А-мино-2-нафтойная кислота

Окси-З-нафтойная кислота очень реакционна по отношению к сернисто-кислым а.минам Очевидна, это обусловливается значительным содержанием в ней кетоформы [c.515]

Образец обрабатывают 5 мин при 60—80°С в растворе для кубования (5). В случае активного красителя цвет изменяется или полностью исчезает. Образец споласкивают и диазотируют в течение 20 мин на холоду 0,1% раствором нитрита натрия, содержащим 3 мл/л концентрированной соляной кислоты. Образец вновь споласкивают и помещают в Проявитель ONL, представляющий собой раствор натриевой соли 2-гидрокси-З-нафтойной кислоты. Появление окраски, которая может отличаться по цвету от первоначальной, указывает на то, что образец был окрашен активным красителем. Этот результат получается только в случае, когда образующийся амин, связанный с волокном, способен к реакции диазотирования. [c.413]

После диазотирования ацетатный шелк промывают холодной водой и обрабатывают в проявительной ванне при 50—60 °С в течение 30—40 мин. Проявительная ванна содержит 2—4% от веса материала бета-окси-нафтойной кислоты ванна слабокислая (pH 3—4). Для приготовления проявительного раствора бета-окси-нафтойную кислоту затирают с раствором едкого натра (на 1 г бета-оксинафтойной кислоты — 1 мл 32,5%-ного раствора едкого натра) и разбавляют сначала горячей (80 °С), затем холодной водой. Раствор вводят в проявительную ванну и нейтрализуют уксусной кислотой до слабокислой реакции. [c.264]

Реакция дифенилкадмия с ангидридом 1,8-нафтойной кислоты [19]. Дифенилкадмий приготовляют из бромистого фенилмагния и 51 г хлористого кадмия в 150 мл эфира. Смесь нагревают 20 мин., эфир отгоняют и заменяют бензолом (500 мл). Раствор дифенилкадмия охлаждают на ледяной бане, в течение 15 мин. прибавляют 50 г (0,25 моля) ангидрида нафтойной кислоты. Смесь нагревают при перемешивании [c.173]

В 3-литровой колбе приготовляют раствор 184 г (4,6 мол.) едкого натра в 300—400 мл воды и добавляют достаточное количество льда, чтобы общий объем равнялся 1,5 л. Через раствор пропускают хлор, поддерживая температуру ниже 0° погружением колбы в баню с охладительной смесью. Хлор пропускают до нейтральной реакции на лакмус, после чего приливают ра створ 34 г едкого натра в 50мл воды (примечания 1 и 2). Колбу зажимают в лапке и снабжают термометром и эффективной мешалкой. Раствор нагревают до 55° и добавляют 85 г (0,5 мол.) метил-j-нафтилкетона (примечание 3). Смесь энергично перемешивают и, после того как начнется экзотермическая реакция, температуру поддерживают при 60—70° (примечание 4), часто погружая колбу в баню со льдом до тех пор, пока температура не перестанет подниматься. На это требуется от 30 до 40 мин. Раствор перемешивают еще 30 мин., после чего избыток гипохлорита разрушают добавлением раствора 50 г бисульфита натрия в 200 мл воды (примечание 5). По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь переносят в 4-литровый стакан и осторожно подкисляют 200 мл концентрированной соляной кислоты. Сырую бесцветную кислоту собирают на воронке Бюхнера, промывают водой и возможно лучше отсасывают, пользуясь резиновой пластинкой. Кислоту сушат и перекристаллизовывают(примечание б) из 600 мл 95%-ного спирта. Получают 75—76 г (87—88% теоретич.) 8-нафтойной кислоты с т. пл. 184—185° (исправлен.). Если отогнать от маточного раствора 450 мл растворителя, то можно получить еще 9 г (10% теоретич.) кислоты т. пл. 181—183° (исправлен. примечание 7). [c.351]

Синтез 2- 2 -тозиламино-5-бромфенил)-4Н-нафто-[2,3-d -[l, 3 -оксазона-4 (П1), Растворяют 0,37 г (0,00198 моль) 2-амино-З-нафтойной кислоты в ХЬмл ледяной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют к нему 0,7 г (0,00198 моль) хлорангидрида 5-бромтозилантраНИЛОВОЙ кислоты. Реакционную смесь кипятят 2 ч с обратным холодильником и оставляют на ночь. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Затем продукт растворяют ъ Ъ мл (0,0445 моль) хлористого тионила. Смесь кипятят 30 мин. Уже через 1—2 мин начинает выпадать осадок. По охлаждении к смеси добавляют 40 мл гептана. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 0,37 г продукта т. пл. 266,5—287,5 С, выход 65% (от теоретического). При повторной перекристаллизации т. пл. не изменяется. [c.185]

Синтез 2-тозиламино-З-нафтойной кислоты (/). В стеклянный стакан емкостью 100 мл, снабженный механической мешалкой и термометром, достигающим почти до дна стакана, вводят 60 мл воды и 5,33 г (0,05 моль) карбоната натрия. Смесь нагревают до 60 °С и прибавляют в 3 приема 3,85 г (0,0205 моль) 2-аминонафтойной кислоты-3, а затем в 5 приемов в течение 20 мин 4,71 г (0,0248 моль) п-толуолсульфохлорида. Реакционную Смесь выдерживают при этой температуре 20 мин и охлаждают. Выпавший осадок натриевой соли кислоты отфильтровывают и нейтрализуют 11 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Образовавшуюся свободную кислоту вновь фильтруют и кристаллизуют последовательно из ледяной уксусной кислоты и метанола. Получают 2,44 г продукта т. пл. 222—223 °С, выход 48% (от теоретического). По литературным данным т. пл. вещества 224 С. [c.187]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемешивании в один прием 4 мл конц. ЫН40Н. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по УБ (pH 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18 °С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения (П1). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. ЫН40Н. Под конец pH реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— [c.229]

З-Амино-2-нафтойная кислота НзЫСюНеСООН осаждает ионы кобальта в виде Со(ОСОСюНбЫН2)2 [1308]. Мешают медь и никель. Разбавленный раствор соли кобальта (0,03—0,04 г) нагревают до кипения и прибавляют 15 мл раствора натриевой соли З-амипо-2-нафтойной кислоты (3 г реагента растворяют ъ мл М раствора едкого натра и разбавляют водой до объема 100 мл). После перемешивания и охлаждения осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают на фильтре 0,01%-ным раствором реагента и затем этанолом, высушивают 30 мин. при 130° С и взвешивают (Н2ЫСюНбСОО)2Со. [c.99]

Диметилнафта- лин 6-Метил-2-нафталь-дегид ( ), 6-метил-2-нафтойная кислота (П), ацетат 6-метил-2-нафтойной кислоты (П1) 2,6-Нафталиндикар-боковая кислота Ангидрид 6-метил-2-нафтойной кислоты (I), 6-метил-2-нафталь-дегид (И) Ацетат кобальта в уксусной кислоте, жидкая фаза, 114° С, 300 мл О /мин, 6 ч. Выход I — 67%, II — 30%, III — 3% через 15 ч I — 60%, II -37%, 111 — 3% через 24 ч 1 — 49%, II —49%, 111—2% [1632] Ацетат кобальта в этиловом спирте, 3 ч. Выход 46—48% [1633] Ацетат кобальта в уксусной кислоте, жидкая фаза, атмосферное или повышенное давление, 100— 50° С. Выход 1 — 30—40%, II — 10% [1634] [c.87]

Получение этилового эфира s-нафтойной кислоты [121]. В трехгорлую колбу (3 Л , снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещено 24,3 г 1 г-атом) магниевых стружек, 100 мл абсолютного эфира, 10 мл (15 г, 0,07 моля) а-бромнафталина и один или два кристаллика иода. Под колбу поставлена теплая водяная баня (45° или выше), которая удалена сразу после начала реакции. При включенной мешалке к реакционной смеси добавлено 192 г (0,93 моля) а-бромнафталина в 500 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакция шла энергично, но не очень бурно, на что требуется от 1,5 до 3 час. Перемешивание и кипячение с обратным холодильником продолжены в течение 30 мин. после этого магнийорганическое соединение, которое собралось в виде тяжелого масла на дне колбы, растворено прибавлением 533 мл сухого бензола. Реактив Гриньяра перенесен в делительную воронку, в колбу помещено 177 г (1,5 моля) этилового эфира угольной кислоты и 100 мл абсолютного эфира. Пущена в ход мешалка раствор бромистого а-нафтилмагния прилит с такой скоростью, с какой только позволяет стекание эфира из обратного холодильника. После того как все добавлено, перемешивание продолжено еще 30 мин. смесь оставлена на ночь, а затем вылита при перемешивании в 5-литровую колбу, в которую предварительно помещено 1,2—1,5 кг измельченного льда. Выпавший основной бромистый магний растворен постепенным добавлением 145 мл холодной 30%-ной серной кислоты. Эфирный слой отделен, а из водного слоя продукт извлечен 100 мл эфира. От объединенных эфирных растворов эфир отогнан до объема 400 мл (в остатке). Остаток промыт 5%-ным раствором соды (дважды по 40 мл) и высушен хлористым кальцием. Собрана фракция с т. кип. 287—307° С (неочищенный этиловый эфир а-нафтойной кислоты). Выход чистого эфира с т. кип, 143—144,5° С/3 мм. составляет 136—147 г (68-73%). [c.199]

Ее диметиловый эфир лолучен также нагреванием метилового эфира 1-бром-2-нафтойной кислоты (19,7 г) с медной бронзой (3 г) нри 190 °С, прибавлением в течение 30 мин еще 10 г металла и нагреванием в течение 4,5 ч (выход 8,5 г)1,1 -Ди-нафтил-2,2 -дикарбоновая кислота разделена на 2 оптически активных изомера через соли с хинином, отличающиеся по растворимости соль левовращающего изомера менее растворима в спирте и смеси спирта и эфира . [c.556]

Ди(1-нафТ Ил)-гидр азид. В колбу, онабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 146 г хлорангидрида 1-нафтойной кислоты, 500 мл сухого пиридина и при энергичном перемешивании к полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл 100%-ного гид-разин-гидрата, после чего раствор кипятят 30 мин. я выливают в 1,5 л холодной воды. Выпавший бесцветный кристаллический продз кт фильтруют, промывают на фильтре водой и сушат. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты вы- [c.134]

Д и(2-н а ф т и л)-ги д р а 3 д. Получают аналогично 1,2-ди (1-нафтил)-гидразиду (см. выше) к раствору 168 г хлорангидрида 2-нафтойной кислоты в 1 л пиридина прибавляют 25 мл 100%-ного гидрази1Н-шд1рата полученную смесь кипятят 30 мин. Затем реакционную смесь выливают в 4 л воды, выпавший бесцветный кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 70 г (46,7% от теоретического). После перекристаллизации из лeдя нoй уксусной кислоты темп, пл. 242—244°. По литературным дa нным 2 теми. ил. 241°. [c.135]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Загружают 90 мл воды, 7,1 г З-гидрокси-2-нафтойной кислоты и при перемещивании в один прием 4 мл конц. ЫН40Н. Перемешивают 5—10 мин до полного растворения гидроксинафтойной кислоты в конце раствор должен иметь щелочную реакцию по УБ (pH 9—10). Добавляют 0,35 г асидола и при 17—18°С и интенсивном перемешивании быстро приливают суспензию диазосоединения(III). По мере понижения щелочности среды одновременно с диазосоединением добавляют 5 мл конц. ЫН40Н. Под конец pH реакционной массы должен быть 8—9 по УБ. Азосочетание завершается через 10— 15 мин. Для определения конца реакции пробу реакционной массы высаливают в пробирке НаС и проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие розового окрашивания). После положительной пробы на отсутствие диазосоставляющей смесь размешивают еще 1 ч. [c.229]

Проведены опыты по получению калиевой соли 2,6-наф-талиндикарбоновой кислоты на формованной смеси, состоящей из 60,4 7о нафтойной кислоты, 34,4% безводного ацетата калия, 5,2% окиси кадмия. Смесь загружалась в реактор, и при давлении 10 атм. температура поднималась до 440°С и выдерживалась при этих условиях 60 мин. Продукты диспропорционирования, выгруженные из реактора, суспендировались в воде. После фильтрации катализаторного шлама, раствор осветлялся обработкой 5,2 г активированного угля. Затем его приливали к стехиометрическому количеству 50% уксусной кислоты. Выделена 2,6-нафталиндикарбоновая кислота с кислотным числом 506. Выход кислоты — 607о- [c.21]

Нитропроизводные 2- и 7-галоид-1-нафтойных кислот (табл. 1). К 0.02 г-мол. 2- или 7-галоид-1-нафтойной кислоты добавляют 30 мл четыреххлористого углерода, охлаждают до 5—8° и по каплям приливают 5 мл азотной кислоты в, 1.5) в течение 5—6 мин. После этого смесь перемешивают еще 20—25 мин. при 16—18°. Разбавляют водой, фильтруют и осадок промывают от азотной кислоты водой. Продукт нитрования растворяют при нагревании в 10—15 мл 25% водного аммиака и раствор горячим фильтруют. После охлаждения выпавшие кристаллы аммонийной соли 2- или 7-галоид-8-нитро-1-нафтойной кислоты фильтруют, переносят в стакан, растворяют при кипячении в воде и подкисляют соляной кислотой. Выпавшую галоиднитронафтойную кислоту фильтруют, сушат и кристаллизуют. Бесцветные иголки из уксусной кислоты. [c.205]

Продукты сочетания с арилгалогенидами могут также возникать путем первоначального замещения галогена металлом с последующим арилированием образованного алкилгалогенида. Так, если бутиллитий добавляют к раствору 1-бромонафталина и реакционную смесь через 20 мин обрабатывают диоксидом углерода, то получают нафтойную-1 кислоту, однако, если смесь кипятят 36 ч, то получают 1-бутилнафталин [c.246]

Смотреть страницы где упоминается термин А-мино-2-нафтойная кислота: [c.840] [c.405] [c.405] [c.284] [c.273] [c.125] [c.83] [c.603] [c.370] [c.482] [c.502] [c.531] [c.179] [c.179] [c.34] [c.173] [c.173] [c.401] [c.204] [c.205] [c.205] [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология