Диэтилдитиофосфат никеля

Диэтилдитиофосфат никеля в четыреххлористом углероде [c.480]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов меди в различных материалах [1, 2, 3], фото.метрического определения палладия [4], висмута [5], отделения кадмия от цинка и других элементов [6], определения свинца в присутствии бария, кальция, цинка и других элементов [7], потенциометрического титрования меди [8], обнаружения. молибдена [9] и др. [c.33]

В качестве реактива применяют 0,05 М водный раствор диэтилдитиофосфата никеля или более разбавленные водные растворы его. [c.33]

СИНТЕЗ ДИЭТИЛДИТИОФОСФАТА НИКЕЛЯ [c.33]

Сырой продукт можно также очистить перекристаллизацией из уксусноэтилового эфира. Другие органические растворители менее пригодны ввиду очень высокой растворимости в них диэтилдитиофосфата никеля. Чистоту препарата достаточно контролировать по температуре плавления. Препарат удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Титрованные растворы могут быть получены растворением точных навесок в воде. [c.34]

Определение меди основано на реакции взаимодействия двухвалентной меди в слабокислой среде с диэтилдитиофосфатом никеля [1—4] по уравнению [c.137]

М раствор диэтилдитиофосфата никеля [c.137]

В градуированный цилиндр емкостью 100 лл с притертой пробкой помещают 5 мл прозрачного профильтрованного раствора, прибавляют около 50 мл воды, 5 мл четыреххлористого углерода, 3 мл 0,001 /И раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают в течение 2—3 мин. В другой такой же цилиндр вводят такие же количества воды, четыреххлористого углерода, раствора диэтилдитиофосфата никеля, —2 мл 2 н. [c.138]

Диэтилдитиофосфат никеля — кристаллы фиолетового цвета пл=105°С. Хорощо растворим в большинстве органических растворителей (ацетоне, бензоле, хлороформе, эфире). Умеренно растворим в воде, относительно мало в ледяной уксусной кислоте на холоду, но хорошо при нагревании, мало растворим в этаноле. Образует с ионами многих элементов группы сероводорода малорастворимые соединения постоянного состава. Диэтилдитиофосфаты многих элементов хорошо экстрагируются органическими растворителями, образуя окрашенные растворы, что используется для фотометрического их определения. [c.154]

Насыщенный водный раствор. К диэтилдитиофосфату никеля приливают дистиллированную воду и оставляют на [c.154]

Промывная жидкость. (Насыщенный раствор диэтилди-тиофосфата кадмия.) Готовят раствор сульфата кадмия произвольной концентрации. Приливают к нему раствор диэтилдитиофосфата никеля. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают несколько раз водой до отрицательной реакции на никель. Осадок переносят с фильтра в колбу, прибавляют 1 л воды и взбалтывают в течение 20 мин до насыщения. Осадок отфильтровывают, а фильтратом пользуются для промывания осадков диэтилдитио-фосфатов кадмия. [c.155]

Для дальнейшей очистки 47 г диэтилдитиофосфата никеля растворяют в 190 мл ацетона, полученный раствор фильтруют (на фильтре остается небольшой осадок сульфата никеля). iK фильтрату прибавляют 200 мл воды при перемешивании. Немедленно выпадают кристаллы диэтилдитиофосфата никеля, которые отфильтровывают и хорошо отсасывают. Получают 40 г воздушно-сухого вещества с температурой плавления 105°. Препарат имеет слабый запах. [c.172]

Диэтилдитиофосфат никеля применяется для фотометрического определения следов палладия в присутствии платины и других элементов, фотометрического и потенциометрического определения [c.172]

Кадмий осаждают 0,05 N раствором чистого перекристаллизованного диэтилдитиофосфата никеля. Осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, промывают 4—5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата кадмия, смывают осадок струей воды в коническую колбу и растворяют при добавлении небольших порций аммиака. Раствор нейтрализуют чистой НС1 по метиловому красному до появления розового окрашивания и прибавляют еще 1 мл кислоты в избыток. Затем титруют 0,05 N раствором иода в присутствии крахмала до неисчезающей синей окраски. Вблизи конечной точки титрование следует производить медленно при энергичном перемешивании. Соотношение растворов диэтилдитиофосфата никеля и иода устанавливают в таких же условиях при вычислении пользуются теоретическим титром диэтилдитиофосфата никеля по кадмию 155]. [c.71]

Для экстракционно-фотометрического определения следов меди используется реакция ее с диэтилдитиофосфатом никеля или с диэтилдитиофосфорной кислотой в щелочной, нейтральной или кислой средах, с последующей экстракцией окрашенного продукта реакции четыреххлористым углеродом. Раствор комплекса меди в U окрашен и поглощает свет при А,макс = 420 ммк, окраска устойчива длительное время. Метод может быть использован для определения следов меди в металлическом алюминии и индии, а также в других металлах и их солях, не дающих реакции с диэтилдитиофосфорной кислотой (Сг, Ti, Nb и др.). [c.283]

Ускоренное определение меди в бронзах проводилось потенциометрическим методом с помощью двух органических реагентов салицилальдоксима [1] или диэтилдитиофосфата никеля [2]. [c.160]

Потенциометрическое определение меди при помощи диэтилдитиофосфата никеля. — Ж. аналит. хим., 1956, 11, № 5, 523—528. Библиогр. 4 назв. [c.162]

ДИЭТИЛАМИН -ДИЭТИЛДИТИОФОСФАТ НИКЕЛЯ [c.595]

Диэтилдитиофосфат никеля в четыреххлористом углероде Четыреххлористый углерод [c.161]

Диэтилдитиофосфат никеля получают взаимодействием этилового спирта, пятисерннстого фосфора и сульфата никеля [8], В качестве одного из побочных продуктов реакции при взаимодействии пятисернистого фосфора и этилового спирта образуется этиловый эфир диэтилдитиофосфорной кислоты (маслянистая жидкость). [c.33]

В конической колбе мкостью 2—3 л к 252 г мелко растертого пятисернистого фосфора (см. примечание 1) прибавляют 255 мл 96%-ного этилового спирта. Реакция начинается при комнатной температуре с выделением сероводорода постепенно скорость реакции увеличивается при одновременном самопроизвольном разогревании и обильном выделении сероводорода (см. примечание 2). После снижения интенсивности реакции содержимое колбы осторожно подогревают, при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Полу ченную черную маслянистую жидкость фильтруют для удаления не вошедших в реакцию пятисернистого фосфо ра, серы и др. К фильтрату прибавляют двойное по объему количество воды, энергично перемешивают и оставляют для расслаивания. Несколько мутный водный слой отделяют и центрифугируют или фильтруют через бумажный фильтр. Для более полного извлечения диэтилдитиофосфорной кислоты к маслянистому слою прибавляют еще порцию воды и повторяют снова все операции (см. примечание 3), К прозрачному водному раствору диэтилдитиофосфорной кислоты прибавляют растертый сульфат никеля до насыщения. При этом выделяются фиолетовые кристаллы диэтилдитиофосфата никеля. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и сушат на фильтровальной бумаге.-Выход сырого продукта около 207 е. [c.34]

Для дальнейшей очистки 47 г диэтилдитиофосфата никеля растворяют в 190 мл ацетона, полученный раствор фильтруют (на фильтре остается небольшое количество сульфата никеля). К фильтрату прибавляют 200 мл воды при перемешивании. Немедленно выпадают кристаллы диэтилдитио осфа-та никеля, которые отфильтровывают и хорошо отсасывают. [c.34]

Образовавшийся диэтилдитиофосфат меди экстрагируется органическим растворителем (четыреххлористый углерод, толуол и т. п.). Раствор диэтилдитиофосфата меди в органическом растворителе окрашен в желто-оранжевый цвет, окраска раствора устойчива. По интенсивности окраски экстракта, измеренной фотоколориметром или визуально, и определяют содержание меди. Концентрация меди в анализируемом растворе не должна превышать 2 мг1л, а раствор диэтилдитиофосфата никеля должен быть 0,001 М. При более высоких концентрациях может образоваться диэтилдитиофосфат одновалентной меди белого цвета. [c.137]

Сырой продукт можно также очистить перекристаллизациен из уксусноэтилового эфира. Другие органические растворители менее пригодны ввиду очень высокой растворимости в них диэтилдитиофосфата никеля. [c.172]

Диэтилдитиофосфат никеля [(G2H50)2PЗЗ]2Ni осаждает кадмий из кислой среды. А1, Се, Zn, Zг и некоторые другие металлы определению не мешают. Реакция применена для определения до 0,05% С(1 в магниевых сплавах [55 325, стр. 20]. [c.56]

Днтизон [8], диэтилдитиокарбаминат свинца (настоящий сборник, стр. 175), диэтилдитиофосфат никеля [21] Молибдат аммония + гидразин (настоящий сборник, стр. 143) [c.132]

Медь Фотометрическое определение Фотометрическое определение в водах, почвах и биологических материалах Цитрат Na, pH=9-f-9,5 Пентаметилендитио-карбаминат пиперидиния, гс 14 Диэтилдитиофосфат никеля, СС14 Ре и Zn маскируют цитратом, Мп — пирофосфа-том [159] [160] [c.151]

ДИЭТИЛДИТИОФОСФАТ НИКЕЛЯ 8H20O4S4ri.Nl, мол. в. 429,15 — кристаллы фиолетового цвета т. пл. 104 — 105° хорошо растворим в большинстве ОСзНз органич. растворителей . / (бензоле, эоире, дихлор- S—Ni-S ОСЛТг, этане, хлороформе), умеренно — в воде, относительно мало— в спирте, ледяной уксусной к-те на холоду, но хо- [c.595]

А. И. Бусев и М. И. Иванютин [14] провели исследование реакции иона меди [2] с диэтилдитиофосфатом никеля и разработали потенциометрический метод определения меди в сплавах и рудах. Метод дает хорошие результаты. [c.150]

Растворимость диэтилдитиофосфата никеля в воде позволяет готовить его 0,05 М растворы по точно взятой навеске чистого препарата. Кроме того, титр раствора может быть установлен иодометрически. В сдабокислом растворе реакция между иодом и реагентом протекает по уравнению [c.173]

Желе.зо. Трехвалентное железо частично осаждается диэтил-дитиофосфатол из слабокнслых и снльнокпслых растворов в виде черного тонкокристаллического осадка. Предельное разбавление 1 1000, открываемый минимум 1000 y Fe. Фториды нри pH 1, тартраты при pH 9—13, комплексон III при pH 9 маскируют железо. Диэтилдитиофосфат трехвалентного железа неустойчив и разлагается с образованием двухвалентного железа и дисульфида. Скорость восстановления сильно зависит от концентрации кислоты в растворе. Прп б М концентрации соляной кислоты 0,02 N раствор трехвалентного железа вое -станавливается до двухвалентного полуторным избытком диэтилдитиофосфата никеля за 5 мин., в то время как при концентрации кислоты 1,5 М на восстановление требуется 24 часа. [c.184]

Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа (1972) -- [ c.171 ]

Аналитическая химия кадмия (1973) -- [ c.31 , c.52 , c.56 , c.66 , c.71 , c.149 ]

Краткая химическая энциклопедия Том 1 (1961) -- [ c.0 ]

Руководство по химическому анализу почв (1970) -- [ c.368 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология