Прибор для восстановления водородом

Реакцию гидрирования, т. е. присоединения водорода к металлам и неметаллам, проводят в тех же приборах, что и реакции восстановления водородом (рис. 1 и 2). [c.15]

Рис. 10. Прибор для восстановления водородом

Собирают прибор для восстановления водородом н проверяют его на герметичность. Водород, получаемый в аппарате Киппа, очищают от примесей, пропуская его (последовательно) через две промывные склянки с подкисленным раствором перманганата калия, трубку с восстановленной медью, обогреваемую электропечью (температура 600° С), две промывные склянки с 96%-ной серной кислотой и колонку, заполненную смесью стеклянной ваты с фосфорным ангидридом. В реакционную кварцевую трубку, помещенную в печь, должен поступать только очищенный и высушенный водород. [c.294]

Принцип метода. В процессе протягивания анализируемого воздуха через стеклянный поглотительный прибор фтористый водород реагирует со стеклом, образуя тетрафторид кремния, который поглощают водой, содержащейся в том же поглотительном приборе, и определяют фотометрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. [c.203]

На основании проведенных исследований можно сделать вывод, что при проведении опытов в приборе с восстановлением водородом сравнительно большие количества сероводорода получаются за счет возможного присутствия в трихлорсилане сернистою и серного ангидридов. От примеси элементарной серы можно освободиться при очистке трихлорсилана. Однохлористая сера, очевидно, не может присутствовать в трихлорсилане, так как она восстанавливается им до сероводорода. [c.229]

Этот прибор можно использовать для определения водорода в металлах, кислорода в меди за счет восстановления водородом при температурах ниже точки плавления меди, для определения углерода в стали и др. С помощью анализатора HN-1 можно анализировать воду с целью определения общего органического углерода и общего азота, суммарного расхода кислорода и общего органического углерода (ООУ). Его используют для определения площади поверхности твердых веществ. [c.45]

Если опыт разложения кислоты производится несколько раз, катализатор следует подновлять путём повторного восстановления водородом. Когда работа с прибором не производится, трубку с катализатором следует держать герметически закрытой. [c.183]

Напыленные пленки. Напыление металлических пленок в высоком вакууме широко рекомендуется как метод приготовления поверхностей для исследования [107—109]. Целесообразно напылять пленку непосредственно в самом приборе, где предполагается проводить измерения в условиях, обеспечивающих минимальное ее загрязнение. Пленки этого типа обладают обычно значительной величиной поверхности. Однако большой недостаток этих пленок состоит в том, что по сравнению с электролитически отполированными и восстановленными водородом поверхностями структура поверхности этих пленок недостаточно хорошо выражена. Подобное же затруднение возникает вследствие термической нестабильности напыленных пленок. Многие металлические пленки, полученные путем конденсации на твердой подкладке, не стабильны в том отношении, что они могут распадаться на отдельные кристаллы, если атомы на поверхности обладают достаточной подвижностью. На кристаллическую структуру пленки часто сильно влияет природа вещества, применяемого в качестве подкладки, и в некоторых случаях, когда силовое поле вокруг атомов или ионов подкладки оказывается достаточно сильным, наблюдается преимущественная ориентировка [ПО]. В литературе имеется сравнительно мало сведений относительно природы этих сил и их роли в возникновении преимущественной ориентировки [c.88]

Если нужно провести процесс восстановления водородом, то образец нагревается до желаемой температуры и после достижения теплового равновесия производится серия предварительных отсчетов. Для получения чистого сухого водорода его заставляют диффундировать через палладиевую трубку и собирают в большом резервуаре. Затем прибор промывают водородом и вводят порцию водорода, требуемую для восстановления. Отсчеты положения коромысла весов делаются через фиксируемые промежутки времени в ходе опыта. По завершении восстановления система эвакуируется и производится конечная серия отсчетов. [c.215]

Восстановление водородом. Восстановление пятиокиси ванадия УаОб водородом проводят при температурах в пределах от 700 до 800°. Прибор собирается так же, как и при восстановлении металлов из их окислов (стр. 39, рис. 4 и 5). [c.137]

Навеска окиси платины помещалась в прибор для снятия кривых заряжения, содержавший,во всех опытах этой серии 35 мл 0,1 н, серной кислоты. Без встряхивания прибор продували 500 мл электролитически чистого водорода (окись платины была при этом под слоем раствора кислоты), затем при встряхивании прибора определяли количество водорода, необходимого для восстановления взятой навески окиси платины. Затраченный на восстановление водород измерялся при помощи бюретки с точно- [c.15]

Реакционную колбу охлаждают смесью твердой углекислоты с метиловым спиртом, что необходимо для избежания потерь при продувке системы водородом. Прибор продувают водородом в течение 2—3 мин., после чего закрывают кран Д на отводной трубке колбы, прекращают охлаждение и приводят в действие мешалку. Чем энергичнее перемешивание раствора, тем скорее протекает восстановление. [c.271]

Чтобы обеспечить максимальную активность низкотемпературных катализаторов конверсии, поставляемых в виде нанесенных окислов меди, необходимо их тщательно восстанавливать. Спекание с последующим уменьшением поверхности и снижением активности происходит при температурах выше 280° С, поэтому температура 250° С обычно рассматривается как максимальная рабочая температура. Во время экзотермического восстановления в конверторе необходимо поддерживать температуру менее 230° С, чтобы предотвратить спекание, иначе могут происходить местные перегревы поверхности катализатора и уменьшение его активности (без заметного увеличения температуры на приборах). Катализатор восстанавливается медленно нагреванием в среде, содержащей низкую контролируемую концентрацию водорода. Типичен следующий график восстановления катализатора Ай-Си-Ай 52-1 [c.205]

Приборы и реактивы. Прибор для восстановления оксида меди водородом. Водоструйный насос с воронкой Бюхнера. Стакан вместимостью 200—250 мл. Фарфоровый тигель. Сульфат меди безводный. Цинк гранулированный. Растворы едкого натра 1 и., хлороводородной кислоты 4 н. [c.27]

РИС. 46. Прибор для восстановления оксидов металлов водородом [c.201]

Арсин сравнительно нестоек и при нагревании легко разлагается на водород и свободный мышьяк. Это свойство арсина используется для обнаружения мышьяка в различных веществах. На анализируемое вещество действуют восстановителем и, если в нем содержится какое-либо соединение мышьяка или мышьяк в свободном состоянии, то образуется АзНз. Далее продукты восстановления нагревают, арсин разлагается, а выделяющийся мышьяк образует на холодных частях прибора характерный черный блестящий налет, называемый мышьяковым зеркалом . [c.447]

Для получения оксида железа (II) (рис. 1) кварцевую или фарфоровую лодочку с 0,1—0,2 г оксида железа (III) помещают в кварцевую трубку, которую соединяют с источником водорода. Для насыщения водяными парами водород после очистки пропускают через промывную склянку с водой, нагреваемой до 75—80 °С на водяной или парафиновой бане. Вода не должна конденсироваться в газоподводящей трубке, так как это приводит к обогащению газовой фазы водородом и к восстановлению оксида железа (II) до металлического железа. Поэтому газоподводящую трубку нагревают до температуры бани пли даже несколько выше (подогревают электроплиткой или газовой горелкой). Концы трубкн для восстановления нагревают до 100—120 °С, чтобы в них не конденсировалась вода (трубка должна быть небольшой длины). Сначала из прибора вытесняют воздух азотом, а когда трубка нагревается до 100— 120 °С, то пропускают в течение 0,5 ч слабый ток восстановительной парогазовой смеси. Место трубки, где находится лодочка, нагревают до 750—760 °С. [c.256]

Опыт 33. Получение мышьяковистого водорода (сурьмянистого кодорода) и его распад (ТЯГА1). Прибор для получен>1я арснна (стибина) восстановлением соединений водородом изображен на рис. 43. В колбу 1 с гранулами цинка (10 г) через воронку 2 прилейте 20%-ную серную кислоту (60—70 мл). Когда воздух будет вытеснен из прибора, зажгите водород у выхода трубки 3. Затем через воронку 2 в колбу I добавьте раствор какого-либо соединения мышьяка (сурьмы) (следите, чтобы во время опыта в прибор не попал воздух ). Объясните появление голубоватого пламени и выделение белого дыма в трубке 4. Суженное место выходной трубки нагрейте. Объясните образование на ее холодных частях черного зеркала. [c.74]

Оксид железа (II, III) РезО можно получить из оксида железа (III) при восстановлении водородом, насыщенным водяными парами. Давление кислорода при диссоциации оксида железа и температуре 727 °С равно 1,78,-10-8 Па. Если разделить это значение на константу диссоциации водяных паров, то константа равновесия реакции восстановления оксида железа (III) будет равна 5,55-10 . При экспериментальном определении кон-стаита равновесия Л р== [Н20]/[Нг] для высоких температур оказалась равной 10 . Следовательно, оксид железа (III) восстанавливается уже при наличии следов водорода в парах воды. Такое восстановление можно провести в приборе (рис. 1). Лодочку с 2—3 г оксида железа (III) помещают в реактор — фарфоровую или кварцевую трубку, закрытую пробками. К одному концу реактора присоединяют промывную склянку с водой, соединенную с источником водорода. Реактор нагревают в печи до 800 °С, а воду в промывной склянке—до 95 °С, Газоподводящая трубка, соединяющая промывную склянку с трубкой для восстановления, также должна быть нагрета до 95 °С или выше, чтобы вода в ней не конденсировалась. Отклонения в составе газовой фазы в сторону увеличения концентрации водорода могут привести к загрязнению получаемого продукта оксидом железа (II). [c.257]

Следует быть осторожным при введении в соприкосновение катализатора с водородом. Некоторые окисшие или гидрооиисяые катализаторы следует восстанавливать под слоем защитной жидкости, так как опи так сильно нагреваются при взаимодействии с сухим водородом, что при вытеснении воздуха из сосуда для гидрирования может произойти взрыв гремучего газа. Из этих соображений контактный катализатор восстанавливают в том растворителе, и котором будет проводиться реакция, или покрывают его слоем эфира. Не встряхивая, вытесняют из прибора воздух водородом, иосле чего встряхивают до окончания восстановления. Затем водородом вытесняюг эфир и, не прерывая тока водорода, приливатот в реакционный сосуд чероз воронку гидрируемый раствор. [c.41]

Восстановление водородом н последующее взаимодействие проводят, не разбирая прибора, так как порошок кобальта, полученный из С03О4, пирофорен. Если пользоваться порошком кобальта, полученным из оксалата, то в тех же условиях не удается полностью перевести кобальт в нитрид. [c.1774]

Использовать прибор для получения металлов с помошью восстановления водородом их окислов (см. рис. lOlJ. Промывалку с концентрированной серной кислотой заменить промывалкой с водой. Проверить прибор на герметичность. Отвесить в лодочке 1 г вольфрамового ангидрида, поместить лодочку с веществом в реакционную трубку и еше раз проверить прибор на герметичность. [c.217]

Установка, применяемая для восстановления руд окисью углерода, очень похожа на только что описанную установку для восстановления водородом. Она состоит из трех частей 1) приспособления для очистки окиси углерода, 2) печи, где происходит реакция восстановления, и 3) поглотительных приборов. Для очистки окиси углерода от СО , кислорода и влаги проф. И. А. Соколов последовательно пропускает ее через два дрекселя с едким кали, два дрекселя со щелочным раствором пирогаллола, четыре склянки с концентрированной H2SO4 и через колонку с PgOj. Так как щелочной раствор пирогаллола поглощает остатки кислорода очень медленно и неполно, в металлургической лаборатории Ленинградского Индустриального института окись углерода из газометра пропускают через раскаленную до 950—1000° трубку с металлической медью, за которой следуют три склянки с едким кали, одна склянка с белым фосфором, одна склянка с. раствором медного купороса, две склянки с концентрированной HgSO и столбик с PgO-. Выходящий из печи газ практически уже не содержит кислорода, но на всякий случай его пропускают еще над белым фосфором, потому что при малейшем содержании кислорода белый фосфор начинает дымить. Для поглощения этого дыма в следующую склянку наливают раствор медного купороса. [c.69]

Карбонилы металлов. Открытие первого карбонила — карбонила никеля произошло на заводе, производившем соду по методу Сольве. Производство терпело ущерб от коррозии никелевых вентилей в газопроводах, и понадобилось выяснить причины этого явления, тем более непонятного, что-разрушение происходило при очень невысокой температуре. Из составных частей газовой смеси, омывающей вентили, ответственной за коррозию никеля оказалась окись углерода. В процессе этих исследований,— сообщил химик предприятия Монд,— тонко измельченный никель, образованный восстановлением водородом при 400°, обрабатывался чистой окисью углерода в стеклянной трубке при низких температурах в течение нескольких дней. Чтобы предохранить от ядовитой окиси углерода атмосферу лаборатории, мы попросту зажигали газ, выходящий из прибора. К нашему удивлению, мы нашли, что при охлаждении прибора пламя становилось светящимся и увеличивало яркость, как только температура достигала примерно 100°. На холодной фарфоровой пластинке, введенной в это светящееся пламя, осаждались металлические пятна, сходные с пятнами мышьяка, получаемыми в аппарате Марша. При нагревании трубки, через которую проходил газ, мы получили мета.члическое зеркало, а светимость пла.мени исчезла . [c.540]

Авторам [206] не удалось получить описанный Нанджио [207] адсорбционный каталитический пик восстановления водорода в аммиачно-хлоридных растворах Со(II) с диметилглиоксимом. Впоследствии [203] этот пик использовали для определения следов кобальта в природных водах (см. разд. IV, 2.5). На ДИП, регистрируемых прибором А-3100 (модель 3), наблюдалась пропорциональная зависимость между высотой каталитического пика и концентрацией Со(П) в интервале 3,4-10 —1,7-10 М. [c.163]

Безводный дихлорид железа получают из трихлорида железа восстановлением водородом. Исходное вещество (Fe ls) должно быть взято совершенно безводным, поэтому лучше получать дихлорид железа и трихлорид железа в одном и том же приборе. [c.311]

С целью проверки этого предположения был проведен допол-1штельный эксперимент. Образец, содержащий 20% марганца на окиси алюминия, причем весь марганец находился фактически в состоянии -[-4, подвергался медленному восстановлению водородом при 180°. Восстановление до состояния - -3 при этой температуре требовало нескольких недель. Через небольшие промежутки времени образец охлаждали, извлекали пз прибора и определяли его восприимчивость. На рис. 20 изображены значення константы Вейса для этого образца в зависимости от химически определенной степени окисления. [c.424]

Водород является сильным восстановителем, однако в отсутствие катализаторов его восстановительная активность проявляется только при повыщенной температуре, что объясняется стабильностью молекулы Нг- При нагревании водород восстанавливает оксиды многих металлов (СиО, РЬО, FejOa и др.). Оксиды наиболее активных металлов (AI2O3, СаО, ТЮг и др.) не могут быть восстановлены водородом, так как для реакции восстановления этих оксидов энергия Гиббса ДС°>0. С воздухом водород образует взрывчатые смеси, поэтому при работе с водородом следует соблюдать меры предосторожности. Прибор с водородом можно нагревать только в том случае, если воздух из прибора удален. Достаточное удаление воздуха обеспечивается пятикратной промывкой системы водородом (при условии герметичности системы). При получении водорода с помощью лабораторного электролизера следует рассчитать (на основании закона Фарадея) время его работы, необходимое для выделения газа, которое обеспечит пятикратную промывку системы при данной силе тока. Нужно следить за герметичностью системы (показателем герметичности является выделение пузырьков в стаканчике с водой, куда опущена трубка, выводящая водород из установки). Целесообразно работать с приборами возможно малого объема. При работе с водородом (даже без нагревания) всегда следует надевать защитные очки. [c.196]

Низшие окислы в большинстве случаев приготовляли восстановлением окиси водородом с помощью аппаратуры, изображенной на рис. 123, А. Исходную окись помещают в тигель, изготовленный из тантала или другого подходящего материала. Восстановление в требуемом стехиометрическом со-otнoшeнии может быть осуществлено с помощью платинового сосуда [22], устройство которого показано на рис. 125. После завершения восстановления водород откачивают при повышенной температуре, систему охлаждают и наполняют чистым сухим аргоном. Продолжая пропускать аргон, из прибора удаляют и быстро за- [c.354]

Наиболее просто дихлорид железа РеС12 можно получить из трихлорида железа РеС1д восстановлением водородом. Трихлорид железа настолько гигроскопичен, что заметно поглощает влагу даже за время перенесения его в прибор для восстановления. Для получения чистого дихлорида железа исходное вещество (РеС1з) должно быть взято совершенно безводным по- [c.198]

Восстановление нитрометана проводили по методу [14], уже приме-нявшемуся для нолучения тяжелого метиламина [15]. К 50 г нитрометана прибавляли 120 мл прокипяченной воды и 170 г чугунных стружек. Воздух из прибора вытесняли водородом и в токе водорода при перемешивании прибавляли 110 мл концентрированной соляной кислоты о такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 70° и реакционная масса все время оставалась кислой. Реакционную массу (потерявшую запах нитрометана) затем подщелачивали 100 г едкого кали и метиламин [c.426]

В электрохимических преобразователях на основе фазовых переходов на электродах используют процессы катодного осаждения и анодного растворения металлов (меди, серебра и др.) на инертных электродах или электродах из того же металла процессы восстановления или образования пленок солей или окислов (Ag l-f ё -> Ag+ l- d (0Н)2+ +2e->- d- -20H и др.) процессы выделения и ионизации водорода и др. Приведем некоторые примеры хемотронов данного типа. В качестве электрохимических счетчиков машинного времени используют малогабаритные кулонометры. Трубку из прозрачного материала заполняют двумя столбиками ртути, разделенными столбиком электролита. С обоих концов трубку герметично закрывают. Прибор включают в цепь питания контролируемого оборудования так, чтобы через [c.224]

Сведения о физических свойствах веществ (температуры плавления, кипения, уиругости паров при соответствующих температурах и т. д.) берут из справочников. Во многих случаях для разных работ применяют типовую аппаратуру (при получении металлов восстановлением их оксидов водородом, нри получении нитридов действием азота или аммиака на металлы и т. д.), поэтому в тексте могут быть ссылки на один рисунок (схему прибора), но с указанием, какие конкретно следует брать вещества при данном синтезе. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология