Гидрирование при атмосферном давлении, прибор

Каталитическое гидрирование проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении в приборе, изображенном на рис. 33, с наружным охлаждением. [c.104]

Удобнее пользоваться прибором, который применяют в лабораториях для каталитического гидрирования при атмосферном давлении (рис. 150). Прибор смонтирован из перевернутого вверх дном мерного цилиндра требуемой емкости и склянки с тубусом, служащей для создания необходимого давления газа. Для установления объема газа при атмосферном давлении тубулированную склянку опускают так, чтобы уровень воды в обоих сосудах был на одной высоте. Так как температура комнаты и атмосферное давление обычно отличаются от нормальных условий (0° и 760 мм), то объем газа, потребного для реакции, например для гидрирования, вычисляют по формуле [c.247]

Для проведения гидрирования при атмосферном давлении используют прибор, изображенный на рис. 33. Гидрирование при повышенных давлении и температуре проводят в автоклавах, соблюдая правила техники безопасности. [c.103]

Этиловый эфир а.-ацетил-[ - 2,3-дижтоксифенил)-пропионовой кислоты. Вещество, полученное согласно указаниям, приведенным в предыдущем разделе, делят примерно на две равные части и к каждой из них прибавляют по 125 мл уксусноэтилового эфира и по 5 г 5%-ного палладиевого катализатора (на угле) (примечание 4). Каждый из растворов взбалтывают с водородом при давлении, равном 1,5—3,0 ат, в приборе для гидрирования прп низких давлениях. Для полного восстановления обычно требуется около 45 мин. Затем оба раствора соединяют вместе, отфильтровывают катализатор и промывают его уксусноэтиловым эфиром (20 мл). Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме при 175—177° (3 мм). В результате получают 158—176 е (56—6394 теоретич., считая па 2,3-диметоксибенй-альдегид) бесцветного препарата пв 1,5042—1,5044 (примечания 3 и 5). [c.579]

Рис. 45. Прибор для каталитического гидрирования при атмосферном давлении.

После полного вытеснения воздуха сначала закрывают кран 10, наполняют бюретку водородом и закрывают кран 12. Для проверки поднимают уравнительный баллон, поворотом крана 10 вновь соединяют сосуд для гидрирования с бюреткой, опять закрывают кран 10 и наблюдают некоторое время, не понижается ли уровень ртути в чашечке относительно уровня ртути под колоколом, т. е. не уменьшается ли объем газа вследствие потребления водорода. Если при этом наблюдается уменьшение объема газа, продувание прибора водородом надо повторить. Если прибор практически не содержит воздуха, уравнивают давление в колбе для гидрирования с атмосферным давлением. Для этого открывают кран 10, поднимают уравнительный баллон и создают в приборе небольшое избыточное давление. Затем кран 10 закрывают и на одно мгновение совмещают отверстия 3 п 4 (минимальное количество кислорода воздуха, проникающее при этом в прибор, тотчас же восстанавливается активным катализатором в атмосфере водорода). Достигнутое при этом равенство давлений можно наблюдать по тому, что уровни ртути в чашечке и под колоколом устанавливаются на одной высоте. Затем посредством уравнительного баллона уравнивают давление в газовой бюретке с атмосферным давлением, открывают кран 10, соединяя таким образом друг с другом обе части прибора, и записывают положение мениска в бюретке. [c.289]

Снижение давления в приборе нил<е атмосферного вызывает всасывание раствора боргидрида из бюретки через ртуть и отверстия под шлифом 12/30 в колбу. При реакции боргидрида с кислотой, наливаемой в колбу, выделяется водород с повышением давления водорода вытекание раствора боргидрида из бюретки прекращается. Таким способом осуществляется плавное введение раствора боргидрида в колбу автоматически до завершения гидрирования. Катализатор [c.330]

Подготовленный, как описано выше, прибор помещают в термостат (25° 0,02° С, или еще более точное термостатирование) и сильно встряхивают в течение 1 ч. При работе с катализаторами, нанесенными на носители, насыщение водородом в большинстве случаев происходит быстро, а при работе с окисью платины или с окисью палладия на это может потребоваться несколько часов. Встряхивание должно быть настолько сильным, чтобы о верхнюю стенку ванны патрубка 5 сильно ударялись не только капли растворителя, но и частицы катализатора. Быстрым поворачиванием крана /< выравнивают избыточное давление водорода и только теперь наполняют трубку 8 предварительно точно измеренным количеством абсолютного этилового спирта (ч. д. а.), служащего манометрической жидкостью, и осторожно выпускают спирт в капиллярные трубки через шлиф /0. Если прибор хорошо собран и жидкость впускают осторожно, пузырьки газа в капиллярах не появляются. Затем еще раз быстро открывают и закрывают кран /3 так, чтобы измерительные капилляры б заполнились немного выше метки 15 см. После этого точно устанавливают уровень н идкости, отбирая часть ее из манометрической трубки 8 при помощи жгутика из ваты. После этого нельзя уже допускать больших отклонений давления по сравнению с атмосферным. Убедившись, что это достигнуто, поворачивают трубку 8 на 180°, разъединяя ее таким образом с капиллярами 9. Для большей герметичности в трубку 8 наливают ртуть, так как спирт медленно растворяет апиезоновую замазку. По этой же причине краны в описанном здесь приборе отличаются от приведенных в оригинальной работе. При эвакуировании прибора через трехходовой кран /2 для удаления налитого ранее спирта, частично растворившаяся в спирте смазка засоряет кран, а соединение в шлифе становится менее герметичным. По окончании определения трубку 8 вынимают из шлифа, не нагибая прибор, и дают ртути и спирту стечь в подставленную стеклянную чашку. Затем поворачивают трехходовой кран /2 на 90° так, чтобы сосуды для гидрирования больше не сообщались, после чего прибор можно использовать в качестве дифференциального манометра. Под конец проверяют постоянство давления. [c.285]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]

Гомогенное каталитическое гидрирование простраиственно-незатруднепиых двойных связей [6]. В двугорлую колбу на 500 мл, в которой находится ротор магнитной мешалки п которая присоединена к прибору для гидрирования при атмосферном давлении, снабженному градуированной бюреткой для измерения объема поглощенного водорода, помещают 0,9 г свежв [c.548]

Когда весь воздух из прибора будет удален, закрывают кран 3 и затем сразу — кран 7. При этом давление в приборе становится несколько выше атмосферного. Приводят в действие магнитную мешалку. Одновременно с насыщением водородом катализатор насыщается парами растворителя. Когда катализатор полностью насыщен, показание манометра при закрытом кране 6 соответ-С1вует нулю. Открывая на мгновение кран 3 (при открытом кране 6), уравни-иают давление в приборе с атмосферным. Записывают атмосферное давление и к мпературу. Закрывают кран 6, опрокидывают платиновую чашечку с веществом в растворитель и проводят гидрирование. [c.315]

Коллоидный палладий готовили на аравийской камеди, гуммиарабике или крахмале в качестве защитного коллоида [3]. Водород получали электролизом раствора NaOH. Опыты проводили в обычном приборе для гидрирования. Растворителями служили вода, метиловый или этиловый спирты. Реакция велась при комнатной температуре и атмосферном давлении со скоростью 120 качаний колбы в минуту. [c.201]

Гидрирование непредельных соединений проводилось при атмосферном давлении и температуре 20 °С термостатированном приборе ( каталитической утке ). Анализ продуктов гидрирования углеводородов выйолнялся на хроматографе Д 1М-7А по методикам [7, 8]. Катализаторы получены выщелачиванием порошков сплавов фракции 0,06 ...0,20 мм (порция образца 0,8 г) водным ра тйодом КОН (массовая доля КОН 20 %) в течение 2 ч при [c.5]

Олефиновые двойные связи можно определить количественным гидрированием по микрометоду. Количество водорода, поглощенное навеской вещества при постоянном давлении (обычно атмосферном) и температуре (обычно комнатной), измеряют объемным или манометрическим способом. Чистота образца и растворителей, правильный выбор катализатора и растворителя играют решающую роль и должны быть установлены предварительными опытами [155]. С навесками 0,5—20мг можно добиться точности 0,5%. Фирмой Towers and Со (Англия) выпускаются два типа вполне удовлетворительных приборов (см. [156, 157]). В последних публикациях [158] для количественного каталитического гидрирования используют водород, получаемый электролизом. Симен [159] применяет водород, выделяющийся при добавлении стандартного раствора литийалюминийгидрпда к метанолу, содержащему олефин и окись платины. Непрореагировавший водород соединяется с кислородом, и образовавшуюся воду определяют при помощи реактива Фишера. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология