Фудживара

Для определения органических соединений используют разнообразные реакции синтеза окрашенных продуктов. В качестве примера рассмотрим реакцию Фудживары для определения полигалоидных алифатических соединений, например хлороформа, тетрахлорида углерода, бромоформа, дихлор-уксусной кислоты и др. Эта реакция основана на образовании в качестве промежуточного продукта производных глутаконового альдегида, имеющих довольно интенсивную окраску [c.165]

Цветная реакция на нолигалогенидные алифатические соединения (действие пиридина и едкой щелочи при нагревании) была предложена К. Фудживара [1]. Несколько вариантов этой реакции основано на образовании в качестве промежуточного продукта соли пиридипия при последующем размыкании цикла образуются производные глутаконового альдегида, представляющие собою соединения с сопряженными двойными связями, которые обладают довольно интенсивной окраской. [c.96]

Определение хлористого метилена [32]. Хлористый метилен дает реакцию Фудживара только в довольно жестких условиях. Нагревают 2 мл пиридинового раствора, содержащего не менее 0,5 мкг хлористого метилена с 0,5 мл 1 н. раствора NaOH и 0,1 мл этилового спирта в запаянной ампуле (емкость около 6 мл) при 125—130 °С (глицериновая баня) в течение 45 мин. После охлаждения ампулу вскрывают, добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 мл чистого анилина. Оптическую плотность оранжевого раствора измеряют при 486 нм. [c.101]

Таким образом, можно говорить о двух вариантах реакции Фудживара без добавления ароматического амина и в присутствии ароматического амина или другого соединения, содержащего подвижный атом водорода. Наряду с анилином рекомендуют применять антраниловую кислоту, бензидин, 3,4-диамино-пиридин, димедон, пиррол, сульфагуанидин, сульфадиазин, сульф-аниловую кислоту [4, 9, 10]. Иногда используют также барбитуровую или тиобарбитуровую кислоту [11—14] [c.97]

Четыреххлористый углерод образует с пиридином в щелочной среде соединение, окрашенное в пурпурно-красный цвет (реакция Фудживара). Такую же окраску образует хлороформ, и, следовательно, в присутствии последнего находят суммарное содержание обоих веществ. Определению мешают бромоформ и трихлор-этилен, также образующие с пиридином в условиях определения окрашенные соединения, но иного цвета, чем получаемое с четыреххлористым углеродом. Молярный коэффициент светопоглощения равен 2300. [c.180]

Если В реакции Фудживара заменить пиридин его гомологами, [c.98]

Имеется некоторое доказательство, представленное Кондо, Фудживара и Муройя [98], что при увеличении содержания ионов натрия в силикагеле от 0,0005 до 0,0060 % процесс дегидратации несколько облегчается. Наиболее очевидным эффектом, объясняющим такое поведение кремнезема, представляется понижение температуры спекания, при которой происходит быстрое понижение величины удельной поверхности. Но во всех случаях авторы отмечали небольшое спекание ниже 700°С. Когда содержание ионов натрия в образце наиболее низко, то поверхностная концентрация гидроксильных групп в зависимости от температуры прокаливания образцов кремнезема, выражаемая как число групп ОН на 1 нм , вероятно, будет приближаться к верхней границе затененной площади, представленной на рис. 6.3. [c.884]

Следует указать, что в реакции Фудживара можно использовать также бензолсульфохлорид и его производные [33] (табл. 19). [c.99]

Определение хлоральгидрата [34, 35]. В щелочной среде хлоральгидрат разлагается с образованием хлороформа, который далее вступает в реакцию Фудживара [c.100]

Высокой чувствительностью отличается определение четыреххлористого углерода по реакции Фудживара в присутствии анилина [41]. Смешивают 1 мл ацетонового раствора, содержащего 1— 50 мкг I4, с 3 мл раствора, полученного из 100 мл пиридина и 28 мл воды. Добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и нагревают 20 мин при 85—87 °С. Полученный розовый раствор охлаждают, добавляют 0,4 мл 80%-ной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и воду до объема 5 мл. Через 10 мин оптическую плотность раствора, окрашенного в оранжевый цвет, измеряют при 496 нм. Хлороформ дает такую же реакцию, дихлорэтан и хлористый метилен не мешают определению. [c.101]

Таблица 18. Молярные коэффициенты поглощения продуктов реакции Фудживара в присутствии анилина [32] (X макс—496 нм)

Определение четыреххлористого углерода. Описано несколько вариантов определения четыреххлористого углерода по реакции со щелочью и пиридином [19, 36, 37]. Предполагается, что причиной положительной реакции является примесь хлороформа и что чистый I4 не дает реакции [38]. Другие авторы это мнение не разделяют [39]. Есть данные [40, 41], согласно которым четыреххлористый углерод в присутствии ацетона приобретает способность вступать в реакцию Фудживара. [c.100]

Описаны также другие варианты определения трихлорэтилена по реакции Фудживара [28, 42]. [c.101]

Глутаконовый альдегид, реагирует с двумя молекулами первичного ароматического амина, образует интенсивно окрашенный дианил (см. стр. 97). Таким образом, конечные продукты здесь такие же, как и в реакции Фудживара. Возможны два варианта реакции Цинке — без добавления и с добавлением ароматического амина. Пиридин можно заменить 4-метилпиридином и 4-этилпири-дином. Не вступают в реакцию 2-метилпирйдин, 2,6-диметилпири- [c.108]

Мешающие вещества. В реакцию Фудживара вступают многочисленные галогенопроизводные соединения с образованием различно окрашенных продуктов. При наличии, таких соединений в анализируемой пробе сточной воды рекоме1ндается проводить раздельное их определение газохроматографическим методом. [c.395]

Несовершенства кристаллического строения алмаза исследуются пря-мыми. методами, включающими трансмиссионную электронную микроскопию, рентгеновскую топографию (методы Берга — Барретта и Фудживары [159, 164]), электронную микротопографию, а также непрямыми методами [194]. [c.54]

Рис. 15.5. Часть рентгенограммы монокристалла рубина, снятая по методу Фудживара

Сравнение систем ЛФВ и Моргана отчетливо показывает, что первая из них намного более предпочтительна для хранения и быстрого поиска среди большого массива структур. Для эконо-.мии машинной памяти созданы компактные матрицы смежности вроде тех, что предложены Глюком [294]. Другой метод быстрого нахождения субструктуры был предложен Фудживарой с сотрудниками [297—299]. [c.26]

Четыреххлористый углерод образует с пиридином в щелочной среде соединение, окрашенное в пурпурно-красный цвет (реакция Фудживара). Такую же окраску образует хлороформ, [c.163]

В воде. ГХ и спектрофотометрические методы. В биологическом материале. X. А. улавливаются на полимерном сорбенте Тепах с термической деструкцией с последующим ГХ и масс-спектрометрическими определением чувствительность метода Знг/мл при использовании 10 мл крови и 6 нг/г при 5 г пробы тканей (Pellizzari et al.). Применяют также хроматографию в тонком слое. Сохраняют значение методы, основанные на реакции Фудживара — окрашивание раствора пиридина при взаимодействии с хлор производными углеводородов в щелочной среде [7]. Применение спектрофотометрии резко повысило чувствительность при определении хлорпроизводных метана и этана. Для [c.309]

Методы определения. Эмиссионная, инфракрасная спектрофото-метрия чувствительность до 1 мг (Nguyen Phy Lieh). ГХ с пламенно-ионизационным детектированием используется как для определения Т. в воздухе, так и в биологическом материале. Сохраняет значение реакция Фудживара и определение Т. по интенсивности окрашивания с пиридином (неспецифична ). [c.385]

Методы определения. В воздухе. По реакции Фудживара с пиридином в щелочной среде ГХ (Piet et al.). [c.390]

Методы определения. В воздухе. Сжиганием с поглощением образующихся продуктов и колориметрическим определением ионов хлора по реакции с тиоцианатом ртути чувствительность 0,012 мг/л. Используют также реакцию Фудживара. В воздухе, модельных средах и пищевых продуктах— ГХ, ЖХ с использованием пламенно-ионизационного детектора чувствительность 0,02 млн (Зарембо, Гуменный Peers, Ma Kenzie). [c.435]

Мы считали целесообразным разработать спектрофотометрический метод определения трихлоруксусной кислоты в растительных объектах. Метод основан на реакции Фудживара [3] с дальнейшим спектрофотометрическим определением величины экстинкции экстрактов. [c.189]

Предлагаемый метод основан на реакции Фудживара с дальнейшим спектро-ф отометрическим определением величины экстинкции экстрактов. [c.199]

Методика определения четыреххлористого углерода в зерне фотоколориметрическим методом. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на выдувании в ацетон I4 током воздуха из зерна при кислотной обработке последнего и дальнейшем определении фотоколориметрическим методом по реакции Фудживара (взаимодействие I4 с пиридином, в щелочной среде). Фотометрируют пробы при длине волны 530 нм. [c.46]

Подготовка стандартной шкалы. Вносят пипеткой 0,5 1 2 3 4 5 мл рабочего стандартного раствора ССЦ в мерные пробирки на 25 мл и доводят ацетоном до 5 мл. Параллельно ставят две контрольные пробирки с ацетоном по 5 мл. В каждую пробирку приливают по 10 мл раствора Фудживара, закрывают и смешивают. Снимают пробки и помещают пробирки в баню при постоянной температуре 85—87°С точно на 15 мин. Уровень воды в бане [c.47]

Для того чтобы определить подходящий объем раствора для фотоколори-метрического анализа, оптическая плотность которого в 10-миллиметровой кювете должна составлять 0,1—0,5, приливают предварительно 1 мл аликвоты из раствора в пробирку, добавляют 4 мл ацетона, 10 мл реактива Фудживара и продолжают, как при подготовке градуировочного графика. Если поглощение меньше, чем 0,05, берут две дополнительные аликвоты 3 или 5 мл для каждого определения. При поглощении больше 0,05 берут дополнительную аликвоту такого размера, чтобы адсорбция была 0,1 или более. Однако если поглощение предварительной аликвоты настолько велико, что не укладывается в пределы стандартной кривой (при содержании I4 более 10 мг/кг), отбирают меньшую аликвоту. Из двух различных по величине аликвот учитывают среднее значейие оптической плотности. Когда в зерне содержится U Ю мг/кг и более, необходимо повторить анализ с меньшей навеской — 25 г, так как в этом случае при рекомендуемых условиях препарат не полностью извлекается из зерна. [c.48]

Из приведенной схемы гидролиза ХФ видно, что продукты его распада содержат хлор и фосфор, поэтому методы определения по хлору и фосфору, а также по реакции Фудживара [5] будут давать завышенные результаты. [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология