматографов непосредственно на месте проведения анализа. Современный уровень газовой хроматографии позволяет вводить пробы воздуха, не превышающие 0,1 л, а при работе с программированием температуры колонки — до 1 л. Ввод пробы в виде пара, разбавленного большим объемом воздуха, значительно ухудшает разделение близких компонентов, что является недостатком метода. Чувствительность существующих детектирующих устройств дает возможность анализировать таким способом принеси в концентрациях не ниже 10 ppm. Такой уровень чувствительности метода в целом является в минимальной степени удовлетворительным при анализе загрязнений в открытой атмосфере или в обитаемых помещениях. Например, при использовании аргонового, гелиевого и пламенно-ионизационного детекторов без концентрирования могут определяться концентрации не ниже 10" —10" %, по массе, что соответствует 1—0,01 мг/м . Темпе менее газохроматографическое определение органических примесей в воздухе без предварительного концентрирования находит применение для анализа загрязнений атмосферы в тех случаях, когда их концентрация достаточно высока. Примерами могут служить анализ смога [147], воздуха производственных помещений [148], выпускных газов двигателей внутреннего сгорания [149]. [c.109]

Углеводороды i—С4 в концентрациях 10 % определяли с помощью -ионизационного и пламенно-ионизационного детекторов. Анализ воздуха на загрязнения газами дизелей описан в работах [215, 216]. Детальное определение состава выпускных газов автомашин приведено в работах [217, 218]. Обширная информация о методике, технике и результатах изучения состава выпускных газов двигателей внутреннего сгорания и загрязненной этими газами атмосферы собрана в ряде обзоров [219, 220]. Ряд специальных аппаратурно-методических вопросов анализа выпускных газов обсуждается в работах [221, 222]. Методы концентрирования и анализа загрязнений, сходные с применяемыми при изучении выпускных газов двигателей, используют и при определении в атмосфере примесей летучих углеводородов иного происхождения газовых выбросов нефтехимических и коксохимических производств [223] (рис. 36), пара растворителей [224], мономеров [225], летучих выделений из угля [226], полимеров, полимерных покрытий, пластмасс и т. п. [227] (рис. 37). -Алканы С15—С35 в пылевых и [c.113]

Источниками погрешностей в процессе хроматографирования могут быть отклонения от заданного режима работы хроматографа. При использовании детектора по теплопроводности значительное влияние на погрешность определения оказывают колебания расхода и загрязнение газа-носителя, отклонение сопротивлений чувствительных элементов, вызывающее нелинейность сигнала детектора, отклонение тока моста детектора. При использовании детектора ионизации в пламени большое влияние на точность определения оказывают следующие факторы изменение потоков водорода, газа-носителя и воздуха, колебания атмосферного давления, изменение чувствительности при изменении расположения электродов и загрязнении сопла (изменение формы пламени), нелинейность электрометрического усилителя, изменение сопротивления входных высокоомных резисторов вследствие старения, изменения влажности воздуха или температуры, запыленности, а также плохое (не электрометрическое) или неудачное (неправильно выбрана точка)-заземление прибора. Причиной грубых ошибок может быть и неконтролируемый вЫход за пределы диапазона линейности детектора. [c.38]

Другой задачей при экстракции является минимальное растворение соединений, не являющихся ПАУ, могущих впоследствии отрицательно влиять на адсорбционные свойства колонки и создавать дополнительный фон в детекторе на стадии количественного определения. Было обнаружено, что наилучшие результаты дают растворители с минимально возможной полярностью. Как видно из табл. 3.4, используемые ранее для экстракции хлороформ и ацетон уступили свое первенство циклогексану и бензолу. В двух методиках, разработанных в США в качестве стандартных, для экстракции был выбран циклогексан [46, 47]. В другом методе использовали бензол [45]. Время, необходимое для полной экстракции, зависит от размера образца и от используемого сорбента, но определяющим все же является адсорбционная активность связующего материала, в частности, сажи. На протяжении ряда лет загрязнения, содержащиеся в воздухе, собирали, пропуская около 2500 м воздуха в течение 24 ч через стеклоткань эта процедура была впервые описана Табором с сотр. [c.140]

Подробное описание устройства детектора. Приводятся примеры применения детектора для определения загрязнения воздуха ацетиленом и продуктами горения, а также в качестве течеиокателя. [c.64]

Газохроматографическое определение загрязнений воздуха, (Аг-детектор с форко-лонкой для удаления воды.) [c.243]

И. э. находят применение в хим. анализе для изучения комплексообразоваиия, ассоциации ионов и др. в качестве детекторов при анализе в проточных системах, что особенно важно для автоматизации контроля производств, процессов в медико-биол. исследованиях для определения ионного состава биол. сред, активности ионов внутри и вне клетки для контроля загрязнений воздуха и окружающей среды (дождевой воды, снега, льда и т. п.) для анализа почв и почвенных р-ров, исследования ионных равновесий в морской воде и др. [c.265]

Аргоновый детектор Ловелокка проявляет одинаковую чувствительность ко всем веществам с молекулярным весом выше 100, поскольку чувствительность и линейность его реакции являются, главным образом, функциями напряжения на электродах. С газом-носителем аргоном этот детектор нечувствителен к тем веществам, потенциал ионизации которых выше 11,6 эв. Так, СН4, О2, N2, СО и вода почти не поддаются определению, за исключением того случая, когда кислородсодержащие молекулы дают отрицательный сигнал, соответствующий понижению фонового тока за счет захвата электронов. Нечувствительность детекторов ионизационного типа к воздуху и углекислому газу с успехом используется при анализе запахов, загрязнений воздуха и т. д. без применения обычных практически нежелательных операций концентрирования. [c.327]

В таких случаях оптимальным является использование ГХМС или сложной комбинации различных методов высокой селективности (приемы РГХ, использование селективных детекторов, селективные реакции после хроматографического разделения примесей и др.). Однако, применение даже относительно простых схем идентификации, включающих метод вычитания в комбинации с определением хроматографических характеристик удерживания, помогает повысить надежность качественного анализа таких сложных композиций загрязненного воздуха, как газовыделения из каучуков и резин [101], газы вулканизации резины [102], продукты термодеструкции фенолформальдегид-ных смол [103], газовыделения из ПВХ [104] и др., примерно на 15-20%. [c.234]

При определении загрязняющих веществ в речной и подземных водах применяли вариант парофазного анализа с последующей идентификацией на основе сравнения хроматограмм, полученных с помощью ПИД и нескольких селективных детекторов (см. выше). Для анализа загрязненного воздуха его пропускали через трубку с тенаксом G и после термодесорбции ЛОС их идентифицирова1ш методом ГХ/МС или при одновременном хроматографировании пробы с селективными детекторами. [c.399]

При определении загрязнений воды используются те же газохроматографические детекторы, что и в анализе воздуха (см. табл. ЛП.1 в разделе 1 этой главы). Краткая характеристика детекторов, наиболее часто используемых для мониторинга загрязнителей воды приведена в табл. VIII. 17. [c.460]

Поскольку метан является обычным компонентом чистого и загрязненного воздуха в концентрациях свыше 1. мг/м для осуществления методики определения СО с конверсией хроматографическая колонка должна эффективно разделять все три вещества — СО, СН4 и кислород воздуха, к которому пламенно-ионизационный детектор также чувствителен. Для этой цели обычно используют молекулярные сита и активированный уголь. Оба эти сорбента, есгественно, поглощают водные пары, углекислоту и углеводороды, что приводит к ухудшению разделительных свойств колонки. Поэтому целесообразна предварительная очистка проб воздуха от этих компонентов при анализе. Чувствительность анализа 0,05 мг/м . Аналнз продолжается 10 мнн. [c.206]

Как отмечали Новотны и сотр. [1], в силу чрезвы-чайной сложности смесей летучих соединений, определяющих запах пищевых продуктов, загрязнений воздуха, табачного дыма и физиологических жидкостей, для их достаточно эффективного разделения требуются высокоэффективные капиллярные колонки. Кроме того, многие компоненты таких смесей (а также некоторые пестициды, производные наркотиков, фармацевтические вещества, аминокислоты., стероиды и сахариды) при анализе в обычной газохроматографиче-ской системе сильно разрушаются или совсем не доходят до детектора. В связи с этим иногда пытаются использовать для подобных специфических анализов более инертные и высокоэффективные стеклянные открытые хроматографические колонки. Некоторые из этих попыток были связаны с подробным анализом соединений определенного класса, другие сводились к поверхностному анализу для демонстрации преимуществ этих хроматографических систем. [c.158]

Для анализа легких примесей используется оригинальная схема накопления примесей при фронтальном натекании анализируемой среды в вакуумированную обогатительную колонку. При этом Легкие компоненты быстрее проходят вдоль колонки и собираются в емкость, соединенную с выходом обогатительной колонки через кран, осуществляющий дозирование извлеченных легких примесей. Основная предпосылка успешного применения метода фронтально-адсорбционного обогащения — обеспечение достаточного различия в сорбируемости определяемых примесей и основного компонента среДы. Фронтально-адсорбционный метод извлечения легких примесей реализован в двух вариантах в виде приставки фронтального обогащения ПФО-48, пред-назначен1рй для извлечения из газовых сред, и в виде приставки ПФО-49, используемой для извлечения растворенных газов и легких. компонентов из жидких смесей. Названное оборудование позволяет на 2—3 порядка повысить чувствительность анализа. В качестве примера может служить определение содержания Не в воздухе [5-10 % (об.)] с помощью детектора теплопроводности средней чувствительности [порог 5-10"2 /о (об.)]. Фронтально-адсорбционный метод извлечения примесей из жидких сред весьма эффективен при анализах сточных вод промышленных предприятий, при определении загрязнения природных вод нефтепродуктами. [c.144]

Некоторые хроматографические журналы публикуют оригинальные атласы хроматограмм, позволяющие использовать стандартный хроматографический спектр (полученный в строго определенных условиях) для идентификации приоритетных загрязнений атмосферы, воздуха рабочей зоны или воды. В качестве примера можно привести полученные в идентичных условиях хроматограммы 6-компонентной смеси галогенуглеводородов из окружающего воздуха и 18-компонентной смеси алканов, алкилбензолов и галогенуглеводородов, загрязняющих комнатный воздух [16]. После улавливания ЛОС на тенаксе и последующей термодесорбции они анализировались на капиллярной колонке из плавленного кварца (30 м х 0,53 мм) с ВВ-624 (циан-пропилфенилметилсиликон) при программировании температуры колонки в интервале -10-180°С с масс-спектрометрическим детектором. Аналогичные хроматографические спектры успешно используют и при определении вредных примесей в воде (например, нефтепродуктов), обнаружении подделок вин, коньяков и пищевых продуктов. [c.58]

Металлорганические соединения относятся к одним из самых токсичных и опасных загрязнений объектов окружающей среды (воздух, вода, почва, донные осадки, растительность, пищевые продукты и др.) [178]. До недавнего времени идентификация и определение металлорганических соединений (МОС) в смесях с органическими соединениями было проблематичным, поскольку чисто спектральные методики не дают информации об индивидуальных МОС, особенно в смесях с ЛОС, а в газовой хроматографии, способной разделять практически любые смеси веществ, отсутствовали элементс-пецифические детекторы. [c.341]

Недостатком ЭЗД является ограниченный линейный диапазон, который нередко не превышает двух порядков. Тем не менее этот самый чувствительный в газовой хроматографии детектор (С на уровне фг) является основным инструментом контроля за содержанием пестицидов и полихлорбифенилов, полициклических ароматических углеводородов и диоксинов. Применение ЭЗД в экологии (контроль качества воздуха, воды, пищевых продуктов и загрязнения почвы) не ограничивается лишь селективным определением при- [c.413]

Подобные газохроматографические системы с несколькими детекторами позволяют во многих случаях обойтись без ГХ/МС, а информативность (см. гл. 1) идентификации в этом случае приближается к 90—95%. Современные успехи в многомерной газовой хроматографии с мультидетекторными системами в основном связаны с анализом загрязнений окружающей среды (воздух, вода, почва) [131]. Представляет интерес использование селективного ПФД для идентификации и определения РН3 и H2S в паровой фазе биологических субстратов, содержащих анаэробные бактерии [147]. [c.428]

Благодаря появлению в последние годы такого элементспецифического детектора, как атомно-эмиссионный (АЭД), стало возможным определения самой токсичной формы металлов металлорганических соединений (МОС) в воздухе, воде и почве. Металлы и МОС попадают в реки и моря с промышленными стоками и накапливаются в донных осадках (отложениях). Особенно часто загрязнения связаны с оловоорганическими соединениями. [c.114]

Детекторы электронного захвата используют главным образом для определения следов галоген- и фосфорсодержащих пестицидов в пищевых продуктах, агрессивных загрязнений в воздухе, антидетонаторов в топливах и др. [49]. Фирма Varian Aerograph дает следующие характеристики детекторов электронного захвата (обычного и высокотемпературного) [50] [c.74]

Определение микроколичеств двуокиси серы, являющейся одним из главных компонентов загрязнений городской атмосферы, и других неорганических соединений серы часто не требует предварительного обогащения пробы, поскольку чувствительность применяемых для этой цели пламенно-фотометрического и электронозахватного детекторов достаточно высока. Однако во избежание необратимого поглощения ЗОг необходимо предварительное кондиционирование хроматографической колонки анализируемыми газами. Стивенс и др. [18], отмечая трудности, связанные с хроматографическим анализом микроконцентраций серусодержащих газов в воздухе, подчеркивают, что ЗОа и Нг8 нельзя хроматографировать на обычных насадках, так как они необратимо адсорбируются жидкими фазами и твердыми носителями и необратимо реагируют со стенками металлических колонок. По этой же причине для анализа микропримесей ЗО и Н28 можно применять в качестве твердого носителя лишь порошкообразный тефлон, а стеклянные шарики, огнеупорный кирпич, хромосорб Ш и порапак Р непригодны для этой цели, даже если они были предварительно силани-зированы. Тем не менее некоторым авторам удалось осуществить анализ этих газов и на обычных сорбентах, которые предварительно подвергались длительной тренировке анализируемой пробой. Правда, чаще всего пики на. хроматограмме оказывались размытыми (особенно при хроматографировании окислов серы) даже при использовании инертных неподвижных фаз [36]. [c.97]