Шеррера

Рис. 1.72. Схема выполнения рентгеноструктурного анализа кристаллов по методу вращения образца (о) и по методу Дебая - Шеррера (б)

Фотографический метод предусматривает использование специальных камер той или иной конструкции в зависимости от поставленных задач. Наиболее широко применяется камера типа РКД (рис. 68) для съемки рентгенограмм с поликристаллических образцов по методу Дебая—Шеррера. [c.115]

Наиболее распространенной камерой для рентгенографических исследований поликристаллов по методу Дебая — Шеррера является камера РКД-57. Она может быть использована для исследования структуры поликристаллов, проведения фазового анализа образцов (качественного и полуколичественного), определения размеров элементарной ячейки кристаллов и т. д. Регистрация дифракционной картины производится в угловом интервале от [c.127]

В методе поликристалла (метод Дебая — Шеррера) используется монохроматическое излучение к и поликристаллический образец, состоящий из множества мелких кристалликов, хаотически ориентированных по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей. Если образец состоит из сравнительно мелких кристалликов (порядка 1—5 мкм), то в участке образца, облучаемом рентгеновским пучком, всегда найдется достаточное число таких кристалликов, ориентация которых удовлетворяет условию Вульфа — Брегга (1.36в). [c.118]

Рентгенография и электронография. Оба эти метода, основанные на применении рентгеновских лучей или потока электронов, подробно рассматриваются в курсе физической химии, и поэтому мы не будем касаться здесь принципов, лежащих в их основе. Отметим лишь, что методом рентгенографии можно получить информацию о внутренней структуре коллоидных частиц.. Вследствие малого размера этих частиц при исследовании коллоидных систем с помощью рентгенографии получать диаграммы Лауэ затруднительно и приходится чаще всего ограничиваться получением и изучением диаграмм Дебая — Шеррера. [c.53]

Путем исследования диаграмм Дебая — Шеррера удалось установить кристаллическую структуру частиц многих золей. Особенно хорошие результаты были получены при исследовании золей тяжелых металлов и их соединений, так как способность рассеяния лучей тяжелыми атомами весьма велика, а дисперсионная среда здесь сравнительно мало мешает анализу. При этом было выяснено, что структура дисперсной фазы сильно зависит от метода приготовления и возраста золя. О работах В. А. Каргина и 3. Я. Берестневой, показавших, что старение золей, как правило, связано с кристаллизацией дисперсной фазы, будет сказано в гл. УП1, посвященной синтезу золей. [c.53]

Для исследования поликристаллических материалов, к которым относятся практически все кристаллизующиеся полимеры, используется метод Дебая-Шеррера (метод порошка). Если на поли-кристаллический образец падает пучок монохроматического рентгеновского излучения, то в образце всегда найдутся кристаллы, которые будут находиться в условиях, когда выполняется формула Вульфа-Брэгга. Так как эти кристаллы ориентированы в образце хаотически, то при отражении от каждой системы параллельных плоскостей внутри таких кристаллов возникнет конус дифрагированных рентгеновских лучей. Ось этого конуса совпадает с направлением первичного пучка лучей. Поставив за образцом перпендикулярно лучу кассету с плоской фотопленкой, получают на пленке систему колец. [c.171]

Для изучения структуры коллоидных частиц наиболее приемлемым оказался метод использования отраженных рентгеновских лучей Дебая — Шеррера, широко применяемый для исследования мелкокристаллических материалов. Попадая на фотопленку, отраженные лучи оставляют следы в виде дифракционных линий — тонких искривленных полос. Размытость этих полос зависит от размеров частиц. Поэтому, измерив ширину дифракционной линии, можно рассчитать размер коллоидных частиц. Рентгенографический метод сыграл большую роль в изучении кристаллической структуры многих золей, природ- [c.395]

Нередко бывает трудно получить сравнительно большие кристаллы вещества, которые требуются для проведения исследования методом вращения. В этих случаях используют метод порошка метод Дебая—Шеррера). В этом методе (рис. 130) рентгеновский луч проходит через образец, спрессованный из мелких кристаллов исследуемого вещества. Среди большого числа Кристалликов в порошке всегда найдутся такие, ориентация которых удовлетворяет уравнению (IV. 12) эти кристаллы дадут отражения. Получаемые таким образом рентгенограммы называют дебаеграммами. Метод порошка экспериментально более прост, чем метод вращения, однако расшифровка дебаеграммы, как правило, более сложна для некоторых типов кристаллов полное установление структуры этим методом вообще невозможно. [c.252]

Рентгеновская камера для съемки образцов-порошков по методу Дебая — Шеррера (рис. 59, а) имеет цилиндрический корпус 3, [c.116]

Значения размера зерен-кристаллитов и микроискажений кристаллической решетки, рассчитанные с помощью известных уравнений Шеррера и Вильсона [c.36]

Важнейшим моментом при структурной аттестации наноматериалов является достоверное определение размера зерен-кристаллитов. Особое место здесь отводится методу РСА, дающему статистически усредненную информацию. При РСА наноструктурных материалов разделение вкладов в уширение физического профиля рентгеновских пиков производится методами Шеррера, Уоррена-Авербаха (с использованием одного или двух рентгеновских пиков), Вильямсона-Холла [71, 85, 125] и др. [c.71]

Метод Шеррера [88] основан на том, что при уменьшении размеров зерен растет доля рентгеновского излучения, рассеянного с отклонением от закона дифракции Вульфа-Брэгга, в результате чего рентгеновские пики на рентгенограммах уширяются. [c.71]

Упорядочение кристаллической структуры углеродных материалов изучали многие авторы, нагревая различные углеродные материалы в интервале температур от 1300 до 3000 °С. При этом определяли характеристики кристаллической структуры периоды решетки с и а, размеры кристаллитов (высоту и диаметр). Размеры кристаллитов определяют по ширине дифракционных отражений по известной формуле Селякова— Шеррера. Наличие микроискажений кристаллической решетки второго рода занижает результаты определения по сравнению с истинными величинами, полученными методом гармонического анализа (методом Фурье). При этом для материалов с невысокой упорядоченностью кристаллической решетки расчеты по формуле Селякова - Шеррера не приводят к большим ошибкам. Так, для графитов типа ГМЗ ошибка в определении вьюоты кристаллита из-за неучета микронапряжений, уравнове-к шенных в объеме кристаллита, не превышает 10-15 %. При использова-5 НИИ метода Фурье определяется среднеарифметическая величина размера кристаллитов. Применение интегрального метода [9, с. 101-106] позволяет получить эффективный (среднегеометрический) размер кристаллита, превышающий найденный методом гармонического анализа. Следует отметить, что когда размеры ОКР достигают 100 нм, их определение по уширению дифракционных линий (002) и (004) становится весьма неточным. Определение размеров кристаллитов из зависимостей теплопроводности от температуры измерения (по местоположению максимума) Устраняет это ограничение. Но в этом случае абсолютная величина размера кристаллита получается еще большей, чем По методам Фурье и интегрального [10]. При этом характер изменения размеров кристалли-. тов с,изменением температуры обработки сохраняется (рис. 2). [c.15]

Метод Дебая—Шеррера. Первоначально для рентгенографических исследований применяли только крупные, хорошо сформпровап-ные одиночные кристаллы изучаемого вещества. Это было очень неудобно, так как не все вещества можно получить и виде крупных монокристаллов. Поэтому стали искать новый более доступный метод рентгенографического исследования. Такой метод, позвол5Пощий выполнять рентгеноструктурные исследования с порошкообразным веществом, был разработан Лебаем и Шер-рером. [c.113]

Рис. 160. Структурная диаграмма хромоннкелевых сталей (по Мауеру и Шерреру)

Расчет электронограмм с точностью до 1 % позволяет выявить межплоскостные расстояния от базисных плоскостей (табл. 39), а по уравнению Шеррера [326] можно определить примерные размеры областей когерентного рассейвания асфальтенов. [c.157]

Целлюлозные волокна имеют мицеллярное строение. 1< ак устано влено в результате изучения двойного лучепреломления нитроцеллюлозы и рентгенограмм целлюлозы (Амбронн, Шеррер), они состоят из множества маленьких палочкообразных кристаллитов, которые все ориентированы своими продольными осями параллельно оси волокна. Подобное строение, называемое обычно волокнистым, свойственно также некоторым другим природным веществам. [c.461]

Рентгенография имела огромное значение при исследовании высокомолекулярных веществ, в частности при изучении структуры природных и синтетических полимерных материалов, при выяснении природы явлений набухания и т. д. Анализ диаграмм Де- бая — Шеррера позволяет во многих случаях установить период идентичности молекул полимеров и выяснить взаимное расположение их структурных элементов в пространстве, хотя все это требует чрезвычайно длительных и скурпулезных расчетов с при менением счетных машин. Именно методами рентгеноструктурного -анализа было установлено сложнейшее строение молекул таких веществ, как пенициллин, витамин В12, гемоглобин и многих высокомолекулярных веществ. [c.50]

Для исследования структуры веществ, для которых трудно получить сравнительно большие кристаллы, применяют метод порошка (метод Дебая - Шеррера). Рентгеновский луч пропускают через образец, спрес( ованный из мелких кристаллов исследуемого вещества, отраженные лучи регистрируют на ( юто- [c.153]

Метод Дебая — Шеррера. Данный метод позволяет выполнять ренггеноструктурные исследования с порошкообразным веществом. Пусть некоторое семейство плоскостей в кристалле образует с падающим пучком монохроматического рентгеновского излучения угол 0, удовлетворяющий уравнению Вульфа — Бреггов (рис. 57). Не меняя угла скольжения (т. е. сохраняя условие Вульфа — Брег-га), будем вращать кристалл вокруг оси первичного пучка. Отраженный пучок излучения опишет в пространстве конус с углом при вершине, равным 40. Другое семейство плоскостей этого же кристалла даст такой же конус, но уже с иным углом при вершине и т. п. Если на пути отраженных пучков излучения перпендикулярно первичному пучку поставить фотопластинку, то на ней зафиксируется ряд концентрических колец по числу семейств атомных плоскостей, отражающих рентгеновское излучение. [c.114]

В методе Дебая — Шеррера монохроматическое рентгеновское излучение вазимодействует с полпкристаллическим образцом исследуемого вещества. Переменным параметром в этом методе, называемом также методом порошка, является угол падения 0, так как в поликристаллическом порошковом образце присутствуют кристаллики любой ориентации относительно первичного пучка. При этом вместо отдельных пятен на рентгенограмме получаются концентри- [c.196]

Карбонильная группа в гетероциклических соединениях восстанавливается достаточно легко в ряду пиррола, как это показали Трейбс и Дерра-Шеррер [442]. [c.81]

Применение указанных методов для определения размеров зерен и величин микроискажений в наноструктурных материалах зачастую приводит к значительным различиям в получаемых результатах. Так, например, размер зерен Вш в наноструктурной Си, полученной ИПД кручением, оказался равным 53 нм (использовались пики (111)-(222) и 33 нм ((200)-(400)) в случае логарифмической и линейной версий метода Уоррена-Авербаха и 36 нм ((111)-(222)) и 25нм ((200)-(400)) в случае логарифмической и линейной версий альтернативного метода [125]. Аналогичный методу Вильямсона-Холла метод, использующий уравнение Шеррера и Вильсона, дает значения 95 и 88 нм соответственно. [c.71]

Обнаруженные различия в размерах зерен, по-видимому, связаны с допущениями, заложенньпли в данные методы, а также с тем, что методом Уоррена-Авербаха и альтернативным методом получают усредненный по поверхности, а методом Шеррера усредненный по объему размер зерен. Кроме того, полученные методами РСА размеры зерен-кристаллитов обычно меньще среднего размера зерен, определенного методом электронной микроскопии и, например, равного для Си 170 нм. [c.72]

Наноструктурные ИПД материалы характеризуются также высоким уровнем внутренних напряжений и микроискажений. Например, полученные в [125] с использованием метода Уоррена-Авербаха значения упругих микроискажений кристаллической рещетки (eлJti) для Си, подвергнутой ИПД кручением, равны 6,1 х X 10 % и 11,8 X 10 % для направлений, перпендикулярных плоскостям (111) и (200) соответственно. Эти значения близки к значениям, вычисленным с помощью уравнения Шеррера и Вильсона, которые равны 4,8 х 10 % и 14,3 х 10 % соответственно. Другие многочисленные работы также показывают [71, 74, 75, 79-82, 124], что величина микроискажений в наноструктурных ИПД материалах велика и значительно превышает соответствующую величину в крупнокристаллических материалах. [c.72]

Изложенные представления господствовали в коллоидной химии приблизительно до 30-х годов. Для развития коллоидной химии большое значение имели работы классической физической химии этого периода теория сильных электролитов Дебая и Гюккеля (1923), рентгенографический метод Дебая и Шеррера (1916), работы по строению двойного электрического слоя А. Н. Фрумкина (с1921г.). [c.11]

Рассмотренный метод аминодегидроксилирования в некоторых отношениях дополняет метод Шеррера и Беатти (см,4-Хлор-2-фенилхпиазолин, этот том). Последний метод требует высоких температур и включает стадию щелочного гидролиза и, следовательно, непригоден в случае термически неустойчивых или чувствительных к щелочам соединений. Зато он применим к галоген- и нитрозамещенным фенолам, тогда как в условиях реакции Росси и Беннета эти замещенные фенолы претерпевают н другие превращения. [c.221]

Фенолы-> аи>1лины [2]. Шеррер и Битти [2] разработали новый общий метод превращения фенолов в анилины. Фенолят натрия (лучше всего полученный с помощью гидрида натрия) конденсируют с X. при температуре около 100°. Реакция заканчивается в течение Ю мин, приводя к образованию 4-арилокси- [c.628]

В ранних работах Майлса, Гарриса и Панагиотакисауказывалось, что при взаимодействии циклопентанона с перекисью водорода образуются различные иерекиси на основании содержания активного кислорода одной пз них было принисаио строение (XLIV). Столл и Шеррер утверждали, что им удалось получить соединение аналогичного типа из циклогексанона, но впоследствии было доказано, что этот продукт представляет собой димер (XLV) [c.314]