Вытеснительный анализ

Рис. 110. Выходная кривая вытеснительного анализа -

В проявительном анализе для промывания колонки после введения пробы применяется газ-носитель, который практически совсем не адсорбируется или обычно адсорбируется слабее компонентов введенной пробы. Можно, наоборот, для промывания колонки после введения пробы применить поток вещества, которое адсорбируется сильнее всех компонентов пробы. Это вещество, очевидно, будет вытеснять из колонки компоненты введенной пробы. У выхода из колонки появится сначала наименее адсорбируемый компонент, затем его смесь со следующим по адсорбируемости компонентом, затем этот следующий компонент и т. п. вплоть до появления чистого вытеснителя. Этот третий метод разделения называется вытеснительным анализом. Он уступает проявитель-ному методу в том отношении, что при проявительном анализе выходящие из колонки компоненты пробы, как правило, разделены зонами чистого газа-носителя. [c.545]

Хроматограмма вытеснительного анализа приведена на рис. 4. В отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы, полученной вытеснительным методом, соответствует содержа-12 [c.12]

Десорбированные вещества движутся навстречу сорбенту, уже содержащему компоненты А и В. При этом в соответствии с принципом разделения в любом противоточном процессе менее летучий компонент В концентрируется непосредственно над участком десорбции. В таком случае при достаточной длине ректификационного участка колонки III компонент В может быть отобран в чистом виде через патрубок 4. Процесс, происходящий на участке III, можно сопоставить с процессом вытеснительного анализа на стадии образования зон вытеснения. Различие состоит лишь в том, что в первом случае проба вещества движется не под действием движущегося фронта вытеснителя, а перемещается навстречу неподвижному фронту. [c.157]

Вытеснительный анализ. Колонку, в которой находятся вещества А, В и С, промывают раствором вещества О. Если при этом КоЖа>Кв>Кс, вещество О вытесняет все три соединения, находившиеся в колонке (рис. Д.80, б). [c.242]

Рис. 19. Расположение зон в колонке (а) и выходная кривая вытеснительного анализа смеси четырех компонентов С = ЦУ) (б)

Вытеснительный анализ. При вытеснительном анализе в качестве вытеснителя подбирается вещество В, которое адсорбируется из данного растворителя на выбранном сорбенте сильнее любого из компонентов анализируемой [c.16]

Рис. 6. Связь между изотермами адсорбции (а) и диаграммой вытеснительного анализа (б) смеси четырех веществ

Рааделение амино слот на ионообменниках основано на способности аминокислот образовывать соли с кислотами и щелочами. Подбирая соответствующие катиониты или аниониты, можно быстро и с успехом разделить гидролизат белка, пользуясь для этого 2,5—3,5 мг белка. Ионообменную хроматографию хорошо сочетать с элюционным или вытеснительным анализом. Мур и Штейн пользуются для этого катионитной смолой сульфополистирольного типа Дауэкс-50, через колонку которого пропускают аминокислоты последние вымывают затем соответствующими буферными растворами. Для разделения достаточно 3 мг аминокислот. [c.481]

Хроматограмма вытеснительного анализа, изображенная на рис. 7, соответствует изотермам, представленным на рис. 6. Вытеснению подвергаются лишь те вещества, изотермы которых пересекаются прямыми, проведенными из начала координат в точки соответствующих концентраций вытеснителя. Компонент 2, адсорбирующийся сильнее, чем вытеснитель, остается позади фронта вытеснителя и поэтому не появляется на хроматограмме. Комиоиеит 4, изотерма которого не пересекается прямой, выходит впереди в виде обычного элюентного пика. [c.434]

Рис. 7. Схематическое изображение хроматограммы вытеснительного анализа, отвечающей форме изотерм, представленных иа рнс. 6.

На рис. 8 представлена хроматограмма вытеснительного анализа, полученная указанными выше авторами. Анализируемую смесь разделяли на активированном угле при 100° в трехступенчатой колонке. Отдельные ступени колонки имели длину 10 см и диаметр 16, 8 и 2 жле. Объемная скорость азота, применявшегося в качестве газа-носителя, составляла 46,3 жл/жии в качестве вытеснителя использовали бромбензол. Относительная ошибка определения для основных компонентов составила менее 1 %, для веществ, присутствующих в малых концентрациях, — менее 5%. [c.434]

Для проведения вытеснительного анализа требуется сравнительно большой объем анализируемой пробы. [c.435]

При промывании сорбента, содержащего компоненты анализируемой смеси, раствором вытеснителя анализируемая смесь перемещается впереди фронта вытеснителя и разделяется на зоны, каждая из которых соответствует одному компоненту. Все зоны движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения зоны вытеснителя. Компоненты разделяемой смеси выходят из колонки последовательно друг за другом (рис. 4,а). Запись выходной кривой вытеснительного анализа приведена на рис. 4,6. На кривой последняя ступень соответствует вытеснителю, другие ступени — компонентам анализируемой смеси. Если опыт проводится при постоянной концентрации вытеснителя, то длина ступени оказывается пропор- [c.10]

Рис. 4. Схема вытеснительного анализа

Недостатком метода является то, что зоны компонентов не разделены зоной чистого растворителя, поэтому всегда имеет место более или менее заметное наложение зоны одного вещества на зону другого. Этот недостаток особенно резко проявляется при анализе газов, поэтому вытеснительный анализ не нашел себе применения в газовой и газо-жидкостной хроматографии. [c.11]

Рассмотрим простейший случай вытеснительного анализа однокомпонентного раствора [10]. Фронт анализируемого вещества и фронт вытеснителя, раствор которого введен в колонку с адсорбированным веществом, перемещаются вдоль слоя адсорбента с одной и той же скоростью. Предположим, что через слой адсорбента прошел объем раствора Ш. При этом оба фронта переместятся на одно и то же расстояние ls.x у= где Дхд —расстояние, на которое переместится фронт вытеснителя, а Ах — фронт анализируемого вещества. Тогда мы получим [c.17]

Рис. 7. Построение диаграммы вытеснительного анализа смеси четырех веществ на основе их изотерм адсорбции

После того, как весь петролейный эфир впитается в адсорбент и верхний слой адсорбента откроется, в колонку вводят этиловый спирт (30—50 мл) и начинают вытеснительный анализ адсорбированных ароматических углеводородов. [c.49]

От адсорбционного вытеснительного анализа метод существенно не отличается и может применяться главным образом для препаративного разделения смеси ионов в больших количествах. [c.74]

При вытеснительном анализе смесь, нанесенная на верхнюю часть колонки, вытесняется раствором более сильно адсорбирующегося вещества. Преимущество этого способа состоит в отсутствии хвостов , а его недостаток — в том, что вещества выходят не в виде отдельных зон, а налагаются одно на другое. Следует напомнить, что на поверхности адсорбента могут протекать многие [c.20]

Вытеснительный анализ как метод разделения имеет весьма ограниченное применение и крайне редко используется в количественном анализе. Это объясняется тем, что в результате описанного процесса не получается дискретных локальных полос индивидуальных соединений. [c.8]

Газо-хроматографические методы могут быть разделены на фронтальный, проявительный и вытеснительный анализ термическую десорбцию и хроматермографию. [c.30]

При вытеснительном анализе предполагают, что газ-носитель содержит какое-то количество вещества-вытеснителя, адсорбирующегося лучше всех компонентов разделяемой смеси. [c.30]

Рис. 7. Хроматографическая колонка для вытеснительного анализа с капельным отбором

При вытеснительном анализе в колонку вводят смесь А + Б, а затем вытеснитель Д, сорбируюшийся сильнее всех компонентов. При этом методе можно получпть некоторое количество чистых комнонентов Л и Б, но полное их разделение не достигается из-за взаимной диффузии иа границе зон. [c.83]

Вытеснительный метод. В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком раствора, содержащего сильно сорбирующееся вещество — вытеснитель. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают подвижной фазой и вводят порцию анализируемой смеси. Затем через колонку пропускают поток подвижной фазы, содержащей вытеснитель. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вдоль слоя сорбента впереди фронта зоны вытеснителя, причем порядок расположения зон компонентов определяется их сорбционными свойствами. Хроматограмма вытеснительного анализа (рис. 3) представляет собой ступенчатую кривую. Однако в отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы соответствует одному компоненту анализируемой смеси. В отличие от проявительного в вытеснительном методе компоненты смеси не разбавляются промывающим растворителем. [c.15]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора смеси, содержащей компоненты А и В, или многокомпонентную смесь и с помощью более сорбирующегося вещества D вытесняют ранее сорбированные компоненты А и В. Введенное вещество D вытесняет компонент А, который вытесняет менее сорбируемый компонент В. Происходит перемещение веществ А и В вдоль слоя сорбента со, скоростью, равной скорости движения вытеснителя D. Из колонки последовательно выходят компоненты В и А в соответствии с их избирательной сорбируемостью на сорбенте. Между зоной первого и последующего компонента [c.275]

Часто в качестве вытеснителя используют вещество, сорбирующееся несколько слабее поглощенных на колонке компонентов. Вследствие того, что раствор такого вещества подается на колонку непрерывно и в большом количестве, под его воздействием зоны отдельных компонентов анализируемой смеси перемещаются вниз по колонке, причем с различной скоростью, зависящей от их сорбируемости. Таким образом получают кривые вымывания (элюирования), аналогичные кривым, полученным при анализе промыванием (см. рис. I, в), только во фракциях веществ А, В и С содержится также вещество-вытеснитель. Этот способ извлечения сорбированных на колонке веществ часто называют элюитивным, хотя по своей физической сущности его следует отнести к вытеснительному анализу. [c.12]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора смеси веществ А н В (или многокомпонентной смеси) и с помощью сильнее сорбирующегося вещества О вытесняют ранее сорбированные компоненты А и В. Вытеснение сорбированных веществ или ионов из сорбента происходит в соответствии с их избирательной сорбируемостью. Введенное вещество О вытесняет компонент А, который, в свою очередь, вытесняет наименее сорбируемый компонент В. Происходит перемещение веществ А и В вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытеснителя О. При вытеснительном анализе можно получить в чистом виде оба компонента. Первой из колонки вытекает фракция, содержащая наименее сорбируемый компонент В, затем фракция, содержащая компонент А. Между зоной первого и последующего компонента может образоваться промежуточная зона, содержащая смесь двух соседних компонентов. [c.4]

В то время как при вытеснительном анализе устанавливающиеся скорости завпсят от концентрации и формы изотерм и, кроме того, каждый компонент служит вытеснителем для более летучего, при хроматермографии движение компонентов онределяется только движущимся температурным полем. Форма изотерм и взаимодействие между компонентами смеси в принципе здесь не играют никакой роли. [c.416]

Р и с. 8. Хроматограмма вытеснительного анализа смеси воды (1) диэтилового эфира (2) хлороформа (3), этилацетата (4) тиофена (5) диоксана (б) пирпдина (7) бутилацетата (8) и хлорбензола (9), а также бромбензола (J0), применяемого в качестве вытеснителя (Джеймс и Филлипс, 1953). [c.435]

Рнс. 9. Хроматограмма вытеснительного анализа смеси водорода и дейтерия (Глюкауф и Китт, 1957). [c.436]

В зависимости от способа извлечения веществ, поглощенных адсорбентом, различают элюатный, фронтальный и вытеснительный анализы. [c.21]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порщ1Ю раствора двух веществ, а затем с помощью третьего, более сорбирующегося, чем компоненты раствора, вытесняют их из колонки. Первым вытекает из колонки менее сорбирующийся компонент системы. [c.333]

Вытеснительный метод заключается в переносе разделяемой смеси потоком вещества (вытеснителя), сорбирующегося сильнее любого из компонентов смеси. В ходе вытеснительного анализа образуются отдельные примыкающие друг к другу зоны компонентов, которые располагаются в порядке увеличения их сорбируемости. Порядок элюирования компонентов характеризует их физико-химические свойства, а ширина полосы (не высота ) пропорциональна концентрации данного компонента. [c.8]

При вытеснительном анализе в колонку вводят порцию раствора, содержап его вещества А и В, которые поглощаются сорбентом. Затем эти компоненты вытесняются более сорбирующимся веществом В, т.е. компоненты вытесняются в соответствии с их избирательной сорби-руемостью. Вследствие этого, компоненты А и В перемещаются вдоль слоя сорбента со скоростью, равной скорости движения вытесняющего вещества О. Сначала из колонки вытекает фракция, содержащая менее сорбируемый компонент В, а затем — компонент А, следовательно, при вытеснительном анализе получают в чистом виде вещества двухкомпонентной (или многокомпонентной) смеси. [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология