Колоночная хроматография ионообменная

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Колоночная хроматография. Для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии обычно применяют колонки, изготовленные из стекла, у которых отношение длины к диаметру находится в пределах 40—100. В нижнюю часть колонки помещают стеклянную вату в виде тампона, а затем загружают адсорбент, суспендированный в растворителе. При этом адсорбент должен заполнять колонку с равномерной плотностью (рис. 38). [c.157]

Работа 65. Очистка воды методом ионообменной колоночной хроматографии [c.234]

ЖИДКОСТНАЯ КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ИОНООБМЕННАЯ И РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ] [c.72]

Для аналитических и препаративных работ наиболее часто применяют динамический метод ионного обмена в колонках. Способы работы такие же, как в колоночной хроматографии (разд. 38.3.6.4). Следует кратко остановиться на некоторых специфичных областях применения ионообменной хроматографии. [c.249]

После первых попыток разделить полисахариды, используя общие сорбенты, такие, как целлюлоза, окись алюминия, силикагель и карбонат кальция [2], сейчас в основном используются два типа колоночной хроматографии ионообменная хроматография для разделения кислых и нейтральных полисахаридов и для выделения их боратных комплексов и гель-проникающая хроматография для разделения соединений в соответствии с величиной их молекулярной массы. [c.129]

Колоночная хроматография. Наиболее распространенные типы колонок для хроматографического анализа представлены на рис. 78. Ими пользуются как для адсорбционной, так и для распределительной и ионообменной хроматографии. Чаще всего применяют колонки диаметром 0,5—10 см и высотой 10—150 см. [c.72]

В зависимости от преобладающего физико-химического сорбционного процесса, определяющего разделение компонентов смеси, различают хроматографию адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную. Разделяемые компоненты могут находиться в недвижной жидкой или газовой фазе, а неподвижная фаза может быть как твердой, так и жидкой. Зерна адсорбента или ионита могут заполнять колонну (колоночная хроматография) или составлять тонкий плотный слой на стеклянной пластинке (тонкослойная хроматография). Жидкий адсорбент может наноситься на стенки узкой, длинной капиллярной трубки (капиллярная хроматография). [c.305]

Многие методы хроматографии, описанные в предыдущих разделах, применяют в сочетании с методом ионного обмена. В случае одних методов это обусловлено принципом осуществления метода (колоночная хроматография), в случае других — общими принципами методов хроматографии и реакций ионного обмена (разд. 7.3.1.1, 7.3.1.2) [25, 26]. Для ионообменных процессов, осуществляемых в колонках, часто применяют название ионообменная хроматография. Как будет показано ниже, термин хроматография (разд. 7.3.1) применим не ко всем методам ионного обмена. Применение [c.379]

При получении ионообменных целлюлоз реакции проводят в мягких условиях, так как сильно деструктирован-ные целлюлозы с высоким содержанием ионогенных групп растворяются в слабых кислотах и щелочах и не пригодны для колоночной хроматографии. Исходным материалом для синтеза является обычно сульфитная древесная целлюлоза, более реакционноспособная, чем хлопковая. [c.61]

Обмен ионов между раствором и сорбентом Ионообменная хроматография Ионообменная тонкослойная хроматография Твердая фаза—жидкость Жидкость—жидкость Колоночная Плоскостная [c.9]

Для фракционирования пептидов используют различные методы колоночной хроматографии и ТСХ. Ранее мы уже знакомились с разделением пептидов гель-фильтрацией и обратнофазовой гидрофобной хроматографией. Нередко, если пептидов много, хроматографические методы следуют один за другим. Например, сначала пептиды разделяют на группы по размерам гель-фильтрацией, а затем следует ХОФ или ионообменная хроматография. [c.299]

Ионообменная (колоночная) хроматография [c.57]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Ясно, что в таких исследованиях метод колоночной хроматографии неприменим, тогда как тонкослойная хроматография — очень простая, быстрая и удобная процедура, при которой разделяемые вещества обнаруживаются достаточно легко она не требует дорогостоящей аппаратуры и применима для массовых испытаний. Правда, ее разрешающая способность значительно уступает колоночной ионообменной хроматографии. Несмотря на это, относительно молодая методика быстро распространяется во всех областях химии, и это не случайно. [c.243]

Метод хроматографии в тонких слоях, предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжение исследователя поступают порошки различных сорбентов окиси алюминия, силикагеля, ионообменных смол и т. д. Течение жидкости в таких слоях подобно перемещению ее в слое зерненого сорбента в колоночной хроматографии в результате получаются более резкие фронты, что приводит к более четкому разделению. Сама аппаратура поэтому сильно уменьшается в габаритах, сокращается время разделения и обработки хроматограмм. Идентификация может производиться не только колориметрически или радиометрически, но и простой десорбцией с участка слоя, содержащего пятно с последующим химическим анализом. [c.5]

Методы выделения гликолитических промежуточных продуктов колоночной хроматографией на ионообменных смолах [961]. [c.247]

До настоящего времени проведены широкие исследования по разделению нескольких типов аминов, в частности катехоламинов и метаболитов триптофана. Разделению этих соединений самыми различными методами посвящено много публикаций. Что касается других аминов, например алифатических аминов, полиаминов и ароматических аминов, то их разделение представляет меньшие трудности, хотя иногда трудно добиться разделения этих аминов на указанные выше типы, так как они имеют близкие хроматографические характеристики. Кроме того, некоторые типы аминов, например триптамин и серотонин, хроматографируются вместе с аминокислотами. Разделение этих типов аминов не приводится ни в настоящей главе, ни в главе по хроматографированию аминокислот. Однако можно получить некоторое представление о разделении этих аминов на основе методов ионообменной, хроматографии, описанных в настоящей главе. Для разделения аминов широко применяются почти все варианты колоночной жидкостной ионообменной хроматографии. Скоростные методы и гель-проникающая хроматография в настоящее время не имеют широкого применения по всей вероятности, классические методы ионообменной хроматографии будут преобладать в области разделения аминов, так как они позволяют получать хорошее и быстрое разделение компонентов. Еще одним важным фактором является возможность использования для этой цели автоматических анализаторов аминокислот. [c.267]

Кроме колоночной хроматографии, ионообменные целлюлозы применяют для сорбции и десорбции белков в статических условиях. Хорошие результаты дает сочетание динамических и статических методов разделения. Интересный пример в этом отношении представляет выделение экзопротеаз Asp. oryzae [41]. Хроматографией на ДЭАЭ-целлюлозе было установлено наличие трех протеаз, которые получены в частично очищенном виде. Изучена сорбция этих протеаз при разных pH на КМ-целлюлозе (рис. 5). Препаративное выделение протеаз осуществлено но следующей схеме протеазы в статических условиях сорбируют на КМ-целлюлозе последовательно при pH 5,5 4,5 3,0. Каждую протеазу элюиюруют при pH 7,0 и частично очищенные препараты хроматографируют на ДЭАЭ-целлюлозе. [c.229]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Очистка препарата тяжелого меромиозина с помощью ионообменной хроматографии. Для очистки фермента можно также воспользоваться методом колоночной хроматографии. Для этого супернатант после осаждения миозина и легкого меромиозина (15—30 мл) наносят на колонку (2x11 см) с ДЭАЭ-целлюлозой (ДЭАЭ-52, ватман), уравновешенную 50 мМ трис-НС1 буфером pH 7,9. После нанесения белка колонку промывают двумя объемами того же буфера. Белок элюируют линейным градиентом КС1 от О до 0,5 М (2x250 мл). [c.395]

Колоночная хроматография является макрометодом. Применение зто-го метода для проведения микро- и полумикроопределений связано с использованием чувствительных детекторов, имеющихся лишь для некоторых веществ, действие которых основано, например, на измерении радиоактивности. За последние два десятилетия колоночная хроматография потеряла прежнее значение. В области аналитической химии ее вытеснили такие методы, как бумажная и тонкослойная хроматография. Однако колоночную хроматографию можно применять в области препаративной химии. Эта тенденция развития не характерна для ионообменной и гель-хроматографии. [c.354]

В пособии изложены основные принципы. хроматографического анализа в применении к исследованию многокомпонентных растворов неорганических ве-ш,еств, теоретическое обоснование каждого метода, рассмотрены возможности того или иного хроматографического метода (ионообменная, распределительная, осадочная, адсорбционно-комплексообразовательная, окислительно-восстановительная хроматография в колоночном, бумажном и тонкослойном вариантах) при решении различных задач, какие могут возникнуть в работе химика-аналитика как в чисто прикладном аспекте, так и в процессе научного эксперимента. Большое внимание в настоящем учебном руководстве уделено ионообменной хроматографии, ионообменни-кам и рассмотрению закономерностей статики и динамики ионообменных процессов, а также использованию ионитов, особенно органических, в аналитической химии. [c.2]

Что касается самого процесса ТСХ, то здесь можно усмотреть далеко идущую аналогию с жидкостной хроматографией на колонках. Неподвижную фазу образует н идкость, связанная со слоем фиксированного на подложке гранулированного сорбента, свойства и характеристики которого близки, а иногда даже идентичны таковым для материалов, используемых в качестве носителей неподвижной фазы в колоночной хроматографии. Здесь используются те же производные целлюлозы или силикагеля, к которым надо добавить только полоски ацетилцеллюлозы. Подвижную фазу образует жидкий элюент с аналогичными, рассмотренным ранее свойствами. Неизменной остается и сущность хроматографического процесса, базирующегося на равновесном распределении вещества между неподвижной и подвижной фазами. Как и в любом хроматографическом процессе (гель-фильтрация в тонком слое была рассмотрена в гл. 4), для целей хроматографического фракционирования это распределение должно быть сильно сдвинуто в пользу неподвижной фазы. Из всех вариантов хроматографпп для разделения компонентов белков и нуклеиновых кислот методом ТСХ (сами биополимеры очень редко выступают здесь в качестве объектов) практически пспользуют только два нормальнофазовую распределительную и ионообменную. [c.458]

В заключение отметим вариант двумерного фракционирования нентидов комбинацией колоночной (в данном случае — ионообменной) хроматографии и ТСХ фракций с колонки на пластинках силикагеля [Aromatorio et al., 1980]. Это — частный пример из широкой области использования ТСХ как дополнительного инструмента для анализа результатов фракционирования пептидов различными рассмотренными ранее методами колоночной хроматографии, в том числе и ЖХВД. [c.490]

Уже давно было найдено, что окись алюминия непригодна для хроматографического анализа флавоноидов, поскольку образуются довольно стабильные комплексы с изменяющейся окраской. Более подходящим, по-видимому, является сульфат кальция, который был использован в колоночной хроматографии антоцианов [26]. Хороший результат был достигнут при разделении катехинов [6, 7] и синтетических антоипанидинов [49а] с использованием влажного силикагеля в качестве неподвижной фазы и эфира в качестве подвижной фазы. В качестве весьма подходящего сорбента во многих работах рекомендуют магнезол — гидрат трисиликата магния [24, 42]. На колонках, заполненных магнезолом, можно разделять смеси флавоноидов, используя в качестве растворителя этилацетат,насыщенный водой. Для очистки сырых экстрактов использовали также ионообменные смолы [с 14]. Разделение на колонках, заполненных целлюлозным порошком, протекает удовлетворительно только в случае простых смесей. Для препаративного предварительного разделения вместо обычной бумаги с большим успехом используют фильтровальный картон. В последние годы делаются попытки оценить возможности использования сорбционных свойств полиамидных порошков (нерлон, ультрамид, силон и др.). [c.375]

Количественное определение а-аминокислот возможно титрованием по Сёренсену или же взаимодействием с азотистой кислотой по Ван-Слайку. Различные а-аминокислоты могут быть разделены методами бумажной, тонкослойной хроматографии, колоночной хроматографии на ионообменных смолах, гель-фильтрации или ионофореза. [c.503]

О, Ь-N-Meтилвaлин применяется в синтезах пептидов и депсипептидов. В литературе описан метод получения метил-валина из рацемической а-бромизовалернановой кислоты и метиламина в водном растворе [1] или в избытке жидкого метиламина [2]. В данной работе использован метод с жидким метиламином 2], а для выделения продукта применен метод ионообменной колоночной хроматографии, что позволило устранить на стадии очистки абсолютный спирт и получить ко нечный продукт без примеси брома. [c.118]

В, Ь-М-Метилвалии, т. пл. 300° (возг,). с выходом 81% получен при взаимодействии а-бромизокалериановой кислоты и жидкого метиламина, который получают разложением хлоргидрата метиламина щелочью. Для очисткн продукта применен метод ионообменной колоночной хроматографии. Рис. 1, библ. 2, назв, [c.245]

Для разделения в препаративных целях преобладающим методом является жидкостная колоночная хроматография, а для нестабильных веществ она является единственным методом, помимо тонкослойной хроматографии. Классическими адсорбентами для колоночной хроматографии являются силикагель, окись алюминия и кремневая кислота, позднее стали использоваться также силикагель и окись алюминия, пропитанная раствором нитрата серебра, и менее часто флорисил и древесный уголь. Для разделения терпеновых метаболитов и сильнополярных тер-пеновых веществ используются также различные типы ионообменных смол, сефадексы и модифицированные целлюлозы. Несмотря на то что вплоть до настоящего времени терпеновые вещества разделялись преимущественно методами. [c.249]

Свойства смешанных простых эфиров целльэлозы, в том числе растворимость, зависят от вида и массовой доли введенных заместителей и могут обеспечить смешанному эфиру спеьифическое применение, t том числе использование подобных эфиров с низкой степенью замещения для модифицирования це-.люлозы. Перспективное направление - получение функциональных производных целлюлозы. Так, благодаря пористой структуре функциональных производных их можно использовать для получения ионообменных материалов, применяемых в колоночной хроматографии. Эти производные получают в волокнистой, порошковой или гранулированной формах введением алкильных заместителей, содержащих ами1югруппы (для анионообменников) и сульфо- [c.617]

Чрезвычайно эффективным средством фракционирования белков из смеси оказалась колоночная хроматография с гидроксилапатитом, различными ионообменными смолами и производными целллюлозы в качестве носителей. При выделении и очистке белков используют четыре основных типа хроматографии адсорбционную, распределительную, ионообменную и аффинную (хроматография по сродству)-в соответствии с разными физическими и химическими механизмами, лежащими в основе каждого из них. Хроматография широко применяется не только для выделения белков, но и для разделения множества других органических и неорганических веществ, входящих в состав живых организмов. [c.27]

Для ионообменной хроматографии используется смола в соотЗ ветствующей ионной форме. При колоночной хроматографии смолУ сначала переводят из одной формы в другую (например, из Н" - Ыа -форму), а потом колонку уравновешивают стартовым буферный раствором. При работе с пластинками Фиксион 50 х 8 первой стадии т.е. перевода из одной формы в другую, не требуется, так [c.246]

Полистироль-ная ионообменная смола амберлит 1Н-120, 1Н-400 Ag, А1, Аи, В1, СЗ, Со, Ге, Mg, N1, и, V, Хп 6 N НС1 и ацетон, 6 7VHN03 и тетрагидрофуран Определены И/ поведение ионов сопоставлено с результатами колоночной хроматографии [1471] [c.167]

В настоящее время хроматографические методы в значительной степени вытеснили все другие методы фракционирования липидов в аналитическом и микропрепаративном масштабе. Для разделения сложных смесей липидов на отдельные классы соединений использовали адсорбционную и распределительную хроматографию на колонках с силикагелем, на целлюлозных фильтрах, импрегнированных силикагелем, и на бумаге из стекловолокна. Распределительная хроматография с обращенными фазами использовалась для разделения членов винилогомологического ряда на гидрофобизованной колонке или на гидрофобизованной бумаге. Газовую хроматографию использовали в виде распределительно-хроматографического варианта в первую очередь для разделения метиловых эфиров жирных кислот. Разделение смеси липидов по степени ненасыщенности можно осуществить путем хроматографического разделения на силикагеле комплексных ртутноацетатных соединений ненасыщенных липидов. Для выделения кислот и для фракционирования сильно полярных липидов была использована ионообменная колоночная и ионообменная бумажная хроматография. Методом хроматографии на колонках с мочевиной или на бумаге, пропитанной мочевиной, можно отделить жирные кислоты с прямой цепью от кислот с разветвленной цепью. Эффект разделения основан на образовании соединений включения неразветвлеиных жирных кислот с мочевиной. Разли шые хроматографические методы разделения липидов описаны в многочисленных обзорах [23, 86, 96, 100]. [c.144]

Полученные данные показывают, что силикагель, модифицированный щелочью, не позволяет сохранить нативность кислот и фенолов в отличие от ионообменной хроматографии. В то же время ионообменная хроматография на макропористых анионитах требует значительных затрат на подготовку смолы и проведение процесса выделения. Этот фактор наряду с малой распространенностью макропористых анионитов сдерживает их широкое внедрение в практику. Более перспективны работы, направленные на модификацию силикагеля веществами, обладающими основными свойствами, но менее химически активными, чем щелочь. С целью уменьшения побочных реакций, катализируемых щелочью, были опробированы в качестве модифицирующих веществ калиевые и натриевые соли слабых кислот — угольной, фосфорной, кремниевой [19]. На основании данных тонкослойной и колоночной хроматографии модельных смесей установлено, что наиболее высокой обменной емкостью и селективностью к кислотам и фенолам обладает силикагель, модифицированный силикатом калия. Из табл. 4.5 видно, что применение такого сорбента позволяет обеспечить высокую степень извлечения кислот из нефти [20, 21]. [c.104]

В работе [102] предложен полуавтоматический метод для качественного и количественного определения фосфатов стероидов, например 21-фосфата метилпреднизолона, с применением ионообменной колоночной хроматографии на DEAE-цел-люлозе. [c.241]

Разделение первичных аминов, диаминов и полиаминов на ионообменных колонках с сорбентом типа аминекс с использованием несколько измененной аппаратуры, обычно применяемой для автоматического анализа аминокислот, показало, что жидкостная колоночная хроматография, по-видимому, является в настоящее время наиболее перспективным способом разделения [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология