КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ С НАСАДКОЙ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Газовая хроматография представляет собой процесс, в котором разделение смеси производится с помощью подвижной газовой фазы, проходящей над сорбентом. Метод подобен широко применяемой жидкостной распределительной колоночной хроматографии, за исключением того, что подвижная жидкая фаза заменена движущейся газовой фазой. Газовая хроматография (ГХ) подразделяется на газо-адсорбционную хроматографию (ГАХ), где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), где сорбент — нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Подвижная фаза, или газ-носитель, представляет собой инертный газ, который пропускается с постоянной скоростью через насадочную колонку — трубку небольшого диаметра, содержащую сорбент. Аналитическая к олонка длиной около 1,5 ле и внутренним диаметром 4 мм может иметь эквивалент от 700 до 4000 теоретических тарелок (смотри ниже) в зависимости от типа и равномерности заполнения насадки. То, что говорится о газо-жидкостной хроматографии, об ее аппаратуре, детекторах, взятии пробы газа и т. д., в основном применимо к газо-адсорбционной хроматографии, которая является исторически более ранним методом и применяется преимущественно в случае анализа газов или относительно неполярных веществ с высокой летучестью. Область применения газо-жидкостной хроматографии значительно шире, так как этот метод применим к более широкому многообразию веществ и вместе с тем допускает применение не только насадочных, но и капиллярных колонок. В этой главе рассматривается только газо-жидкостная хроматография. [c.43]

В качестве альтернативы микроколонкам с насадкой развивается капиллярный вариант колоночной хроматографии, в котором, как следует из названия, хроматографическая колонка представляет собой капиллярную трубку. Наибольшее распространение капиллярные колонки находят в газовой хроматографии, но известны и многочисленные примеры их применения в жидкостной капиллярной хроматографии [88]. В этом случае жидкую стационарную фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Возможно и изготовление специальных капилляров с привитыми на внутренней поверхности сорбентами. Толщина пленки стационарной фазы обычно равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм. [c.187]

Прибор был собран непосредственно в лаборатории автора и по существу не отличался от обычного газового хроматографа. Для ввода пробы применяли систему капиллярного типа В качестве колонки использовали и-образную металлическую трубку диаметром 6 мм, помещенную в электрически нагреваемый термостат с воздушной баней. Инертным материалом для насадки колонки служил огнеупорный кирпич С-22 зернением 30—60 меш. [c.60]

Методика анализа с использованием капиллярных колонок с насадкой по сравнению с методикой разделения на обычных насадочных колонках не является принципиально иной, ее особенность заключается в необходимости более тшательного выполнения требований по таким показателям, как однородность сорбента, отсутствие в нем пыли, равномерность засыпки сорбента в колонку, отсутствие мертвых объемов в колонке и элементах газовой схемы. В табл. 6 и на рис. 2.9—2.11 приведены условия анализа и хроматограммы производственных смесей, полученные при анализе на потоковых хроматографах, в которых использовались КНК. Анализ газов отдувки (пример 4, рис. 2.7 и табл. 5) также выполнялся с помощью этих колонок. [c.61]

Современная высокоэффективная газовая хроматография характеризуется чрезвычайно высокой воспроизводимостью определения времен удерживания. Это обусловлено прежде всего природой самих колонок. В насадочных колонках со временем насадка уплотняется, а следовательно, изменяется газопроницаемость колонки. Этого недостатка лишены открытые капиллярные колонки. Кварцевые капиллярные колонки имеют низкую термическую массу, поэтому они быстро нагреваются и охлаждаются. Как правило, неподвижные фазы в кварцевых колонках иммобилизованы, что иренятствует иерерасиределению фазы и снижает ее упос из колонки. Таким образом, улучшенные характеристики капиллярных колонок стали для производителей хроматографического оборудования стимулом к улучшению качества сами хроматографов в первую очередь в узлах термического и пневматического упраг вления. Результатом стало появление более совершенных газохро-матографических систем. [c.92]

Современная органическая аналитическая химия— ЭТО аналитическая химия прежде всего сложных смесей, многие компоненты которых могут присутствовать в следовых концентрациях. Наиболее простым и эффективным методом анализа сложных смесей летучих соединений является газовая хроматография. Предложенная Голеем в 50-х годах капиллярная хроматография, в которой в качестве колонки используют капилляр длиной в несколько десятков метров, вооружила химиков и физиков, врачей и технологов новым химическим зрением . Разрешающая. способность подобных колонок в 10—1000 раз выше, чем у обычных аналитических колонок с насадкой. [c.5]

Дополнение КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ С НАСАДКОЙ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.222]

Для анализа летучих соединений газовая хроматография является более селективным методом, чем спектроскопия, и более простым, чем масс-спектроскопия. К достоинствам газовой хроматографии относятся также возможность использования для анализа небольшой пробы полимера (миллиграмм или несколько десятков миллиграмм), высокая эффективность разделения на колонках с насадкой или на капиллярных колонках, небольшая продолжительность анализа. [c.72]

Анализ микроколичеств вещества — характерная особенность газовой хроматографии. На обычных аналитических колонках с насадкой величина пробы для анализа составляет I—2 мг. Однако совершенно новые возможности открылись с изобретением так называемой капиллярной газо-жидкостной хроматографии, предложенной в 1958 г. М. Голеем [4]. В этом случае разделение осуществляется в стеклянных или металлических капиллярах, внутренние стенки которых покрыты тонким слоем неподвижной фазы. В этом случае можно проанализировать пробу в 10 —10 г. В капиллярном хроматографе приходится использовать высокочувствительные детекторы малого объема и вводить пробу специальными микродозаторами или направлять на анализ только часть вводимой в поток пробы. Так, например, в капиллярном хроматографе ХГ-1301 (рис. 2), жидкую пробу при помощи микрошприца вводят в смеситель, представляющий собой металлический цилиндр емкостью 30 мл. Внутри смесителя находится испаритель. Вводимая жидкая проба испаряется и смешивается с газом-носителем, после чего паро-газовая смесь поступает в дозатор поршневого типа, работающий по [c.278]

В газовой хроматографии применяют все три типа существующих колонок насадочные (диаметр 3—5 мм), микронасадочные (диаметр- 0,8—1,5 мм) и полые капиллярные (диаметром 0,1 — 0,8 мм) [1]. Насадочные колонки заполняют частицами сорбента (насадка) диаметром 0,1—0,5 мм. Принято считать, что достаточно однородный поток образуется, если соотношение диаметра колонки к диаметру частиц йр не менее 8. В газовой хроматографии реализуются процессы адсорбции и растворения, в связи с этим насадки представляют собой либо частицы адсорбента, либр частицы сорбента (носитель с нанесенной на него пленкой неподвижной фазы, в которой происходит растворение). В некоторых случаях происходят промежуточные смешанные процессы. Упрощенная схема колонки приведена на рис. 11.1. [c.89]

Питаку [19] удалось разделить F2 и UFe на капиллярной колонке из тефлона длиной 50 м с Кель Ф 10 в качестве жидкой фазы при —5°С (рис. II.2). Он же для анализа фторидов применил метод адсорбционной газовой хроматографии на таких насадках, как NaF, LiF и AI2O3. [c.69]