Количественное определение кислотности водных растворов

Таким образом, количественное определение ЧАС в ряде препаратов проводят методом гетерофазного (экстракционного) титрования в двухфазной среде (вода/хлороформ) в присутствии водно-спиртового раствора диметилового желтого. Так, в аликвотной части испытуемого раствора анализируемого препарата создают необходимую кислотность среды, добавляют экстрагент, индикатор и титруют раствором лаурилсульфата натрия до изменения окраски органической фазы при интенсивном перемешивании. [c.541]

Производные аминокислот обычно циклизуются труднее, особенно в случае глицина, чем те же аминокислоты, входящие в состав пептидов. Для синтеза производных фенил-тиогидантоина (ФТГ) [86, 91] или количественного определения N-концевых остатков ФТК-производные часто циклизуют в 1 н. растворе НС1 в течение 1 час при 100°. Однако в этих условиях ФТГ-производные серина, треонина и цистина нестабильны, поэтому их не удается выделить и количественно определить. Кроме того, все ФТГ-производные в кислой среде разлагаются, причем степень разложения возрастает с увеличением кислотности и повышением температуры [114, 317]. В водной среде максимальный выход ФТГ-производных достигается при действии сильной кислоты при сравнительно низких температурах и по возможности меньшей продолжительности реакции. При низкой температуре реакционной смеси и применении концентрированных кислот (1—5 н.) удалось синтезировать ФТГ-производные серина, треонина и цистина в водной среде [159, 195]. Кроме того, эти соединения легко получаются в среде уксусная кислота — HG1 [289]. [c.240]

Прежде чем приступить к количественному определению кислотности или основности раствора, нужно коротко упомянуть о поведении сильных кислот и оснований в водном растворе. [c.232]

В теории электролитической диссоциации (Оствальд н Аррениус, 1880—1890 гг.) было показано, что водородсодержащие соединения, обладающие кислотными свойствами, образуют в водном растворе ионы водорода. Применение закона действующих масс к равновесию диссоциации привело к формулировке констант диссоциации в качестве рациональной количественной меры силы кислоты. Подобно этому, основные свойства связывали с образованием в растворе гидроксильных ионов, а взаимно антагонистическое действие кислот и оснований объясняли реакцией Н++0Н Н20. Все это позволило определить кислоты и основания как вещества, образующие в водном растворе ионы водорода и гидроксил-ионы соответственно. Такое определение было общепринятым в течение следующих 30 или 40 лет. За это время было получено много количественных соотношений для процессов диссоциации и гидролиза, для буферных растворов, и для индикаторных равновесий, таким образом, многие результаты получили удовлетворительное объяснение. [c.15]

У1.4. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ [c.233]

При количественном определении кислотности водных растворов рассматриваются только разбавленные водные растворы, т. е. такие растворы, в которых количество вещества (молей) кислоты или основания, растворенных в литре воды, гораздо меньше количества вещества (молей) воды (приблизительно 55,5 кмоль/м ). Тогда можно считать, что количество вещества (молей) воды, например, в 1 л остается практически постоянным, несмотря на химические реакции, которые могут протекать в растворе, приводя к распаду или возникновению молекул воды. Рассмотрим диссоциацию самой воды. Равновесие диссоциации воды выражается уравнением [c.200]

Ход определения. Навеску масла 2—3 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в колбу , снабженную обратным холодильником, добавляют пипеткой 25 мл раствора малеинового ангидрида и выдерживают на плитке при 100 °С не менее 15 ч. Затем через холодильник добавляют в колбу 5 мл воды, кипятят смесь 15 мин, охлаждают и приливают в колбу через холодильник 5 мл эфира и 10 мл воды. После этого холодильник промывают еще 10 мл воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, 3 раза промывают колбу эфиром по 15 мл, затем водой, сливая промывные жидкости в делительную воронку. Содержимое воронки встряхивают примерно I мин. Если образуется эмульсия, добавляют несколько капель спирта и осторожно перемешивают. После разделения слоев нижний водный слой сливают в коническую колбу емкостью 500 мл. Экстракцию водой повторяют 5 раз (порциями по 25 мл) последний раз экстрагируют 10 мл воды. Последнюю порцию используют для определения кислотности водной среды по метиловому оранжевому. Объединенные водные вытяжки титруют 0,1 н. раствором КОН в присутствии фенолфталеина, В тех же условиях проводят контрольный опыт. [c.105]

Титрование в неводных и смешанных растворителях открывает возможности аналитических определений, не осуществимых в водном растворе. В неводных растворителях могут быть определены нерастворимые или разлагающиеся в воде соединения, проанализированы без предварительного разделения многие сложные смеси, оттитрованы соединения, кислотные или основные свойства которых в воде выражены очень слабо, и т. д. Расчет кривых титрования во многих неводных растворителях осложняется по сравнению с таким же расчетом для водных растворов неполнотой диссоциации растворенных веществ, образованием ионных пар и т. д. Количественные характеристики этих процессов часто отсутствуют. Сами кривые титрования имеют примерно такой же общий вид, как и кривые титрования водных растворов. Точка эквивалентности в неводных растворах устанавливается также с помощью цветных индикаторов или рН-метров. Конечно, интервал перехода индикаторов и сама их окраска в неводных растворителях могут меняться по сравнению с соответствующими свойствами в водных растворах, однако механизм индикаторного действия сохраняется. В неводных титрованиях обычно применяют те же известные по анализу водных растворов индикаторы — фенолфталеин, метиловый красный и др., широко используют рН-метры, особенно при анализе смесей. [c.217]

Методом кислотно-основного титрования можно проводить количественные определения солей, которые в водных растворах обычно щелочами не титруются. Схема определение, например, ионов нике- ля (П) такова [c.77]

Титриметрические методы анализа — это наиболее распространенные в фармацевтическом анализе методы, отличающиеся малой трудоемкостью и достаточно высокой точностью. Количественную оценку с их помощью осуществляют путем определения отдельных элементов или функциональных групп, содержащихся в молекуле лекарственного вещества. Многие органические вещества не могут быть определены титрованием в водных растворах в силу йх низкой растворимости или слабости проявляемых кислотно-основных свойств. Задача их определения была успешно разрешена заменой воды на органический (неводный) растворитель. [c.140]

Аминокислоты относятся к классу органических соединений, характеризующихся одновременным присутствием в их молекуле карбоксильных групп и аминогрупп, придающих соединению амфотерный характер. В водных растворах аминокислоты проявляют настолько слабый кислотно-основной характер, что их определение титрованием по типу кислот или до типу оснований представляет значительные трудности. Аминокислоты обладают также незначительной растворимостью во многих органических растворителях, что осложняет их количественное определение. [c.108]

Высокомолекулярные органические кислоты или их соли можно определять экстракционно-фотометрическим методом, используя в качестве реактива основной краситель органические основания и их соли определяются таким же способом, если в качестве реактива применять кислотные красители или окрашенные неорганические комплексные кислоты [1]. Применение красителей, растворы которых отличаются высоким молярным коэффициентом поглощения, дает возможность определять в очень разбавленных растворах органические кислоты и основания с большой молекулярной массой. Если коэффициент распределения окрашенного продукта между органической и водной фазами равен хотя бы 10, то возможно количественное определение исходных соединений [2] при концентрациях порядка 5-10-в М и выше. Способность экстрагироваться органическими растворителями наблюдается не у всех соединений, состоящих из крупных ионов. На эту способность влияют такие факторы, как состав и строение ионов, свойства экстрагента, pH водной фазы и др. Органические красители можно иногда заменить неорганическими реактивами. Например, некоторые органические основания экстрагируют в виде окрашенных солей с Н[Ре(ЗСГ )4], органические кислоты — в виде солей меди. Эти определения, отличающиеся меньшей чувствительностью, рассмотрены в гл. IX. [c.220]

Количественное определение. 1. Цинка окись. 0,3— 0,5 г мази вносят в колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и 25 мл дистиллированной воды. Раствор нагревают в течение 5 минут и после охлаждения нейтрализуют раствором едкого кали (индикатор — метиловый оранжевый). Затем добавляют 10 мл хлороформа для растворения вазелина, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют раствором трилона Б до получения синего окрашивания в водном слое (индикатор — кислотный хром-черный). [c.308]

Чашку с пластинкой помещают в вытяжной шкаф (с большой скоростью движения воздуха). После того как раствор испарится почти полностью, дважды промывают пластинку спирто-водным раствором (14 1). В результате капиллярного поднятия раствора происходит хроматографическое разделение красителей, которые располагаются в виде окрашенных полос в следующем порядке нижняя окрашенная зона Прямой черный 3 (серо-зеленого цвета), вторая зона Кислотный черный С (черного цвета с синим оттенком), верхние две зоны Ярко-оранжевый и Кислотный фуксин (малинового цвета). Зоны черных красителей располагаются близко друг к другу . Для количественного определения красителей окрашенные зоны окиси алюминия переносят количественно в разные колбы объемом 50—100 мл. В колбу, содержащую адсорбент с Кислотным фуксином добавляют небольшими порциями дистиллированную воду, перемешивают, окрашенный раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу объемом 25 мл. Количественно перенесенный в колбу раствор разбавляют до метки дистиллированной водой. Аналогично выделяют краситель Ярко-оранжевый . Краситель Прямой черный 3 элюируют с адсорбента таким же образом спиртоводным раствором (2 1), к которому добавлено несколько кристаллов углекислого натрия. Кислотный черный С извлекают спиртоводным раствором (1 1), к которому добавлено несколько капель разбавленной (1 1) соляной кислоты. Полученные растворы красителей колориметрируют на фотоколориметре с соответствующими светофильтрами (максимум поглощения для Кислотного фуксина находится в области 530 мкм, для Ярко-оранжевого —в области 510 мкм, для черных красителей — в области 580—600 мкм). Калибровочные графики строят по стандартным растворам препаратов красителей концентрацией 0,01 мг/мл. Для построения берут порции 2,5 5 10 13,5 и 20 мл, разбавляют каждую до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [c.116]

Определение фенолятов. Фенол в водных растворах проявляет очень слабые кислотные свойства (р/(а = = 10,00). Поэтому при взаимодействии фенолятов различных металлов с сильными кислотами реакции вытеснения фенола протекают практически количественно. На-например, при взаимодействии фенолята натрия с H I [c.158]

Проведенные расчеты позволяют сделать следующие выводы. При кислотно-основных взаимодействиях в водных растворах ионная сила раствора или мало изменяется, или возрастает понижения ионной силы раствора не наблюдается. Ионная сила раствора мало изменяется до точки эквивалентности при нейтрализации сильных кислот и оснований, а также при количественном вытеснении слабых кислот и оснований из их солей. Увеличение ионной силы раствора происходит при нейтрализации слабых кислот и оснований, а также при избытке сильного титранта — кислоты или основания. Если реакции протекают количественно, в точке эквивалентности, фиксирующей переход от одной реакции к другой, резко изменяется характер зависимости ионной силы раствора от количества добавленного титранта. Например, при титровании смеси сильной и слабой рКа = Ю) кислот до первой точки эквивалентности ионная сила раствора остается постоянной, а затем равномерно увеличивается. Если же вблизи точки эквивалентности, фиксирующей переход от одной реакции к другой, в определенных пределах протекают обе реакции, ионная сила раствора на этом участке нелинейно увеличивается. Это наблюдается при титровании смесей кислот и солей слабых оснований, а также [c.133]

Теория переноса протонов. В классической теории электролитической диссоциации кислота определяется как химическая частица, образующая при растворении в воде ион водорода Н+, а основание — как химическая частица, образующая в том же растворителе ион гидроксила Н0 . Помимо того что это определение ограничивает явление, рассматривая его только лишь для водных растворов, оно совершенно не подходит для количественной трактовки кислотно-основного катализа. Впрочем, водородные ионы, т. е. протоны без электронных оболочек, которые могут существовать непродолжительное время в газовой фазе, не могут существовать в свободном состоянии в водном растворе (и ни в каких-либо других растворителях) вследствие их резко выраженного стремления соединиться с молекулами воды в виде ионов гидроксония Н3О+ и подобным же образом с молекулами других растворителей. [c.208]

Кислотность среды определяют лакмусом в водном или водноспиртовом растворе кислоты. Испытание при помощи щелочи проводят так же, как и при количественном определении кислот (стр. 496). [c.488]

Необходимо подчеркнуть, что линейное соотношение между скоростью реакций специфического кислотно-основного катализа и концентрацией катализатора на практике наблюдается лишь применительно к разбавленным водным растворам. В водно-органических и неводных средах, а также при повышенных концентрациях компонентов, первый порядок по катализатору обычно меняется на дробный. Для объяснения таких фактов многие авторы прибегали к сложным построениям, касающимся механизма реакции на уровне субмолекулярных частиц и активированных комплексов. Просто и убедительно решил этот вопрос Гаммет [209], предложивший применять для количественной оценки кислотно-основных свойств реакционных сред величину Яо, названную функцией кислотности. В основе метода Гаммета лежит измерение в исследуемой среде степени диссоциации какого-либо вещества — индикатора, равновесное содержание недиссоцииро-ванной и ионизированных форм которого удобно для экспериментального определения (например, спектрофотометрическим [c.76]

Для количественного определения w-фенилендиаминов имеется несколько исследовательских методов. Один из них [170] основан на взаимодействии л-фенилендиаминов с иодом. Присадку экстрагируют из бензина 0,1 н. соляной кислотой. Отделенный кислотный слой нейтрализуют 1 н. водным раствором NaOH (дорН=10), а затем смешивают с уайт-спиритом (при этом присадка переходит обратно в углеводородную фазу). В отделенный уайт-спирит до-бавляют 0,01 н. раствор иода, излишек которого оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. Предел определяемых концентраций от 0,02 до 0,005%. [c.197]

Чистая метионовая кислота представляет собой гигроскопичное кристаллическое вещество [437в], обладающее в водных растворах сильно выраженными кислотными свойствами [445]. Она образует твердый гидрат, который выделяется из концентрированного водного раствора. Бариевая соль кислоты трудно растворима в спирте, вследствие чего она может быть исиользована для количественного определения кислоты [437в]. Довольно подробно изучены многие другие соли кислоты [446]. [c.176]

Кислотность среды и концентрация молибдена (VI) влияют совместно на образование ГПК. Взаимную связь кислотности и концентрации Мо (VI) при образовании гетерополииона (ГА) подчеркивали многие исследователи 3. Ф. Шахова, М. Л. Цап, Л. Дюваль и др. Последние исследования Е. Пунгора с сотрудниками [7] показали, что ГА обра-зуе1ся в водных растворах количественно при определенном соотношении кислотности и концентрации молибдата. Авторы [7] ввели условную величину — кислотное число г, равное числу протонов, участвующих в реакции с одним молем молибдена (VI). По стехиометрическому уравнению для 12 молибдат-ионов [c.138]

Количественное определение водного раствора препарата производят с помощью 0,05 М раствора трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора и индикатора кислотного хром-темно-синего (1,8-диокси-2- (2-оксифенилазо)-нафталин-3,6-дисульфоната натрия) до сине-фиолетового окрашивания. [c.531]

Кислотность и основность веществ имеют количественные характеристики. Кислотность соединения обычно определяют по отношению к воде, выступающей в роли основания. Тогда уравнение (1) записывается в виде уравнения (2), а константа равновесия (К) взаимодействия соединения АН с водой — в виде уравнения (3). Поскольку определение кислотности проводят в разбавленном водной растворе, то концентрация воды является постоянной величинои Произведение К[Н,0] называют константой кислотности и обозначают К . Из уравнения (3) выводят значение КД4). Поскольку величина для органических соединений, как правило, намного меньше [c.154]

Проба с образованием пероксотитановой кислоты приспособлена для колориметрического количественного определения небольших количеств перекиси водорода в водном растворе [82—84]. Боне-Мори [85] применял следующий раствор реактива 10 г Т1(504)о, 50 мл воды и 20 г концентрированной серной кислоты этот реактив выдерживали 24 часа и затем центрифугировали для осветления раствора (высокая кислотность необходима для предотвращения выпадения гидроокиси титана). На 1 мл испытуемого раствора берут [c.466]

При разработке метода определения керосинового контакта Петрова было использовано свойство сульфокислот образовывать цветное комплексное соединение с метиленовой синью, которое описано в литературе при количественном определении некаля и сульфанола [1, 2, 3]. Этот метод основан на реакции взаимодействия аниона сульфированного вещества RSO7 с катионом метиленовой сини [( H3)2N]2 i2HgNS в водном кислотном растворе [c.213]

Свойства. Кислотный краситель триаминотриарилметанового ряда. Мелкокристаллический порошок. Не растворим в холодной воде, мало растворим в горячей воде и этиловом спирте. С кОнц. серной кислотой дает оранжево-красный раствор, окраска которого при разбавлении переходит в васильковую. Водный раствор красителя под действием NaOH приобретает фиолетовую окраску. Обладает способностью образовывать с белками интенсивно окрашенные комплексы, что обусловило его использование для количественного определения протеина в исследуемых объектах. Максимум в спектре поглощения раствора красителя в 0,01 М цитратном растворе при pH = 3,0 лежит при 555 нм, протеиновый же комплекс характеризуется менее широким пиком при 549 нм. Применение. В качестве красителя для гель-электрофореза [1, 2]. [c.188]

При кислотно-основном титровании 3,4-диоксибензойной протокатеховой) кислоты в водных растворах наряду с карбоксильной группой частично оттитровываются оксигрунпы, особенно, когда эти группы находятся в о-положении. Мы применили неводное титрование [1,2] для количественного определения 3,4-диоксибензойной кислоты в среде диметил-формамида титрованием 0,1 н. раствором метилата натрия. Эквивалентную точку определяли потенциометрически, так как применение кислотно-основных индикаторов не привело к желаемым результатам. Потенциометрическое титрование проводили с использованием стеклянного и хлор-серебряного электродов на потенциометре ЛПУ-01. Скачок потенциала наблюдали при pH 11. [c.180]

Соедиаение количественно экстрагируется при кислотности водной фазы pH 3,5—5 в присутствии борной кислоты оптимальная кислотность водной фазы pH 2,0 [619]. Метод применен для определения вольфрама в цирконии, циркалое, уране, бериллии и сталях. Если в образце присутствует молибден, его предварительно экстрагируют в форме оксихинолината из фторидного раствора, после введения Н3ВО3 экстрагируют оксихинолинат [c.131]

Разработаны и другие методы выделения красителей из пищевых продуктов и лекарственных препаратов. Так, например, образец кипятят вместе с волокнами шерсти в кислотном растворе, при этом краситель закрепляется на шерсти [31]. Далее шерсть отделяют, промывают и элюируют краситель раствором аммиака. При использовании этого метода краситель может вступать в реакции, и его извлечение может не быть количественным. Давидек [32, 33] адсорбировал краситель из водного раствора на полиамидный порошок. Сахара, гликоли, органические кислоты, этанол не препятствуют адсорбции красителей, а большинство природных антоцианов не адсорбируется. Адсорбированные антоцианы можно удалить промывкой 10 %-ным раствором уксусной кислоты в метаноле, проводимой до элюирования смесью метанола и 25 %-ного аммиака (19 1). Леман и др. [34] описали свою модификацию этой методики в применении к различным пищевым продуктам. Джилхулей и др. [35] провели дальнейшее усовершенствование методики, с тем чтобы ее можно было использовать для количественных определений. Пищевые продукты были разделены на три группы, и к каждой из групп был применен свой метод обработки. Образцы таких продуктов, как джемы, желе и конфеты, которые полностью растворимы в воде, растворяли, нагревая 5 г продукта в 50 мл воды. Полученный раствор пропускали через заполненную полиамидом колонку (15x20 мм), после чего через колонку пропускали шесть порций воды по 10 мл и три порции ацетона по 5 мл. Красители элюировали минимальным объемом смеси ацетон—вода—аммиак (уд. масса 0,88) (40 9 1). Аммиак удаляли током воздуха, причем объем раствора уменьшали вдвое, а затем опять доводили до первоначальной величины и подкисляли раствор соляной кислотой до pH 5—6. Подкисленный раствор вновь пропускали через заполненную полиамидом колонку (10x20 мм) и промывали 5 порциями горячей воды по 5 мл каждая. Далее элюировали красители ацетоно-аммиачным раствором, выпаривали элюат почти досуха, остаток растворяли в нескольких каплях 0,1 н. соляной кислоты и затем подвергали тонкослойному хроматографированию. Если в исследуемом об- [c.12]

При разработке колориметрического метода определения исследуемых пестицидов в продуктах растительного происхождения ш биосредах используют количественное выделение сероуглерода при кислотном гидролизе соединений на основе дитиокарбаматов [1]. При этом выбирают оптимальные условия, обеспечивающие полноту гидролиза каждого из указанных пестицидов. Для определения выделившегося сероуглерода используют его реакцию со вторичными аминами и солями меди. Сопутствующие сернистый газ или сульфиды поглощают TOj% -ным водным раствором ацетата свинца, а сероуглерод — 1,5%-ным спиртовым раствором диэтил-амина. При взаимодействии образовавшегося продукта реакции с ацетатом меди образуется диэтилдитиокарбамат меди, окрашенный в желто-бурый цвет (Ятах = 430 нм). Установлено, что для полного гидролиза поликарбацина необходима более концентрированная серная кислота (7N), чем для цирама, цинвба и других этилен-бис-дитиокарбаматов (5Л . Как показали наши исследования, количество выделившегося при этом сероуглерода составляет 95% от теоретически рассчитанного по стехиометрическому уравнению-Чувствительность определения 20мкг в пробе (500—200 г), что составляет 0,04—0,1 мг/кг. [c.21]

Образующийся комплексонат характеризуется величиной р/ Греу" =25,16. Титрование катионов железа (III) можно проводить в водных растворах солей, а также в кислых растворах. Если концентрация титруемой соли составляет 0,01—0,02 н., определения возможны даже при рН = 1. При этом следует учитывать, что концентрация ионов водорода увеличивается при титровании и в точке эквивалентности в два раза выше концентрации титруемой соли, независимо от того, нрнсутствузт в растворе кислота или нет. При титровании солей железа (III) в кислых растворах кислотность раствора следует брать по возможности более низкой, так как при этих условиях угол излома кривой становится более острым. Определению не мешают катионы следующих металлов Zn, Со, d, А1, Ре (II), Мп, La, Mg, Са, Sr и Ва. При титровании первыми в реакцию вступают катионы железа (III). Эта реакция протекает количественно в точке эквивалентности раствор имеет кислую реакцию. При этих условиях указанные катионы практически с комплексоном III не взаимодействуют. [c.195]

Кислотные свойства мышьяковистой кислоты очень слабо выражены даже при диссоциации по первой ступени (р/Са = 9,12 р7("= 13,77). Дальнейшая диссоциация практически не увеличивает кислотности раствора. Хотя реакция нейтрализации сравнительно концентрированных растворов кислоты щелочью по первой ступени протекает количественно, на кривой кондуктометрического титрования не имеется излома, соответствующего нейтрализации первого кислотного эквивалента. Это объясняется тем, что подвижности ионов НгАзОз и НАзОз мало различаются, и электропроводность продолжает увеличиваться. Так как реакция нейтрализации второго кислотного эквивалента сильно обратима, значительное увеличение электропроводности раствора вследствие накопления в растворе гидроксильных ионов происходит после первой ступени нейтрализации. Таким образом, кондуктометрическое определение мышьяковистой кислоты в водных растворах невозможно, так как кривая титрования не имеет изломов. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология