Подготовка градуировочного раствора

Подготовка градуировочного раствора [c.92]

После выпаривания в ту же круглодонную колбу пипеткой на 1 мл наливают 1 мл ацетонитрила, колбу вновь устанавливают на ротор испарителя (баню и водоструйный насос убирают ) и в течение 5 минут пробу перемешивают за счет вращения ротора. Полученный раствор фильтруют (в случае надобности) и отбирают аликвоту для анализа. Процедура подготовки пробы аналогична для градуировочных растворов. [c.100]

Подготовка градуировочной смеси. В мерной колбе вместимостью 250 см взвешивают навеску муравьиной кислоты, растворяют в воде и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 10 см подготовленной пробы, переносят в колбу для перегонки, прибавляют 10 см" этанола и 50 мг п-толуолсульфо- [c.71]

Построение градуировочного графика производят следующим образом в ряд стаканов вводят стандартный раствор марганца , содержащий 10 мкг Мп в 1 мл, с интервалом 2—5 мкг приливают 6 мл концентрированной Н.2504, 14 мл воды, 7 мл НМО и растворы нагревают до кипения. Вводят 0,5 г перйодата калия и кипятят 5 мин., поддерживая первоначальный объем добавлением воды. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу емк. 25 мл и далее поступают, как указано при подготовке испытуемого раствора. В качестве нулевого используют раствор, подготовленный таким же путем, но без марганца. [c.272]

Подготовка проб градуировочных растворов и водопроводной воды к анализу. Все названные выше объекты анализа помещают в стандартные чистые пенициллиновые флаконы емкостью 15 мл, герметизируемые с помощью пробок из самозатягивающейся медицинской резины и специальных накидных оправок. Альтернативный способ герметизации флаконов —использование стаканов-рубашек из органического стекла с завинчивающимися крышками, прижимающими пробки к фланцу флаконов в крышках заранее должно быть высверлено отверстие (диаметр 1,6 мм) под иглу дозирующего устройства. Лля исключения возможной эмиссии вовнутрь флаконов летучих органических веществ из резины нижнюю поверхность пробок экранируют дисками из тонкой фторопластовой пленки. [c.530]

Подготовка к анализу Перечень операций, необходимых для подготовки к анализу (приготовление стандартных растворов, построение градуировочных графиков и др.) [c.233]

Выполнение определения. Подготовку раствора пробы для анализа проводят так лее, как указано при определении содержания рения по реакции с тиомочевиной, с той лишь разницей, что навеска пробы составляет 2 г. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть, содержащую 5—25 мкг рения, и далее поступают, как при построении градуировочного графика. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта на реактивы, проведенный через все стадии анализа. [c.188]

Определение проводят по растворам сравнения, содержащим 0,1, 0,3 и 1 мг/л определяемого металла. Растворы готовят на основе 0,25%-ного раствора ПАН в смеси этанола и ацетона (1 1). Контрольный раствор, содержащий 1 мл ПАН, 9 мл этанола и 10 мл ацетона, проводят через все этапы подготовки пробы к анализу. Установку О на шкале миллиамперметра проводят при распылении в пламя контрольного раствора. По градуировочному графику находят содержание определяемого металла в анализируемой пробе воды. Истинное содержание элемента примеси в пробе воды рассчитывают с учетом степени концентрирования, равной 50. [c.69]

Перед выполнением измерений проводят следующие работы приготовление растворов, подготовка. хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб. [c.25]

Подготовка к определению при газо-жидкостной хроматографии. П о-строение градуировочных графиков при анализе воды. Наливают в четыре делительные воронки по 200 мл водопроводной воды, прибавляют в каждую воронку по 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т и последовательно 0,2 0,4 0,6 и 0,8 мл стандартного раствора 2,4-ДМ в метиловом спирте, что соответствует 5, 10, 15 и 20 мкг 2,4-ДМ. Подкисляют растворы соляной кислотой до pH 3 (pH контролируют по индикаторной бумаге) и экстрагируют каждую пробу тремя порциями диэтилового эфира (100, 50 и 50 мл). [c.194]

Подготовка к определению связана с построением градуировочного графика. В пять проб водопроводной воды объемом 200 мл вносят различные количества стандартных растворов анализируемых пестицидов и далее проводят экстрак цию, метилирование и хроматографирование так, как описано далее. [c.197]

Учащиеся должны освоить основные приемы работы при вьшолнении анализа на пламенном фотометре приготовление стандартных растворов выбор светофильтра подготовку газовой горелки, регулировку подачи воздуха и горючего газа, получение устойчивого пламени введение проб стандартных растворов, отсчет интенсивности излучения по регистрируемому прибору построение градуировочного графика, введение пробы анализируемого раствора, отсчет интенсивности излучения и вычисление результата анализа. [c.212]

Значение константы распределения фторбората кристаллического фиолетового между органической и водной фазами сильно зависит от солевого состава последней, поэтому растворы, используемые для получения градуировочных данных, должны содержать все реагенты, вводимые при подготовке проб к определению. Ниже приведены два варианта хода анализа — определение общего содержания бора, предусматривающее сплавление пробы с углекислым калий-натрием (А), и определение бора, растворимого в 1%-ной серной кислоте (Б). Б соответствии с этим даны два варианта построения градуировочного графика. [c.169]

Подготовка пробы. Помещают 0,5—10,0 см раствора МЭА в реакционную колбу, нейтрализуют по каплям концентрированной хлороводородной кислотой по индикаторной бумаге до pH 2—3, вводят в колбу 10,0 см этанола и 50 мг м-толуолсульфо-кислоты, отгоняют эфир и спирт, как при обработке градуировочной смеси. При анализе конденсатов пробу не нейтрализуют, а отбирают для анализа 10 см . [c.72]

Метод определения содержания метил-ш/ ет-бутилового эфира (МТБЭ). Метод основан на измерении величины поглощения инфракрасного излучения в максимуме полосы поглощения 1090 см , характеризующей валентные колебания группы С— О—С в молекуле метил-ш/)ет-бутилового эфира. Испытание проводится на ИК-спектрофотометре средней или высокой дисперсии, работающем в диапазоне, имеющем разрешение не ниже I см и воспроизводимосгь величины пропускания в ИК-спектре 1% с использованием жидкостных кювет с окнами из КВг или N301. При подготовке к испытаниям готовят серию градуировочных образцов (минимально 7) неэтилированного бензина А-76 с 1 15% мае. МТБЭ. Затем компенсационным методом регистрируют ИК-спектры градуировочных растворов. При этом толщина кювет подбирается такая, чтобы оптическая [c.418]

Для того чтобы определить подходящий объем раствора для фотоколори-метрического анализа, оптическая плотность которого в 10-миллиметровой кювете должна составлять 0,1—0,5, приливают предварительно 1 мл аликвоты из раствора в пробирку, добавляют 4 мл ацетона, 10 мл реактива Фудживара и продолжают, как при подготовке градуировочного графика. Если поглощение меньше, чем 0,05, берут две дополнительные аликвоты 3 или 5 мл для каждого определения. При поглощении больше 0,05 берут дополнительную аликвоту такого размера, чтобы адсорбция была 0,1 или более. Однако если поглощение предварительной аликвоты настолько велико, что не укладывается в пределы стандартной кривой (при содержании I4 более 10 мг/кг), отбирают меньшую аликвоту. Из двух различных по величине аликвот учитывают среднее значейие оптической плотности. Когда в зерне содержится U Ю мг/кг и более, необходимо повторить анализ с меньшей навеской — 25 г, так как в этом случае при рекомендуемых условиях препарат не полностью извлекается из зерна. [c.48]

Подготовка к испытанию. В стаканы внести пипеткой по 5 мл свежеперегнанпого стирола, не содержащего гидрохинона. Добавить из бюретки 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 мл эталонного раствора гидрохинона и 5 мл раствора ацетата натрия. Довести объем раствора метиловым спиртом до 15 мл. Приготовленные растворы полярогра-фировать в интервале О—0,2 В. Замерить высоту волн (в мм) для каждой концентрации. Построить градуировочную кривую зависимости высоты волн (в мм) от содержания гидрохинона (в мг). [c.90]

Спиннер [228] использовал ДМСО в качестве растворителя или экстрагента при определении воды по поглощению в ближней ИК-области в вязкой черной сульфатной варочной жидкости, в коричневом щелоке, в древесной мелассе и целлюлозной массе при производстве бумаги. Поглощение измеряли при 1,93 мкм (измерения при 1,44 мкм обычно также дают удовлетворительные результаты) для расчета использовали градуировочный график, построенный по данным для растворов ДМСО с известным содержанием воды (рис. 7-7). Подготовка образца для анализа зависит [c.429]

Описано применение мультиэлектродного метода для анализа системы, содержащей свинец и кадмий, т, е, системы, для которой исключается применение прямого метода (градуировочного графика) и метода добавок. Такой способ дает возможность учитывать взаимное влияние нескольких видов ионов и фона на ЭДС ИСЭ и позволяет исключить предварительный этап подготовки пробы к анализу, включающий либо попеременное отделение ме-щающих ионов, либо их маскирование. Диапазон определяемых концентраций 10 —Ю М РЬ ( d). Относительная погрешность определения свинца(П) и кадмия(П), находящихся в растворе на соизмеримых уровнях, не превышает 27% (кадмий) и 10% (свинец). [c.197]

Еще один способ подготовки нефтепродукта к пламенному анализу заключается в переводе пробы в водную эмульсию. Для определения цинка в смазочных маслах к 0,1 г пробы добавляют 2 мл 10%-ного раствора в бензоле эмульгатора М8-12 или 4%-ного водного раствора ноиилфенолпол и-этилеигликолевого эфира, энергично встряхивают 15 с и разбавляют водой до 100 мл. Аналогично готовят эталонные эмульсии, цинк вводят в форме оксида. Далее проводят обычный пламенный атомно-абсорбционный анализ на СФМ Пай-Ю.никам , модель 5Р-1900. Градуировочные графики строят для концентрации цинка выше 0,3 мкг/г. Относительное стандартное отклонение при концентрации цинка 1 и 3 мкг/г составляет 1,9 и 1%) [183]. [c.91]

Подготовка к определению заключается в построении градуировочного графика. В колбы объемом 100 мл вносят 0,5 1,0 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора А и 1,0 2,0 мл стандартного раствора Б , что соответствует 50, 100, 150, 200, 10 и 20 мкг гатнона. Удаляют растворитель, вносят 5 мл раствора серной кислоты (1 1) и нагревают с обратным холодильником 2 ч на металлической бане при 140°С. (Шлифы колбы и холодильника должны быть тщательно подогнаны ) После охлаждения к растворам приливают по 5 мл воды, охлаждают до 20°С, прибавляют 0,1 мл 5%-ного раствора азотистокислого нат- [c.131]

Следует отметить, что задача освобождения результатов измерений от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. Наиболее вероятными исючниками систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров (фотоколориметров), несоответствие составов анализируемых растворов и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики Л =/(С) и т. д. ([21, 25, 58, 82, 3801, см. также разд. 3.1.4, 3.2.2). Правильность результатов определений может контролироваться различными способами и, в первую очередь, путем сопоставления следующих величин [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология