Этиловый эфир абсолютирование

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Требуется хорошо абсолютированный спирт. Для его получения обычный абсолютный спирт сушат небольшим количеством металлического натрия, добавляют несколько миллилитров этилового эфира янтарной кислоты и перегоняют, собирая дестиллат прямо в реакционную колбу (см. примечание 1, стр. 170 и Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 555). [c.581]

Этиловый эфир т-фенилмасляной кислоты можно получить с выходом 85—88% кипячением в течение трех часов смеси из 50 г. у-фенилмасляной кислоты, 150 мл спирта абсолютированного над негашеной известью и 5 г концентрированной серной кислоты. Для того, чтобы выделить эфир, отгоняют в вак е на водяной бане 100 мл спирта, остаток разбавляют 200 мл воды, разделяют слои и водный слой экстрагируют два раза порциями по 50 мл эфира. Полученный ранее верхний слой и эфирный слой, содержащий [c.55]

Определение в виде иодида. 0,25—0,30 г смеси хлоридов калия и натрия помещают в кварцевую чашку, растворяют в нескольких каплях воды, добавляют конц. HJ и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток сушат 1 час при 125° С, охлаждают в эксикаторе. Затем растирают с 5 жл абсолютированного этилового эфира. Фильтруют через фильтр, смоченный изо бутанолом. Такое экстрагирование повторяют еще 1—2 раза. Остаток смывают с фильтра смесью 5 мл этанола и 25 мл воды, к раствору добавляют несколько капель HJ, выпаривают, сушат при 125° С, охлаждают и взвешивают. [c.29]

Абсолютирование эфира. Очищенный от перекисей эфир для удаления из него примеси этилового спирта промывают при встряхивании сначала водой (100 мл на один литр эфира), а затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция (200 мл на один литр эфира). Промытый эфир переливают в материальную склянку, вносят в нее 150 г безводного хлористого каль ия и оставляют стоять не меиее чем на 24 часа, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку закрывают корковой пробкой. [c.61]

Свойства. Белое полупрозрачное твердое вещество без запаха н вкуса, жирное на ощупь. Практически не растворим в воде и этиловом спирте, плохо растворим в абсолютированном этиловом спирте, растворим в диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, большинстве органических растворителей и минеральных кислотах при нагревали растворим также во многих растительных маслах. При обычной температуре весьма стоек к воздействию кислот, щелочей, окислителей. [c.307]

Свойства. Бесцветная, легкоподвижная, легковоспламеняющаяся, не флуоресцирующая летучая жидкость со своеобразным запахом. Не растворим в воде, смешивается с абсолютированным этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом. [c.312]

Свойства. Бесцветная прозрачная тяжелая жидкость с запахом, напоминаю щим хлороформ м сладковатым, слабо жгучим вкусом. Температура плавления —22,4 °С температура кипения I20,8 С. Плотность 1,626 г/ м показатель преломления 1,505. Практически не растворим в воде (1 6600 при 25 С), смешивается с абсолютированным этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, бензолом и хлороформом. На свету разлагается с выделением фосгена. [c.384]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир для удаления из него примеси спирта промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным раствором хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1 л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. [c.229]

Абсолютирование спирта производят также нагреванием его натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров со сравнительно высокой температурой кипения [c.70]

Этиловый эфир /-фенилмасляной кислоты можно получить с выходом 85—88% кипячением в течение трех часов смеси из 50 г 7-фенилмасляной кислоты, 150 мл спирта абсолютированного над негашеной известью и 5 г концентрированной серной кислоты. Для того, чтобы выдeJJИть эфир, отгоняют в вакууме па водяной бане 100 мл спирта, остаток разбавляют 200 мл воды, разделяют слои и водный слой экстрагируют два раза порциями по 50 мл эфира. Полученный ранее верхний слой и эфирный слой, содержащий сложный эфир, сушат сернокислым натрием, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакуу йе. Собирают фракцию, кипящую при 144—147719 мм. [c.55]

Впервые эту реакцию для абсолютирования этанола использовал Смит [74], который рекомендовал для этой цели этиловый эфир янтарной кислоты. Недостаток этого способа заключается в том, что диотиллят в качестве примеси всегда содержит небольшое количество этого эфира. [c.609]

Реактивы и их приготовление. 1. Спирт этиловый абсолютированный. 2. Спирт этиловый ректификат 96°. 3. Этиловый эфир безводный. 4. Альдегидаммиак или уксусный альдегид. 5. Серная кислота плотностью 1,84 г/см . 6. Реактив Виллавеккиа. Приготовление. В 150 мл горячей воды растворяют 1,5 г основного фуксина. Раствор охлаждают, добавляют 100 мл раствора бисульфита натрия плотностью 1,36 г/см (39%-ный) и перемешивают. Добавляют 1 л дистиллированной воды, осторожно по стенке приливают 15 мл серной кислоты плотностью [c.188]

В момент повышения температуры прекращают подачу фторида бора. В реактор добавляют 10—15 мл охлажденного до —40°С абсолютированного этилового эфира (для связывания ВРз в целях предотвращения деполимеризации полиизобутилена при повышении температуры в процессе удаления растворителя) и продолжают перемешивать мешалкой смесь в реакторе еще 20 мин. Затем выключают мешалку, реактор переносят в баню с температурой 0°С для удаления невступившего в реакцию изобутилена. Остатки изобутилена удаляют при 30 °С. После этого содержимое реактора переносят в предварительно взвешенную колбу и подвергают нагреванию в вакууме до 120 °С (остаточное давление 0,01 МПа) для удаления н-гептана, димера нзобутилена и эфирата трифторида бора. Полиизобутилен получается в виде вязкой липкой массы или пластичного полутвердого продукта. Если в связи с нарушением режима процесса полимеризации (быстрый скачок температуры) полимер получился недостаточно вязким, то следует образовавшиеся низкомолекулярные полимеры отогнать от целевого продукта под вакуумом при 150°С (остаточное давление 0,6 кПа). После отгона растворителя взвешивают полученный полиизобутилен и определяют его выход на пропущенный изобутилен (в % масс.). Затем в колбе с обратным холодильником растворяют 5 г полимера в 50 мл абсолютированного бензола, нагревают до пол- [c.217]

Присутствие воды снижает выходы тетраэтоксисилана и способствует образованию некоторого количества силоксанов. Поэтому в большинстве случаев для синтеза тетраэтоксисилана рекомендуют брать абсолютированный спирт. Заслуживают особого внимания методы, позволяющие с помощью необезвоженного спирта получать этиловый эфир ортокремневой кислоты с хорошими выходами. [c.100]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Для сдвига равновесия реакции в сторону образования 3-аланина следует обеспечить большой избыток аммиака и высокую температуру [44, 66]. По данным Е. Жданович [50], требуется температура реакции 154— 158° С (избыточное давление 26—32 кгс/см ), соотношение 10%-ного раствора аммиака к акрилонитрилу 18,5 1 и углекислого аммония к акрилонитрилу 3,7 1. На основании этих данных технологический процесс заключается в следующем в горизонтальный автоклав 1 (рис. 18) с вращающейся мешалкой и паровой рубашкой загружают из мерника 2 водный раствор (10—15%) аммиака и из сборника 3 двууглекислого аммония и из мерника 4 акрилонитрил. Нагревают реакционную массу до 154—158° С, при этом избыточное давление повышается до 30—40 кгс1см . Не допускается загрузка более 0,4 объема автоклава. Из автоклава реакционную массу выгружают в перегонный аппарат 5, где отгоняют водный раствор аммиака. Кубовый остаток сливают в реактор 6, разбавляют водой и очищают активированным углем при температуре 40—50° С уголь отфильтровывают на нутч-фильтре 7, фильтрат направляют в сборник 8, а затем в вакуум-аппарат 9 для сгущения. Сгущенный раствор сливают в кристаллизатор 10, где выделяют -аланин добавлением из мерника // этилового абсолютированного спирта при температуре 0-1-5° С. Затем осадок фугуют в центрифуге 2. Кристаллы сушат в вакуум-сушилке 13 и направляют в сборник 14. Маточный раствор поступает в сборник 15, откуда засасывают в вакуум-аппарат 16, сгущают, сливают в кристаллизатор 17, где спиртом выделяют дополнительное количество -аланина, который отфуговывают в центрифуге 18. Кристаллы -аланина II для переосаждения направляют в реактор-кристаллизатор 10. Маточный раствор II из центрифуги 18 собирают в приемнике 19, он является либо отходом производства, либо его направляют на переработку в -аланин. Выход -аланина — прямой 40—50%, а при регенерации -аланина из вторичного и третичного аминов выход может быть увеличен до 65—70 %. -Аланин ( -аминопропионовая кислота) aHjOaN представляет собой бесцветные кристаллы с температурой 199— 200° С [52], молекулярная масса 89,09, хорошо растворим в воде, труднее в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах нерастворим в эфире и ацетоне. [c.144]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир (для удаления из него примеси спирта) промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным растворрм хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. Затем фильтруют эфир в чистую и сухую склянку и вносят в нее тонко нарезанные кусочки металлического натрия (5—7 г на 1 л эфира). Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, и ставят в темное прохладное место. После стояния в течение суток проверяют состояние натрия. Эфир можно считать сухим, если поверхность натрия существенно не изменилась и при добавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Если поверхность натрия сильно изменилась и добавление свежих кусочков натрия вызывает выделение пузырьков водорода, то необходимо слить эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. [c.315]

Свойства. Густая, липкая смолообразная жидкость от светло-желтого до зеленовато-желтого цвета, горького вкуса и приятного бальзамного запаха. На воздухе постепенно густеет, затем затвердевает, но остается прозрачным. Очень легко растворим в бензоле, толуоле, ксилоле, хлороформе и сероуглероде, чэ стично растворим в абсолютированном этиловом спирте и петролейном эфире, практически не растворим в воде. [c.51]

Свойства. Бесцветные или слегка желтоватые блестящие кристаллы, темнеющие на воздухе и на свету. Температура плавления 128 X, плотность ,i 5Q г/см . Очень плохо растворим в хододной воде (1 2450 прн 12 С), плохо растворим в кипящей воде (1 107 при 100°С), мало растворим в диэтиловом эфире, растворим в абсолютированном этиловом спирте, а также в уксусной и хлористоводородной кислотах с образованием соо твететвующих солеми [c.55]

Свойства, Бесцветные кристаллы сладкого вкуса. Температура плавления 232—236Х (разлож.). Легко растворим в воде (1 4 при 25 "С), плохо рас- I творим в этиловом спирте (1 930), очень плохо растворим в абсолютированном I иловом спирте, диэтиловом эфире и других обычно применяемых растворителях. Оптически не активен. [c.102]

Свойства. Белый, слегка гигроскопический, кристаллический порошок сладкого вкуса. Легко растворим в- воде, растворим в метиловом и этиловом спиртах и- глицерине, очень плохо растворим в абсолютированном этиловом Спирте, днэтиловрм эфире, бензоле, хлороформе. [c.203]

Свойства. Светло-желтые блестящие иглы. Температура плйвленйя, 147,5 С, температура кипения 331,2 X. Плотность 1,4241 г/см . Растворим в абсолютированном этиловом спирте и диэтиловом эфире, плохо растворим в бензоле (1 175 при 25 °С), хлороформе (1 107 при 23 Х), очень плохо растворим в воде (1 1760 при 25°С).. В отличие от о- и -изомеров не летуч с водяным паром. [c.292]

Свойства. Прозрачн>1е бесцветные кристаллы в виде призм, в массе белого цвета. Разлагается при температуре 175—180 С. Легко растворим в воде, практически не растворим в абсолютированном этиловом спирте и диэтиловом эфире. Водный раствор показывает кислую реакцию на лакмус. [c.356]

Свойства. Бесцветные гигроскопические кристаллы ромбической системы или белая кристаллическая масса дымящая и расплывающаяся ка воздухе. Температура плавления 73,2 С, температура кипения 221 °С Растворима в небольшом, объеме БОДЫ, Б большом объеме гидролизуется с образованием хлор-оксида сурьмы хлориды щелочных и щелочноземельных металлов предотвращают гидролиз благодаря образованию более стойких двойных солей типа М2[ЗЬС1б]. Растворима в -абсолютированном этиловом спирте, хлороформе, бензоле, диэтиловом эфире, сероуглероде и многих других органических растворителях, не растворима в четыреххлористом углероде. [c.378]

Свойства. Бесцветные кристаллы, в виде игл или белый мелкокристалли -ский порошок. Плотность 1,456 г/см удельное вращение [ iJd == — 10> (с = 4, 1 н. НС1). Практически не растворим в диэтиловом эфире, ацетоне и абсолютированном этиловом спирте, очень плохо растворим в воде (l 2aBQ при 25°С) и 95"/о-ном этиловом спирте, растворим в растворах едких щело й и разбавленных неорганических кислотах. [c.389]

Метод азеотропной этерификации применим во всех случаях. На этом же принципе основано азеотропное обезвоживание спирта при помощи вспомогательных жидкостей (метод абсолютирования). Применяя вспомогательные жидкости и отводя реакционную воду, можно получать также а л-коголяты этилового и высших спиртов из соответствующего спирта и водного раствора едкого натра, т. е. без участия металлического натрия, который раньше приходилось применять для получения алкоголятов натрия. Этот метод имеет большое значение для синтеза ацетоуксусного эфира, при получении которого, как известно, исходят из этилата натрия. Азеотроп-ную перегонку можно вести также непрерывным способом, например при получении эфиров уксусной кислоты. Для этого требуются три колонны с холодильниками. [c.194]

Было установлено, что на состав продуктов нуклеофильного замещения атома хлора в хлористом бензиле на аминогруппу большое влияние оказывает природа среды, ее полярность. В водной среде способен оиразовывахь гидроокись аМиОНаЯ, которая вызывает гидролиз хлористого бензила с образованием бензилового спирта и дибензилового эфира. Суммарный выход аминов составляет в этом случав (>2%. При взаимодействии хлористого бензина с Nfflj в среде абсолютированного спирта (этилового или изопропилового) образование гидроокиси аммония не имеет места и суммарный выход аминов в этом случае достигает 96% при соотношении (моно) [c.12]

Превращение эти л нафтенатов в нафтеновые спирты. К 4 г тщательно очищенного и. мелконаре-занного металлического натрия, помещенного в двухтубусную колбу с обратным холодильником, при охлаждении по каплям приливается 43 г раствора этилнафтената в 43 г абсолютированного спирта и 25 г абсолютного спирта. Реакционная смесь нагревается до полного растворения натрия в спирте, после чего охлаждается и прибавляется 10 мл воды. Нафтеновые спирты после отгонки этилового спирта выделяются экстракцией серным эфиром, промываются 10%-ным раствором двууглекислого натрия, освобождаются от серного эфира и подвергаются анализу. Выход нафтеновых Спиртов составил 46,5%. [c.112]

Для глубокой осушки холодильного агента фреона-12 (дифторди-хлорметан) в осушительных патронах судовых холодильных установок Дальневосточного пароходства в качестве адсорбента используется десмин [21]. Предложен также [21] доступный и дешевый метод абсолютирования с помощью десмина спиртов. Например, при осушке этилового спирта десмином содержание воды с 5,3% уменьшается до 0,7%, тогда как с помощью синтетического цеолита марки НаА его можно обезводить только до 1,2%. Выход осушенного спирта для каждого из адсорбентов равен 76% [21]. Десмин применяется в дробленом виде (зерно размером 0,5—1 мм) в качестве микропористого адсорбента при получении фталевых пластификаторов (эфиров фталевой кислоты), используемых в производстве пластических масс [28]. При этом вместо ректификационного устройст- [c.15]

В качестве исходных веществ для синтеза метилового и этило-ого эфиров ортокремневой кислоты используют абсолютированные вежеперегнанные метиловый и этиловый спирты, а также много-ратно очищенный и перегнанный химически чистый четыреххло-)истый кремний. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология