Иодиды Йодное число

В чистую сухую склянку емкостью 450 мл, снабженную притертой пробкой, наливают 15—20 мл четыреххлористого углерода. Затем в ней точно отвешивают 0,10—0,5 г пробы (в зависимости от ожидаемого йодного числа). Пипеткой вносят 25 мл раствора иода (избыток иода должен составлять 50—60% от прибавленного количества или 100—150% от поглощенного). Склянку ставят в темное место на 30 мин при 25 dz 2 °С, затем приливают 20 мл раствора иодида калия и 100 мл воды. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия при постоянном взбалтывании почти до полного исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют несколько капель крахмального клейстера и продолжают титровать до исчезновения голубой окраски. Вблизи конца титрования склянку закрывают пробкой и энергично взбалтывают, чтобы весь иод, растворенный в четыреххлористом углероде, перешел в раствор иодида калия. [c.310]

Иодид серебра, примеиение для определения и разделения платиновых металлов 5332 Йодноватая кислота для кондуктометрич. титрований 1126 Йодное число авиационного бензина 7021 жиров 6940 смол 8156 Йодный ангидрид, получение 2396 [c.362]

Метод Кауфмана. Для определения йодного числа предварительно готовят рабочие растворы бесцветный раствор иодида калия, раствор Кауфмана, раствор тиосульфата натрия н раствор крахмала. [c.51]

Проведение испытания. В колбу с пришлифованной пробкой помещают навеску испытуемого масла с точностью до 0,0002 г. Масса навески зависит от предполагаемой величины йодного числа в соответствии с табл. для метода Кауфмана. В колбу наливают 10 мл четыреххлористого углерода для растворения навески и добавляют из бюретки точно 25 мл раствора Вийса. Затем закрывают колбу пробкой, смоченной раствором иодида калия, перемешивают содержимое осторожным вращением колбы и помещают ее в темное место на 1 ч для масел, имеющих йодные числа менее 150 и на 2 ч для масел с йодным числом выше 150, а также для окисленных и полимеризованных масел. После этого приливают в колбу 15 мл раствора иодида калия и 100 мл дистиллированной воды, встряхивают колбу и титруют содержимое 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получения соломенно-желтой окраски. Затем приливают 1—2 мл раствора крахмала и титруют до полного исчезновения синей окраски. [c.54]

Ход определения. Испытуемое непредельное соединение взвешивают в маленьком стаканчике в количестве 0,1—0,12 г для веществ с высоким йодным числом, 0,2—0,3 г—с средним йодным числом и 0,5—1,0 г с малым йодным числом. Стаканчик переносят в колбу с пришлифованной пробкой и приливают из бюретки в случае низких и средних йодных чисел по 20 мл, а в случае высоких йодных чисел 40 раствора родана. Смесь оставляют на 24 часа в темном месте иногда при этом постепенно выпадают желтые продукты рода-нирования. Добавляют сразу 20 мл (соответственно 40 мл) 10-процентного раствора иодида калия, разбавляют 40 мл воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата. Таким же путем ставят два контрольных опыта. [c.21]

Выполнение определения. В колбе для определения йодного числа взвешивают 1—2 мг вещества с большим или средним йодным числом или до 4 мг вещества с малым йодным числом. Растворяют навеску в 0,5 мл хлороформа и прибавляют из микробюретки отмеренное количество раствора брома. Для анализа веществ с малым йодным числом берут 0,2 мл этого раствора, для анализа веществ с большим йодным числом — 0,4 мл. Пробы оставляют в темноте — при исследовании веществ с малым или средним йодным числом на 10 мин, а при исследовании веществ с большим йодным числом — до 60 мин. Одновременно в такие же условия помещают контрольные пробы раствора брома. Затем прибавляют из капиллярной пипетки 0,12 мл 10%-ного раствора иодида калия и титруют раствором тиосульфата натрия иод, выделившийся в результате взаимодействия с избытком брома. [c.292]

Для определения титра раствора родана 20. л его сливают из бюретки в тщательно высушенную колбу для определения йодного числа, прибавляют из мерного цилиндра 20 мл 10%-ного раствора иодида калия, хорошо взбалтывают, разбавляют 40 мл воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Параллельно ставят две контрольные пробы — одну титруют в начале, другую — в конце основного опыта и для вычисления поправки используют среднюю величину из результатов этих двух титрований. Для каждой контрольной пробы так же, как и для основного определения, применяют по 20 мл раствора родана. [c.293]

Водные слои из обеих делительных воронок, содержащие избыток ацетата меди, собирают в колбе емкостью 500 мл для определения йодного числа. Каждую воронку промывают водой (2—3 раза по 5 мл). К водному раствору прибавляют 15 мл серной кислоты (1 1) и 8 г иодида калия ч. д. а. Плотно закрыв колбу, часто встряхивают ее 10 мин и затем титруют раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют раствор крахмала. [c.470]

Иодометрический метод [26]. Около 1 мг-экв малеиновой кислоты (60 мг) или малеинового ангидрида (50 мг) помещают в колбу для определения йодного числа и растворяют в смеси 10 мл ацетона и 50 мл воды (в случае малеинового ангидрида сначала растворяют в ацетоне, а потом приливают воду). Прибавляют по 15 мл 4%-ного раствора иодата калия и 24%-ного раствора иодида калия. Затем тотчас приливают 25 мл 0,1 н, раствора тиосульфата натрия и оставляют на 2 ч. Для удаления избыточного тиосульфата натрия добавляют 25 мл 0,1 н, раствора иода, и избыток иода оттитровывают О, н, тиосульфатом натрия, добавляя в конце титрования крахмал в качестве индикатора. [c.152]

В коническую колбу (с пробкой на шлифе) с 15 мл этанола приливают (из капельницы) 10—15 капель нефтепродукта. Капельницу вновь взвешивают и по разности масс определяют навеску. Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором иодида калия, и осторожно встряхивают колбу. После этого добавляют 150 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, взбалтьшают в течение 5 мин и оставляют в покое на 5 мин. Пробку и стенки колбы обмывают небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, приливают в колбу 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт так же, как описано выше, но без нефтепродукта. Йодное число испытуемого нефтепродукта (ИЧ) вычисляют по формуле [c.97]

Действие сулемы при определении йодного числа по Гюблю = также можно объяснить химической реакцией. Иод образует с хлоридом ртути (II) почти нерастворимый иодид ртути (II) [c.209]

В целях экономного расходования иодида калия при определении йодного числа по Кауфману предложен следующий прием [18] 0,1—0,2 г масла растворяют в колбе в () мл хлороформа и прибавляют 25 мл раствора брома (см. выше). Одновременно ставят контрольный опыт. Через 2 часа смесь разбавляют водой в количестве 50—60 мл и немедленно титруют 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты до едва заметной желтой окраски а мл). Затем добавляют 0,5 мл 10-процентиого раствора иодида калия и раствор крахмала и титруют до конца 0,1 н. раствором тиосульфата (в жуг). Соответственные количества растворов в контрольном опыте составляют а и мл. [c.20]

Первое подлинное определение йодного числа описал Гюбль . Он нашел, что в спиртовом растворе иода и хлорида ртути происходит количественное присоединение иода к веществу, В более поздних исследованиях было установлено, что при этом образуется хлористый иод, который присоединяется к двойной связи. Впоследствии Вийс изменил метод Гюбля и применил для определения йодного числа раствор хлористого иода в ледяной уксусной кислоте, Винклер первый предложил применять раствор бромида и бромата калия для определения двойной связи в веществах, растворенных в четыреххлористом углероде. Хануш заменил хлористый иод бромистым иодом. Исследуемое вещество растворяют в хлороформе, встряхивают раствор с раствором бромистого иода, затем прибавляют иодид калия и титруют тиосульфатом натрия иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном избытку брома. [c.290]

Выполнение определения. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой (колба для определения йодного числа) вводят исследуемое вещество. Твердые вещества вносят в трубочке для взвешивания с длинной рукояткой (стр. 122) жидкие вещества — в микробюксе (стр. 147). Вещество растворяют в 10 мл химически чистого четыреххлористого углерода и прибавляют такое количество раствора брома, чтобы около 50% брома осталось в избытке. При этом часть бромида натрия выпадает в осадок. Смесь оставляют на 30 мин в темноте при комнатной температуре, после чего прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 50 мл воды. Выделившийся иод, соответствующий избыточному брому, титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.291]

При определении йодного числа по способу Хануша или Кауфманна иодид калия не добавляют и титруют избыток бромистого иода или иода раствором арсенита натрия. Пользуясь видоизменением этого способа можно получить такие же величины, как при иодометрическом определении. [c.292]

Поскольку они определяют йодное число, как число кубических сантиметров 0,1 н. иода, восстановленного образцом в один грамм, и поскольку моль альдегида требует 2 л 1 н. иода, средний числовой молекулярный вес гидроцеллюлозы равен 20000, деленным на йодное число. Для того чтобы ограничить избыточное окисление, применяется в течение 6 часов 0,05 н. иод при рН=9,2 и 25° или при рН=10,6 и 0° и вводится поправка на небольшое количество иода, потребленное немодифицированной целлюлозой [26, 43]. Это определение дает приемлемые результаты с образцами, незначительно окисленными перйодатом [26, 43], и когда его применяют к перманганатной оксицеллюлозе, оно делает стандартную реакцию Шиффа на альдегиды (фуксин—сернистая кислота) отрицательной [27]. При потенциометрическом титровании в присутствии избытка бисульфита натрия гипоиодит и хлористая кислота окисляют — /з карбонильных групп [72] в полученном стрех-окисью хрома оксикрахмале, который, по-видимому, содержит соответствующее число альдегидных групп. Ш,елочность гипоиодитного реагента, а также его тенденция избыточно окислять целлюлозу и восстанавливаться до иодида и иодата [27, 127] навели на мысль, что для определения альдегидных групп предпочтительным является контролируемое окисление подкисленным 0,1 н. перманганатом калия [128]. К сожалению, предложенное окисление другими авторами [129] не было найдено достаточно специфичным для указанной цели. Другие ссылки на дифференциацию альдегидных групп от кетонных приводятся в разделе, посвященном микроисследованиям. [c.154]

Для определения изменений концентрации в йодных и водородных кулометрах применялась также абсорбционная спектрофотометрия. Например, Греш [21] определял интенсивность окрашивания комплекса крахмала с иодом (длина волны 575 ммк) окрашивание возникало при окислении иодида из раствора кислоты. Этот йодный кулометр особенно удобен для работы в диапазоне 8-10 —10 к, но его диапазон может быть расширен до 1 к путем измерения цвета самого иода (длина волны 435 ммк). Уошборн и Бейтс [22] использовали йодный кулометр для определения точного значения числа Фарадея, которое оказалось равным 96 538 к1г-экв (погрешность 0,03%). [c.34]