Анализ воды и азотной кислоты осч

При систематических анализах газа одного месторождения и отсутствии в этом газе серосодержащих соединений может быть установлена средняя поправка на теплоту образования и растворения в воде азотной кислоты, которая вычисляется как среднее арифметическое серии анализов. [c.102]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

Кондуктометрический метод для быстрого химического анализа системы азотная кислота — двуокись азота — вода. [c.108]

В аналитической практике в качестве титранта в большинстве случаев используют соляную кислоту. Кольтгоф и Стенгер [6] показали, что 0,1 М растворы соляной кислоты можно кипятить без потери кислоты в течение 1 ч, если непрерывно добавлять воду для компенсации испарившейся части ее. Даже 0,5 М раствор кислоты можно кипятить в течение 10 мин без каких-либо заметных потерь. Серная кислота имеет недостаток — сравнительно слабую вторую ступень ионизации (р/Са 2,0). Кроме того, ряд средних и основных сульфатов металлов практически не растворяется в воде. Азотная кислота сравнительно нестойкая, но она тоже находит применение в анализе, например при алкалиметрическом определении фосфора. [c.124]

Всю посуду, употребляемую для проведения анализа, моют азотной кислотой, дистиллированной водой и бидистиллятом. Затем ее проверяют на чистоту при помощи диантипирилметана. После проверки посуду еще раз моют бидистиллятом. [c.388]

На рис. 41 приведен калибровочный график для эталонов, растворенных в дистиллированной воде и в серной кислоте (1 10 по объему). Как следует из этого графика, серная кислота занижает результаты определения натрия в 1,5 раза. Суммарное влияние азотной кислоты и соляной кислоты на результаты анализа алюмосиликатного катализатора выражается таким же коэффициентом. [c.110]

Так как содержащийся в анализируемом веществе азот во время сожжения окисляется в окислы азота, то появляется опасность, что последние вместе с водой будут улавливаться в виде азотной кислоты, а это приведет к завышенным результатам анализа. Освобождение от [c.7]

Ход анализа. Навеску металлического никеля (2—3 г) помещают в стакан емкостью 250 мл, вливают 10 мл воды, покрывают стакан часовым стеклом и приливают 15—20 мл концентрированной азотной кислоты. Если нужно, растворение ускоряют нагреванием. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его над стаканом водой, кипятят полученный раствор непродолжительное время для удаления окислов азота, охлаждают и разбавляют водой до 120 мл. Далее к раствору приливают небольшими порциями при перемешивании 10%-ный раствор едкого натра до появления неисчезающего при помешивании осадка. После этого к раствору приливают 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл. Затем раствор нагревают до 80—85° и погружают в него предварительно взвешенную платиновую сетку, соединенную посредством металлической муфты (клеммы) с алюминиевой пластинкой. Все контакты, а также поверхность алюминиевого анода должны быть хорошо зачищены. [c.210]

Следует указать и на другие источники ошибок. Концентрированные растворы аммиака, которые долгое время хранили в стеклянных бутылях, содержат большие количества силикатов и карбонатов, что может привести к ошибкам, например, при определении фосфатов в виде магнийаммонийфосфата или-при отделении группы сульфида аммония от группы щелочноземельных металлов. Поэтому целесообразно раствор аммиака готовить перед проведением анализа, пропуская аммиак в охлаждаемую льдом дистиллированную воду, и этот раствор хранить в полиэтиленовой бутыли. Такие же загрязнения характерны для растворов щелочей. Следует упомянуть, что азотна кислота, долгое время хранящаяся в лаборатории, может содержать хлориды. Необходимо обращать внимание на то, чтобы была известна формула вещества, применяемого в качестве реактива. Как правило, в лаборатории редко имеются в распоряжении неоткрытые банки с реактивом в фабричной упаковке. снабженные этикеткой. Неверные или неполные этикетки [c.98]

Техника бесстружкового качественного анализа заключается в следующем. На очищенную наждачной бумагой поверхность исследуемого образца помещают необходимое число капель растворителя (соляная или азотная кислота. Царская водка, щелочь, бромная вода). Через определенное время полученный раствор либо снимают с поверхности полоской фильтровальной бумаги, либо переносят его с помощью капиллярной пипетки в микропробирку. Искомый элемент определяется каким-либо специфическим реактивом. Чтобы растворитель не растекался на поверхности образца, на ней делают лунку или валик из воскового карандаша либо стеклянной палочки, смазанной вазелином. [c.114]

При растворении следует стремиться к тому, чтобы вещество растворилось полностью, независимо от того, полный или неполный анализ требуется провести. Многие неорганические соли и некоторые органические соединения хорошо растворяются в воде, подкисленной минеральными кислотами, чтобы предотвратить гидролиз (соли железа, висмута и др.). Органические соединения хорошо растворяются в органических растворителях - спирте, ацетоне, хлороформе и др. Большинство металлов и сплавов, а также оксидов, карбонатов, сульфидов и др. растворяется в разбавленных или концентрированных кислотах. Выбор кислот осуществляется на основании химических свойств растворяемых веществ. Так, сплавы и оксиды железа лучше растворять в хлороводородной (соляной) кислоте вследствие склонности Ре " к образованию хлоридных комплексов хром и алюминий не растворяются в азотной кислоте из-за образования на поверхности пассивирующей оксидной пленки и т.д. [c.49]

Анализ исследуемого раствора. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой помещают 2 мл анализируемого раствора, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (раствор I). В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина, разбавляют водой примерно до 25 мл, добавляют 10 мл раствора нитрата серебра, 5 мл разбавленного анализируемого раствора (раствор I), доводят до метки водой и перемещивают. Ставят колбу с раствором в темное место. Ровно через 5 мин измеряют кажущуюся оптическую плотность исследуемого раствора. [c.187]

Методика анализа. Пробу в кварцевом сосуде растворяют в деионизованной воде, доводя концентрацию щелочи до 50%. Концентрирование производят в соответствии с табл. 8.12. Следовые металлы, осаждающиеся на катоде, растворяют в 1—2 мл очень чистой азотной кислоты и 2 мл деионизованной воды. Выпаривают досуха в кварцевой чашечке, добавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и доливают водой до 0,25 мл. На каждый из двух угольных электродов помещают по 0,1 мл приготовленной пробы спектрографическое определение проводят в соответствии с указанными условиями. [c.404]

Образовавшуюся хроматограмму промывают водой, а затем 2 н. раствором азотной кислоты. Фильтрат собирают в приемники с учетом разделения на группы. После отбора фильтратов проводят анализ каждой порции фильтрата в отдельности по методикам, указанным выше. [c.198]

Для определения фосфора в чугуне берут две навески по 100 мг, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100 — 125 мл, добавляют 25 мл разбавленного раствора азотной кислоты, удаляют азотную кислоту длительным кипячением, разбавляют водой раствор, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора до метки водой, дают осесть графиту и отбирают 5 мл полученного раствора для анализа. Далее определение производят, как описано выше, начиная с добавления раствора хлорной кислоты (см. стр. 140). Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные из параллельных (не менее четырех) опытов обрабатывают методами математической статистики. [c.141]

Вода, сероводород, кислоты соляная, серная, азотная, уксусная, гидроокиси и оксалаты щелочных металлов, гидроокись аммония, карбонаты, сульфаты, фосфаты и другие реагенты осаждают различные ионы, образуемые элементами, закономерно расположенными в периодической системе. Например, для осаждения гидроокисей в качестве реагентов применяют различные буферные смеси ( 12), руководствуясь величинами pH, при которых осаждаются гидроокиси. В кислотно-щелочном систематическом ходе анализа в качестве реагентов применяют сильные основания, аммиак, соляную и серную кислоты. Те же реагенты применяют в аммиачно-фосфатном методе, предложенном А. П. Крешковым. [c.19]

После охлаждения до комнатной температуры жидкость в стакане отфильтровывают в ту же мерную колбу Осадок на фильтре промывают горячей азотной кислотой (1 моль/л) и после охлаждения доводят объем фильтрата до метки бидистиллированной водой. Одновременно проводят холостой анализ , включая все стадии, кроме взятия пробы. [c.154]

С. Ю. Файнберг и Л. Я. Гинцбург [219] отделяли небольшие количества мышьяка от висмута нри анализе последнего. Метод основан на восстановлении мышьяка до металла гипофосфитом натрия NaHsPOa в сильносолянокислом растворе. Висмут, а также Си, Sb и другие элементы при атом остаются в растворе. Мышьяк выпадает в виде темнокоричневых хлопьев. При малых количествах мышьяка раствор только темнеет. Приготовляют раствор анализируемого вещества таким образом, чтобы онсодержал 1 объем H I (уд. в. 1,19) на 1 объем воды. Азотную кислоту [c.275]

По данным анализа лаборатории азотная кислота содержит /Wq HNO3 (по весу) уд. вес кислоты 1,42. Подсчитать состав кислоты а) в молярных процентах и б) в г-мол/л, допустив, что остальные 30% в ней приходятся на воду. [c.42]

При анализе дымящей азотной кислоты используют также слектрофотометрические методы в ИК-области (для определения воды), видимой области (СОа) и УФ-области (МОз) [891, 1013]. [c.260]

Ход анализа. Взвешенный осадок от аммиака сплавляют с пиросульфатом в платиновом тигле (стр. 874) и растворяют плав в 100 мл воды. Нагревают раствор до кипения и осаждают, как описано выше (см. Осаждение едким натром , стр. 101). Полученный осадок растворяют в минеральной кислоте, выбранной соответственно дальнейшему ходу анализа. Щелочной фильтрат подкисляют минеральной кислотой, также втлбран-ной в зависимости от последующего хода анализа, например азотной кислотой, если будут определяться фосфаты, или серной кислото , если ванадий будет восстанавливаться сернистым газом. [c.108]

Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250-500 см , тщательно обмьшают нз промы-валки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см ) собирают в тот же стакан. Содержимое стакана подкисляют до pH 2-3 раствором азотной кислоты (0,5 н.) и титруют раствором нитрата ртути в присутствии 8-10 капель индикатора (дифенилкарбазона) до появления розовой окраски. Перед анализом испытуемой нефти проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масло и определение проводят как указано выше (но без испытуемой нефти). [c.146]

КЗ порошка никеля растворяют в 250 л 60%-ной азотной кислоты, добавляют раствор 90 кг соды в воде и образовавшийся осадок основного карбоната никеля отмывают от иона нитрата и сушат. Точное содержание никеля устанавливают анализом. Сухой осадок, соответствующей по количеству 25 кг никеля, смешивают с 50 кг вольфрамовой кислоты Оз-НаО) и 25 л воды и упаривают до густой кашицы в котле при пpoдoJ[Житeльнoм перемешивании. Полученную массу высушивают па противнях и в заключение обрабатывают сероводородом прн 400°. После охлаждения 1 атализатор состава 2NiS WS2 размалывают, смешивают с 1% графита, прессуют, снова размалывают и наконец таблетируют в цилиндрические зерна диаметром 10 мм. [c.311]

Подготовка пробы к анализу. Растворимые соединения железа, например квасцы, после взвешивания растворяют в воде, подкисленной а ютной кислотой. Нерастворимые в воде соединения железа часто можно перевести в раствор, обрабатывая их кислотами. Из обычно применяемых для этой цели кислот быстрее всего действует соляная кислота. Соляная ki слота, как всякая сильная кислота, растворяет окисел металла, но в данном случае быстрому растворению способствует связывание образующихся ионов железа в малодиссоциированный хлоридный комплекс. Если в исследуемом образце содержится закисиое железо, для растворения пользуются смесью соляной и азотной кислот. [c.155]

Дифениламин. Индикатор почти нерастворим в воде для работы готовят раствор в концентрированной серной кислоте. В качественном анализе дифениламин часто применяется для открытия азотной кислоты (в среде концентрированной серной или фосфорной кислоты) и д ругих окислителей. Окисленная форма дифениламина интенсивно окрашена в фиолетово-синий цвет восстановленная форма — бесцветна. Потенциал, при котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски дифениламина, равен Еинд =+0,76 в. [c.363]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

В первую очередь следует назвать анализ смесей кислот, дифференцированное титрование которых в воде обычно невозможно, так как их значения рК различаются менее чем на четыре единицы (условие для раздельного титрования кислот в воде). Сильные кислоты в воде имеют практически одинаковую силу из-за нивелирующего эффекта воды. Если вместо воды в качестве растворителя взять, например, уксусную кислоту, кислоты в смеси можно оттитровать дифференцированно. Примером может служить дифференцированное титрование азотной и хлорной кислот. В воде невозможно также оттитровать серную кислоту по двум ступеням диссоциации, их всегда титруют суммарно. Однако при потенциометрическом титровании серной кислоты в ызо-бутаноле раствором гидроксида тетрабутиламмония происходит последовательная нейтрализация обеих ступеней. Другим- примером является последовательное титрование муравьиной и серной кислоты в метаноле. [c.346]

Анализ исследуемого раствора. Навеску стали массой около 0,2 г (с содержанием молибдена 2-3%) растворяют в хлороводородной кислоте, в которую добавлено немного азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Из этой колбы отбирают 20 мл полученного раствора и кипятят с 5 мл NaOH. Осадок отфильтровывают, раствор снова фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора в тех же условиях, что и стандартных растворов (п. 1). Рассчитывают концентрацию молибдата аммония в анализируемом растворе, а затем процентное содержание молибдена в стали. [c.174]

При анализе силикатов их разлагают смесью фтористоводородной, серной и азотной кислот (или смесью HF, Н3РО4 и HNO3)., Навеску 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 мл серной кислоты (1 1), 0,5 мл концентрированной азотной и 5 мл фтористоводородной кислоты. Выпаривают до появления паров H2SO4. Добавляют 5 мл воды и нагревают до растворения осадка. [c.382]

Для проведения анализа на очишенную наждачной бумагой поверхность металла (сплава) помещают несколько капель (1-3) растворителя (соляная или азотная кислоты, царская водка,щелочь, бромная вода). Через определенное время (2-5 мин) образовавшийся на поверхности раствор снимают фильтровальной бумагой или капельной пипеткой, переносят в микропробирку. Искомый элемент определяют с помошью какого-либа специфического реактива. Чтобы растворитель не растекался по поверхности образца, на ней делают лунку или валик иэ воскового карандаша. [c.120]

Для определения фосфора в образце стали берут две навески по 0,15 мг углеродистой или низколегированной стали, помещают каждую в коническую колбу емкостью 100—125 мл, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения пробы. (При анализе некоторых хромовых сталей, кроме азотной кислоты, добавляют еще 3 мл соляной кислоты 1 1.) Пипеткой добавляют 5 мл раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают до появления паров и после этого продолжают нагревание 3—5 мин до удаления азотной кислоты. Охлаждают, и, если сталь содержит более 0,05% мышьяка, добавляют 5 мл разбавленного раствора бромистоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления НВг, переводят в мерные колбы емкостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Берут две порции по 10 мл из кааодой колбы, помещают растворы в конические колбы емкостью 50 мл, добавляют в каждую ио 15 мл раство- [c.140]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80—100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при X 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

Разработана методика кинетических измерений, исключающая возможность термического и гидролитического разложения нитратов и нитритов в процессе подготовки проб и проведения анализа. Определение порядка реакции по субстрату показало переход значения от нулевого к дробному и далее к первому при увеличении концентрации азотной кислоты. Изучение влияния добавок позволило установить, что скорость сильно зависит от факторов, влияющих на равновесие автопротолиза азотной кислоты. В присутствии серной кислоты скорость резко увеличивается, тогда как добавление в реакционную смесь воды и нитрата калия приводит к резкому снижению начальной скорости. При этом происходит переход порядка реакции по субстрату т дробного к нулевому. Добавка нитрита калия вызьшает снижение скорости процесса. Реакция имеет первьт порядок по субстрату в области концентраций азотной кислоты 3.5-24.0 моль/л. Из-за значительного избытка азотной кислоты реализуется процесс псевдопервого порядка. Порядок по азотной кислоте определен по тангенсу угла наклона в координатах lgk ,фф- 1й[НКОз]. Константа скорости пропорциональна пятой степени концентрации азотной кислоты. Линейный характер зависимостей сохраняется для всего диапазона концентраций азотной кислоты, т е. высокий порядок по азотной кислоте не связан с влиянием растюрителя, а присущ собственно реакции нитроксилирования. [c.13]

Анализ простых цианидов. — В есовые методы. — Весовое определение циана в цианидах производится следующим образом растворяют навеску цианида в воде и слегка подкисляют раствор азотной кислотой. Избытка азотной кислоты нужно избегать в виду растворимости в ней цианистого серебра. К этому раствору при постоянном помешивании добавляют по каплям 5% раствор азотнокислого серебра до полноты осаждения. Энергично перемешивают жидкость, пока осадок не свернется (но отнюдь не нагревают), дают ему осесть и фильтруют через взвешенный фильтр Гуча. Промывают осадок, сушат при 100° и взвешивают в виде Ag N. Вес цианистого серебра может быть проверен прокаливанием его при красном калении в течение пятнадцати или двадцати минут. Освобожденное металлическое серебро может быть взвешено как таковое. [c.32]

Цианистая медь анализируется на медь кипячением с азотной кислотой и титрованием обычными методами неорганического анализа, предпочтительно иодногипосульфитным методом. Циан, содержащийся в цианистой меди, лучше всего определяется отгонкой и поглощением. Навеску пробы в 0,5 г помещают в круглодонную дестилляционную колбу, прибавляют 200 MS воды и 5 г хлористого натрия и соединяют отводную трубку колбы с небольшим холодильником, другой конец которого опущен в 100 ел 3 2% оаствора едкого натра. Прибавляют к содержимому дестилляционной колбы через канальную воронку 10 см3 серной кислоты (1 1), нагревают до кипения и кипя хят до тех пор, пока объем жидкости в дестилляционной колбе не уменьшится на половину. К поглощающему раствору добавляют немного метилоранжа, чтобы судить о-том, что в поглощающий раствор не перегналась соляная кислота настолько, чтобы раствор сделался кислым. Дестиллат титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий как индикатор. [c.41]

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова аыпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, и сера осаждается хлористым барием. [c.87]

Если хотят сделать анализ по методу Harger a (описанному на стр. ПО), берут от 5 до 10 г вещества и экстрапруют 300 см3 воды, взбалтывая в течение 30 минут, затем прибавляют разбавленной азотной кислоты до кислой реакции на лакмус и под конец. добавляют 75 см3 5% раствора азотнокислого серебра. Доводят объем смеси до 500 см3 и фильтруют. Берут для анализа 100 или 200 см3 и прибавляют, как было описано, водный раствор пикриновой кислоты. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология