Смесей анализ бромидов и броматов

Для проведения анализа таким способом к определенному количеству раствора фенола или его производного прибавляют точно отмеренное количество титрованного раствора бромид-бромата (приготовление этого раствора см. на стр. 176). Затем к раствору прибавляют серную или соляную кислоту, закрывают колбу, в которой проводят реакцию, и оставляют смесь на некоторое время, необходимое для количественного бромирования. По истечении этого времени к содержимому колбы прибавляют избыточное количество раствора иодида калия. При этом не вошедший в реакцию бромирования бром вытесняет эквивалентное количество иода [c.224]

Выполнение анализа. Около 10 г исследуемого основания растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в воде и 25 мл соляной кислоты ё 1,16) и доводят раствор водой до метки. В химическом стакане емкостью 1 л растворяют 40 г бромида калия в 300 мл воды, прибавляют 30 мл чистой концентрированной соляной кислоты (ё 1,19) и вносят пипеткой 50 мл раствора основания. Затем титруют смесь 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления устойчивой отчетливой положительной реакции по иодкрахмальной бумаге. [c.693]

Выполнение анализа. Вносят в коническую колбу 0,1 г уксусного ангидрида (или 75 мл раствора уксусной кислоты, содержащей не более 0,1% ангидрида) и прибавляют 10 мл раствора 2,4-дихлоранилина в уксусной кислоте. Смесь оставляют на ночь, после чего прибавляют 85 мл воды, 10 мл 10%-ной соляной кислоты и 10 мл 0,2 н. раствора бромид-бромата. Колбу закрывают и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют иодид калия и выделившийся свободный иод титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия 1 мл 0,05 и. раствора тиосульфата натрия соответствует 2,55 мг уксусного ангидрида s. [c.511]

В связи с этим смесь бромата и бромида применяется для бромирования фенолов в органическом анализе. [c.313]

Бромометрическое определение гидразинов, гидразидов и семикарбазида. можно проводить в кислых средах. Поэтому методики, использующие смесь бромида и бромата калия (см., в частности, пример 14 в гл. 12), можно успешно применять для микроопределений. Обычный метод определения избытка брома иодометрическим титрованием тиосульфатом натрия использовали некоторые исследователи для анализа ряда производных гидразина. [c.266]

Ход определения. Около 0,5 г мочевины растворяют в мерной колбе емкостью 500 мл. В склянку с притертой пробкой емкостью 250 мл переносят точно 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и при помешивании приливают 5 мл соляной кислоты удельного веса 1,12. Тотчас же в склянку добавляют 12 мл 15 /о раствора едкого кали так, чтобы окраска раствора из буро-красной перешла в желтую (до образования гипобромита калия КВгО). Смеси дают стоять 5 минут, после чего прибавляют 30—40 мл воды и вводят (количественно) 10 мл раствора мочевины. Раствор нейтрализуют 1 н. соляной кислотой до появления светло-бурой окраски. Избыток кислоты вводить не следует, так как она вредна и мешает получить точные результаты анализа. Смесь осторожно помешивают в течение минуты, добавляют 2 г йодида калия и 10 мл соляной кислоты удельного веса 1,12 и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.272]

Выполнение анализа [175]. Величина навески для, метилового и этилового эфиров п-гидроксибензойной кислоты составляет 100 мг, для пропилового эфира 100—120 мг, для бензилового эфира 150 мг. Навеску помещают в коническую колбу и с целью омыления эфира нагревают в течение 15 мин на водяной бане с 10 мл 1 н. раствора едкого натра. После охлаждения вливают 50 мл 0,1 н. раствора бромата калия и вносят 3—5 г твердого бромида калия. Когда последний растворится, приливают 10 мл разбавленной соляной кислоты. Смесь оставляют стоять в закрытой колбе в течение 15 мин, приливают раствор 1 г иодида калия в 5 мл воды и титруют выделивщийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Иногда объемистый осадок трибромфенола удерживает остаток иода. В таких случаях целесообразно в конце титрования прибавить несколько миллилитров хлороформа. [c.195]

Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Анализ по методу Мейера показывает, что ацетоуксусный эфир представляет собой равновесную смесь, содержащую 7,5% енольной формы. Усовершенствованный проточный метод (Шварценбах, 1947) позволяет определять весьма незначительные количества енола (табл. 44). Раствор кетона и подкисленный раствор бромид-бромата вводят через смесительную камеру в проточную ячейку с платиновым электродом момент резкого подъема потенциала смеси соответствует конечной точке титрования енола бромом. Для структурного и кинетического анализа таутомерных систем весьма подходит метод ЯМР. [c.476]

Ароматические амины количественно вступают в реакцию с бромом. При этом бром замещает атомы водорода в ароматическом ядре в орто- и пара-положениях к аминогруппе. Эту реакцию также используют для количественного анализа аминов (см. стр. 174). В качестве источника брома обычно применяют смесь из бромида и бромата калия (KBr-f КВЮд), выделяющую бром в минеральнокислой среде. [c.141]

Данный раздел целесообразно начать с анализа аминосоединений. Учащиеся уже познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику - прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромида калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на иодидкрахмальной бумаге. [c.190]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология