Идентификация по относительной чувствительности детекторов

Симмонс, в начале своей статьи д-р Ловелок указал, что в некоторых случаях водородно-пламенный детектор имеет преимущества, тогда как в других случаях более предпочтителен аргоновый детектор. Я хотел бы отметить, что часто весьма желательно применять оба детектора для одного и того же анализа ввиду того, что имеются различия в относительной чувствительности детекторов к различным соединениям. Если результаты разделения регистрируются одним детектором, а при повторных опытах по разделению применяется другой детектор, то различие в относительной величине пиков может быть использовано как средство идентификации. [c.106]

Идентификация по относительной чувствительности детекторов [c.162]

Идентификация по относительной чувствительности детекторов (параллельное включение двух детекторов) [c.126]

Элюируемые из колонки соединения можно обнаруживать при помощи самых различных детекторов, но наиболее общеприняты следующие четыре. Рефрактометрический детектор (РД) относится к числу универсальных, так как измеряет свойство, присущее всем веществам, но он относительно малочувствителен. УФ-детектор — стандартный детектор для ЖХ, равнозначный ПИД в ГХ. Он может быть использован для наблюдения за разделением в большинстве систем ЖХ, но его чувствительность сильно зависит от строения соединения. В общем случае, особенно при наличии детектора с переменной длиной волны, перекрывающего область от 190 до 360 нм, этот тип детекторов позволяет получать прекрасные хроматограммы. Относительно недавно в практику вошли так называемые детекторы с диодной линейкой, позволяющие получить полный УФ-спектр для любой точки хроматограммы. Этот метод особенно удобен для идентификации и определения гомогенности перекрывающихся пиков. [c.58]

Метод РГХ, основанный на образовании производных, для идентификации серусодержащих соединений применяют относительно редко, так как существует несколько специфичных и чувствительных по отношению к сере хроматографических детекторов (ПФД, ХВД-серный, детектор Холла и др.) [70], с помощью которых можно надежно обнаруживать эти токсичные одоранты в сложных смесях загрязнений воздуха на уровне пикограммов (см. также гл. VIE). [c.330]

Основная забота химика, занимающегося исследованием веществ, определяющих вкус и запах, состоит в правильном выборе типа хроматографической колонки и рабочих параметров процесса разделения. Почти во всех случаях в этой области исследователь встречается с настолько сложными смесями, что идентификация входящих в их состав разделенных компонентов невозможна без использования вспомогательных методов. Поэтому для таких смесей требуется высокая степень разделения. Концентрации компонентов смеси могут изменяться в широких пределах, поэтому используемые хроматографические детекторы должны быть чувствительными к следовым количествам вещества, а колонки должны обеспечивать разделения относительно больших проб. Более того, компонентами разделяемой смеси могут быть соединения самых разных типов, от полярных до неполярных, содержащие любые функциональные группы. В связи с этим попытки связать селективность неподвижной фазы с ее разделительной способностью обычно оказываются безуспешными. К сожалению, часто более успешным бывает выбор колонки на основе опыта исследователя, а не на основе каких-либо теоретических рассмотрений. [c.262]

ВИЯ веществ с сорбентами (если не говорить об использовании селективных детекторов), поскольку время удерживания пропорционально коэффициенту распределения вещества между сорбционной и газовой фазами. При этом газовой хроматографии свойственна такая высокая чувствительность к разности (или отношению) термодинамических характеристик сорбции двух веществ (сорбатов), какую, как правило, не могут дать другие методы. Поэтому для идентификации можно эффективно использовать относительные и интерполяционные характеристики удерживания. [c.8]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

Японская фирма Shimadzu специально для хроматографии выпускает два типа самопишущих микропроцессорных устройств обработки данных достаточно простое для рутинных анализов модели Хроматопак -RIB и более сложное с дисплеем модели Хроматопак -R2A . В модели -RIB предусмотрена печать на термочувствительной бумаге и запись хроматограмм на графопостроителе печать наименований пиков обработка до 339 пиков на хроматограмме линеаризация сигнала для нелинейных детекторов полностью автоматизированный анализ по временной программе и изменение параметров в ходе анализа измерение высоты, площади и времени удерживания пиков точная калибровка на основе получения коэффициентов чувствительности собственная диагностика неисправностей воспроизводимая обработка различных по форме пиков, в том числе узких (шириной до 0,2 с), плечевых , не полностью разделившихся, при сильном шуме и дрейфе нулевой линии воспроизводимая идентификация пиков по абсолютным или относительным временам удерживания вычисление количественного состава смесей методами нормализации, внутреннего стандарта, абсолютной и экспоненциальной калибровки исключение не представляющих интерес и отрицательных пиков повторение вычислений в любой момент времени и некоторые другие операции. [c.387]

Ранее нами проводились исследования по разделению хлорси-лапов методом газо-жидкостной хроматографии [4]. Настоящее сообщение является дальнейшим развитием указанной выше работы. Исследования проводились в изотермических условиях, на установке [4], где газом-носителем был гелий, детектором — катарометр. Плечевые элементы катарометра сделаны из остеклованной платины с сопротивлением 30 ом каждый. Чувствительность 600 мв-мл1мг. Анализируемую пробу в ампулах вводили в колонку в потоке газа-носителя. Идентификацию хлорсиланов проводили по удельному и относительному объемам удерживаипя. Содержание разделяемых компонентов определяли путем измерения площадей И.ЛИ высот пиков способом нормирования с учетом коэффициентов стандартизации [5]. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология