Иодометрическое определение брома

Принцип метода. Метод основан на бромировании этилена в темноте с последующим иодометрическим определением брома, вступившего в реакцию по месту двойной связи. [c.195]

Выделяющийся в эквивалентном количестве иод улавливают разбавленным раствором едкого натра, затем при помощи брома окисляют в иодат и титруют иодометрически. Само собой разумеется, что образующаяся двуокись углерода может быть определена и весовым методом, однако иодометрическое определение проще. [c.9]

К косвенным методам иодометрического титрования также относятся определение брома, основанное на взаимодействии элементарного брома с цианидами (см. выше) с последующим разложением образующегося бромциана иодидом [c.208]

В описанных условиях бромирование протекает исключительно по двойной связи в боковой цепи молекулы стирола (ср. опыты 148—151), замещения атомов водорода бромом не наблюдается. Реакция идет по механизму электрофильного присоединения (см. пояснение к опыту 18) быстро и количественно. Ее используют в производстве для иодометрического определения количества стирола в реакционной смеси при его получении из этилбензола каталитическим дегидрированием. [c.197]

Количественное иодометрическое определение хлорат-ионов возможно в присутствии хлористоводородной кислоты высокой концентрации [160]. Реакция хлорат-ионов с иодид-ионами в кислой среде идет медленнее, чем соответствующие реакции бромат-и иодат-ионов. Для ускорения реакции между хлорат- и иодид-ионами в качестве катализатора могут служить ионы железа(П). Для восстановления хлорат-ионов применяют также бромид-ионы в присутствии хлористоводородной кислоты. Выделяющийся бром затем определяют иодометрическим методом. [c.51]

Иодометрическое определение избытка брома основано на реакциях [c.102]

Из приведенных уравнений видно, что каждый ион магния отвечает 8 атомам свободного брома. Один атом свободного брома, в свою очередь, при иодометрическом определении отвечает одному электрону. Таким образом, эквивалентный вес маг- I/ 24,32 . [c.102]

Устойчивые пероксиды применяют как синергические добавки к бром- и фосфорорганическим антипиренам, а также как источник образования свободных радикалов, ускоряющих скорость газификации и плавления полимера, предназначенного для изготовления моделей для литья металлов. Поскольку в полимере могут также присутствовать остатки пероксидов, используемых в качестве инициаторов полимеризации, применение классического иодометрического определения пероксидов, основанного на определении активного кислорода , оказывается в данном случае малоэффективным, так как не позволяет дифференцировать пероксиды. Побочное действие на реакцию могут оказывать и другие примеси и добавки полимера. [c.261]

Из элементов, обычно сопутствующих меди в природе, только железо, мышьяк и сурьма мешают ее иодометрическому определению. Правда, влияние и этих элементов легко устранить. Железо переводят в нереакционноспособное состояние, связывая в комплекс фторид- или пирофосфат-ионами. Так как эти ионы образуют с железом (П1) более устойчивые комплексы, чем с железом (И), потенциал этой системы падает до значения, при котором окисление иодид-иона становится невозможным. Мешающее влияние мышьяка и сурьмы устраняют в процессе растворения пробы, переводя их в состояние окисления +5. Обычно горячая концентрированная азотная кислота, применяемая для растворения, переводит элементы в желаемое состояние окисления, но если есть сомнение, можно добавить небольшое количество брома избыток брома затем удаляют кипячением. Как уже указывалось, мышьяк (V) не окисляет иодид-ионы, если раствор не слишком кислый. Аналогично ведет себя сурьма. Таким образом, влияние этих элементов можно устранить, поддерживая рН З. Мы видели, однако, что при рН>4 окисление иодид-ионов медью(П) протекает не полностью. Поэтому при определении меди в присутствии мышьяка или сурьмы важно поддерживать pH в интервале 3—4. Для создания буферного раствора в этом интервале pH удобно применять [c.407]

Можно рекомендовать два метода определения содержания брома 1) окисление бром-иона в бромат-ион гипохлоритом и последующее иодометрическое определение, 2) электрометрическое титрование (аргентометрическое) после отгонки. Оба метода при правильном применении дают хорошие результаты. [c.44]

Метод основан на количественном присоединении брома по месту двойных связей и иодометрическом определении избытка брома [c.167]

Метод основан на присоединении брома по месту двойной связи МЭГ и последующем иодометрическом определении избытка брома. [c.106]

Перед проведением иодометрического определения вводную трубку приемника хорошо споласкивают изнутри и снаружи дистиллированной водой. В промывной сосуд вливают около 1 мл 5%-ного раствора тиосульфата натрия, в приемник — 2 мл 10%-ного раствора ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте и 3—4 капли брома. Во избежание попадания паров брома в рабочее помещение на приемник накладывают комок ваты, слегка увлажненный разбавленной муравьиной кислотой- [c.411]

Разработан также объемный метод определения меркаптанов, основанный на реакции с солями кадмия в щелочном растворе и на последующем иодометрическом определении образующихся меркаптидов кадмия и кулонометрическое титрование бромом, выделенным в процессе электролиза — Прим. перев. [c.783]

Косвенные методы. Вещества, которые относятся к группе окислителей (окислительно-восстановительный потенциал систем которых больше [1з]-/зг) обрабатывают иодидами калия или натрия, а затем оттитровывают выделившийся при этом в эквивалентном количестве элементарный иод стандартным раствором тиосульфата натрия. Такие методы определения называют методами косвенного иодометрического определения. Этим путем определяются перманганаты, хроматы, бихроматы, иодаты, элементарные хлор и бром, ионы меди, двуокиси свинца и марганца, ионы Fe и другие окислители. [c.264]

Определение иода [40]. Метод основан на сожжении полимера по Шенигеру с последующим окислением образующегося иода бромом до йодноватой кислоты, которая определяется иодометрически. Протекают следующие реакции [c.59]

Для определения 1—20 мг брома в отсутствие хлора предложен иодометрический метод, основанный на взаимодействии анализируемого раствора с избытком KJ и титровании выделившегося иода раствором тиосульфата натрия. В присутствии иода берут две аликвотные пробы и в одной из них селективно восстанавливают бром формиатом натрия, а затем титруют иод, в другой же определяют сумму обоих галогенов. [c.75]

Иодометрию широко используют в аналитической практике для определения таких окислителей, как хроматы, гипохлориты, свободные галогены (хлор, бром), медь(П) и др., а также восстановителей— мышьяка (III), сульфитов, сульфидов и др. Такие ионы, как РЬ + и Ва +, которые осаждаются в виде нерастворимых хроматов, также можно определять иодометрическим способом по остаточному методу, после их предварительного осаждения избытком стандартного раствора хромата. [c.290]

Иодометрическое определение брома и иода при одновременном присутствии [856]. К 0,25—0,35 г анализируемого вещества приливают 25% -ный раствор КВг до 250 мл и две аликвотные части полученого раствора разбавляют до 100 мл. К одной из ня добавляют 1 —1,5 мл 5%-ного раствора H OONa, энергично встряхивают и через 10 мин. титруют раствором тиосульфата натрия. К другой пробе добавляют 5 мл 10%-ного раствора KJ и титруют тем же раствором. Относительная погрешность анализа 0,4%. Мешают окислители, выделяющие иод из KJ. [c.75]

Бромометрию часто применяют в органическом и фармацевтическом анализе. Бромометрическое определение фенолов предложено в 1876 г. В. Коппешааром. Бромометрическое определение обычно заканчивают иодометрическим определением с применением в качестве индикатора раствора крахмала. Мышьяк (III) бромом количественно окисляется до мышьяка (V), сурьма (III) —до сурьмы (V), железо (II) — до железа (III). Сернистая кислота, тиосульфат натрия и сероводород окисляются бромом до серной кислоты и ее солей. [c.415]

Для определения брома в отсутствие иода предложен а с к о р-бинометрический вариант метода с применением вариаминового синего в качестве индикатора (464, с. 122—1231, но он сложнее иодометрического способа, не превосходит его по чувствительности и не обеспечивает выигрыша точности. То же можно сказать о других методах аскорбинометрии, основанных на восстановлении брома растворами соли Мора или ферроцианида калия и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве Fe(III) раствором аскорбиновой кислоты в присутствии роданида калия [35] или 2,6-дихлорфенолиндофенола [465]. [c.76]

В отсутствие хлора бром можно определять перманганатометрическим методом [627], основанным на взаимодействии галогена в сернокислой среде с избытком оксалата натрия, который затем титруют раствором КМПО4. Титрование ведут в две стадии, что усложняет анализ и делает метод неудобным. Гидрохинонометрическое определение брома по о-дианизидину в качестве редокс-индикатора, несмотря на большую величину молярного коэффициента погашения продукта его окисления (1,33-10 при 450 нм [704]), не обеспечивает выигрыша чувствительности и точности анализа по сравнению с иодометрическим методом, да и сам процесс титрования сложнее. [c.76]

Для определения обоих галогенов при одновременном присутствии существуют различные методы. Один из них [901] сводится к иодометрическому анализу суммы ВгОз -Ь JOз в одной аликвотной части раствора после окисления галогенидов гипохлоритом и только иодат-иона — после избирательного восстановления бромата действием НВг и Н2О2. Этот метод дал занин<енпые результаты при определении брома в органических веществах после их минерализации [346]. [c.87]

Определение Вг окислением до Br N. Различные варианты этого метода, основанного на образовании Br N из Вг и H N в присутствии специально вводимого окислителя с последуюш им иодометрическим определением бромциана, применяют и в макро-, и в микроанализе. Однако чувствительность определения ниже, чем при окислении бромид- до бромат-ионов, поскольку эквивалентный вес брома в два [354] или в три раза больше [811, 812, 819, 820]. В качестве окислителя применяют хлорную воду [252, 820], бромат калия [121, 354], иодат и перманганат калия [634]. Остановимся подробнее на самом простом варианте метода с окислением бромид-ионов хлорной водой, прошедшем многократную и всестороннюю проверку. Реакции, про-исходяш ие при действии окислителя, образовании Br N и его взаимодействии с иодид-ионом, описывают следующие уравнения [818] [c.88]

Метод фирмы Шелл заключается в действии известного избытка брома в четыреххлористом углероде на пробу в темноте при 0°С и последующем иодометрическом определении не вошедшего в реакцию брома. При выполнении этого метода обычно проводят (мце 1—2 дополнительных определения при возрастающем времени 11сакции и, если количество поглощенного брома зависит от продолжительности реакции, результат экстраполируют к нулевому времени. Такая экстраполяция оказывается необходимой, главным образом, при анализе продуктов крекинга нефти. Предполагают, [c.295]

Метод основан на присоединении брома к метакриловой кислоте по месту двойной связи и иодометрическом определении избытка брома. Присутствующий в метакриловой кислоте амид бромируется совместно и учитывается при вычислении содержания метакриловой кислоты. [c.74]

По аналогии с исследованиями жиров, и для других соединений способность к присоединению галогенов стали выражать йодным чиС лом. Под йодным числом подразумевают число весовых частей иода, присоединившихся в определенных условиях к 100 вес. ч. ненасыщенного соединения. Из старых способов хорошо зарекомендовал себя метод Мак-Илинея По этйму методу можно определять, наряду с присоединившимся бромом, также и бром, вступивший одновременно в реакцию замещения. Это определение основано на взаимодействии образующегося при замещении бромистого водорода с иодатом калия и последующем иодометрическом определении выделяющегося брома. [c.291]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Определение Вг окислением до Brj. Окисление бромат-ионом проводят в среде 1 N H2SO4, образовавшийся бром переводят после подщелачивания раствором NaOH пли (лучше) NaH O 3 в гипобромит-ион, который восстанавливают до бромида формиатом натрия или перекисью водорода при нагревании, а затем определяют ненрореагировавший бромат-ион иодометрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при весовом отношении С1 Вг 3. В случае нейтрализации анализируемого раствора едким натром и бикарбонатом относительная погрешность определения 500 мг брома составляет соответственно —0,7 и —0.4%. [c.90]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]